NY/T 1121.24-2012
基本信息
标准号： NY/T 1121.24-2012
中文名称：土壤检测 第24部分土壤全氮的测定自动定氮仪法
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
NY/T 1121.24-2012 土壤检测 第24部分土壤全氮的测定自动定氮仪法
NY/T1121.24-2012
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标准内容
ICS65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.24—2012
土壤检测
第24部分：士壤全氮的测定
定氮仪法
Soil testing-wwW.bzxz.Net
Part 24 :Determination of total nitrogen in soil-Automatic kjeldahl apparatus method2012-06-06发布
2012-09-01实施
中华人民共和国农业部
NY/T1121&十壤检测》为系列标准：前言
第1部分：十壤样品的采集、处埋和此存第2部分：十壤pH的测定
第3部分：上壤机械组成的测定
第4部分：十壤容重的测定
第5部分：石灰性十壤阳离子交换量的测定第6部分：1壤有机质的测定
第7部分：酸性上壤有效磷的测定第8部分：上壤有效硼的测定
第9部分：土壤有效的测定
第10部分：土壤总永的测定
第11部分：土壤总砷的测定
第12部分：土壤总铬的测定
第13部分：土壤交换性钙和镁的測定第14部分：十壤有效硫的测定
-．第15部分：十壤有效硅的测定第16部分：十壤水溶性盐总量的测定-第17部分：十壤氯离子含量的测定第18部分：十壤碗酸根离子含量的测定第19部分：上壤水稳性大团聚体红成的测定第20部分：上壤微团聚体组成的测定第21部分：土镶最大吸湿量的测定第22部分：土壤口间持水量的测定环刀法第23部分：土粒密度的测定
第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法-第25部分：土壤有效磷的测定连续流动分析仪法本部分为《十壤检测》的第21部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本部分出中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。NY/T 1121. 24—2012
本部分起堂单位：全国农业技术推广服务中心、农业部肥料质星监督检验测试中心（济南）、农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）.农业部肥料质量监督检验测试中心（郑州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）农业部肥料质量监督检验测试中心（沈阳）、农业部肥料质量监督检验测试中心（石家庄）、农业部肥料质量监督检验测试中心（广州）和北京市士壤肥料工作站、江西省土壤肥料技术推）站。
本部分主要起节人：辛景树、郑磊、马常宝、泉维洁、娄蜂、王小琳、苟曦、明亮、郝立岩、谢小玲、未人双、任意、卢桂菊,段宵、管泽民、王艳君、张钰唯、李海。1
1范围
土壤检测
第24部分：士壤全氮的测定
本部分规定了使用自动定氮仪测定土壤全氮的方法。本部分适用于土壤全氮含量的测定。2规范性引用文件
NY/T 1121. 24—2012
自动定氟仪法
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引们文件，仅注日期的版本适用丁本义件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用丁本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方汰NY/T52上壤水分测定法
NY/T1121.1土壤检测第1部分：十壤样品的来集、处理和存3方法提要
用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，经过高温分解反应，将各种含氮化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨刀硼酸溶液吸收，用硫酸(或盐酸)标准溶液滴定，求出十壤个氮含量。自动定氮仪将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为体白动完成4器和设备
4.1白动定氮仪。
4.2消煮炉（温度大于400）。
4.3天平（感量0.0001g)，
4.4与自动定氮仪配套的玻璃弯颈小漏4.5与白动定氨仪配套的消煮管。5试剂和溶液
所有试剂除注明外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级及以上水的规格要求，试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备5.1硫酸(p=1.84 g/mL)
5.2辛醇。
5.3硫酸溶液（1+1)。
5.4氢氧化钠溶液（c=10mol/1）5.5氢氧化钠溶液(c-0.Tmol/L)。5.6硼酸吸收溶液「p(HsB)）一10g/L_：10g硼酸溶于950ml.约60℃的水中，冷却至室温后，每刀VY/T1121.24—2012
硼酸济液中加人甲基红-一溴甲酚绿混合指示剂（5.8)5mL.并用氢氧化钠溶液（5.5)调节牟红紫色（pH约4.5）,定容至1I。此液放置时间它过长，如使闭过程中plI有变化，需随时用稀或稀碱调节。5.7硫酸或盐酸标准滴定液Lc(1/2HzS)）—(.02mo1/T.或c(TICl)=0.02rm1ol/I]。5.8且基红-一溴甲酚绿混合指示剂：将0.53漠甲酚绿和0.1g甲基红置丁瑙研体中，加少量乙醇（休积分数为95%）研廉至指剂全部解后，用乙醇（体积分数为05%）定容至100ml.。5.9高锰酸钾溶液［o(KMn).）=50g/L7:25高锰酸钟溶于500tmL去离子水，储丁棕色瓶中，5.10还源铁粉（磨细通过孔径0.15mm筛）。5.11加速剂：100g硫酸钾，10水合硫酸铜，1g硒粉置于研体中研细，充分混合均勺乔分析步骤
6.1样品制备
按NY/T1121.1的规定制备实验室样品。6.2水分含量的测定
按NY/T52规定的方法测定试样水分含量。6.3消煮
6.3.1不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：称取通过0.25mm筛孔风十土壤样品1左右（精确到0.0001，含氮约1mg），将试样送人下燥的消管底部（勿将样品粘附在瓶壁工），滴人少量去离子水（约0.5mL~1mL）湿润试样后，加入2g加速剂（5.11)和5mL硫酸（5.1)，轻轻操在管问加回流装置或放置一弯颈玻璃小漏斗（4.4），置丁消煮炉（4.2）中低温加热，待管内反应缓和时（约10min~15min），再将炉温升至360℃~-380℃（炉温以将温度计放置于消煮炉内实际测量的温度为准），并以1I.S0)。蒸汽在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜，待消煮液和十粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，消煮完毕，冷却,衔蒸馏。
6.3.2包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：称取通过0.25mm筛孔风干土壤样品1%左右（精确到0.0001，含氮约1mg），将试样送入干燥的消煮管底部（勿将样品粘附在瓶壁上），加1mL高锰酸钾溶液（5.9），摇动消煮节.缓缓加人2mL硫酸溶液（5.3），不断转动消煮管，然后放置5trin.再加入！滴辛醇（5.2）。通过长领漏斗将0.5（二0.01g）)还原铁粉（5.10）送人消煮管底部，在管11加回流装置或放置一弯领玻璃小漏斗（4.4），转动消煮管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将消煮管置丁消煮炉上级缓加热45ri(瓶内十被应保持微沸以不引起大量水分丢尖为宜）。停止加热·待消煮管冷却后，过长颈漏斗加入2g加速剂（5.11）和5ml.硫酸（5.1），探勾。按6.3.1的步骤，消煮至_液全部变为黄绿色.再继续消点1h。消截完毕，冷却，待蒸馏。6.4氨的蒸馏和滴定
参照仪器使用说明·15，使用硫酸或盐酸标准滴定溶液（5.7)，设定加人水10m~-30L、氢氧化钠溶液25mL(5.4)和硼酸吸收溶液（5.6)20ml.~30mL，将消煮管置」白动定氮仪1.进行蒸馏、滴定6.5空白试验
采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定。7结果计算
上壤样品中全氮(N)含量，以质量分数计，数值以百分数（%)表示，按式(1)计算：±= (V-VgXCnX0. 014 × 100
式中：
CH—.酸标准滴定溶液浓度，单位为尔每升（mol/L）2
一滴定试样溶液所消耗的酸标准滴定液体积，单位为毫升(mL)；NY/T1121.24—2012
一滴定空白试样溶液所消耗的酸标准滴定液体积，单位为毫升（mL）；0.014——N的摩尔质量，单位是-于-克每摩尔(kg/mol)；ri
——风干试样质量，单位为克(g)；—一试样水分含量，单位为百分率（%)。f
平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后三位。8精密度
平行测定结果充许绝对相差≤0.004%。不同实验室测定结果的绝对相差≤0.008%3
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.24—2012
土壤检测
第24部分：士壤全氮的测定
定氮仪法
Soil testing-wwW.bzxz.Net
Part 24 :Determination of total nitrogen in soil-Automatic kjeldahl apparatus method2012-06-06发布
2012-09-01实施
中华人民共和国农业部
NY/T1121&十壤检测》为系列标准：前言
第1部分：十壤样品的采集、处埋和此存第2部分：十壤pH的测定
第3部分：上壤机械组成的测定
第4部分：十壤容重的测定
第5部分：石灰性十壤阳离子交换量的测定第6部分：1壤有机质的测定
第7部分：酸性上壤有效磷的测定第8部分：上壤有效硼的测定
第9部分：土壤有效的测定
第10部分：土壤总永的测定
第11部分：土壤总砷的测定
第12部分：土壤总铬的测定
第13部分：土壤交换性钙和镁的測定第14部分：十壤有效硫的测定
-．第15部分：十壤有效硅的测定第16部分：十壤水溶性盐总量的测定-第17部分：十壤氯离子含量的测定第18部分：十壤碗酸根离子含量的测定第19部分：上壤水稳性大团聚体红成的测定第20部分：上壤微团聚体组成的测定第21部分：土镶最大吸湿量的测定第22部分：土壤口间持水量的测定环刀法第23部分：土粒密度的测定
第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法-第25部分：土壤有效磷的测定连续流动分析仪法本部分为《十壤检测》的第21部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本部分出中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。NY/T 1121. 24—2012
本部分起堂单位：全国农业技术推广服务中心、农业部肥料质星监督检验测试中心（济南）、农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）.农业部肥料质量监督检验测试中心（郑州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）农业部肥料质量监督检验测试中心（沈阳）、农业部肥料质量监督检验测试中心（石家庄）、农业部肥料质量监督检验测试中心（广州）和北京市士壤肥料工作站、江西省土壤肥料技术推）站。
本部分主要起节人：辛景树、郑磊、马常宝、泉维洁、娄蜂、王小琳、苟曦、明亮、郝立岩、谢小玲、未人双、任意、卢桂菊,段宵、管泽民、王艳君、张钰唯、李海。1
1范围
土壤检测
第24部分：士壤全氮的测定
本部分规定了使用自动定氮仪测定土壤全氮的方法。本部分适用于土壤全氮含量的测定。2规范性引用文件
NY/T 1121. 24—2012
自动定氟仪法
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引们文件，仅注日期的版本适用丁本义件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用丁本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方汰NY/T52上壤水分测定法
NY/T1121.1土壤检测第1部分：十壤样品的来集、处理和存3方法提要
用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，经过高温分解反应，将各种含氮化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨刀硼酸溶液吸收，用硫酸(或盐酸)标准溶液滴定，求出十壤个氮含量。自动定氮仪将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为体白动完成4器和设备
4.1白动定氮仪。
4.2消煮炉（温度大于400）。
4.3天平（感量0.0001g)，
4.4与自动定氮仪配套的玻璃弯颈小漏4.5与白动定氨仪配套的消煮管。5试剂和溶液
所有试剂除注明外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级及以上水的规格要求，试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备5.1硫酸(p=1.84 g/mL)
5.2辛醇。
5.3硫酸溶液（1+1)。
5.4氢氧化钠溶液（c=10mol/1）5.5氢氧化钠溶液(c-0.Tmol/L)。5.6硼酸吸收溶液「p(HsB)）一10g/L_：10g硼酸溶于950ml.约60℃的水中，冷却至室温后，每刀VY/T1121.24—2012
硼酸济液中加人甲基红-一溴甲酚绿混合指示剂（5.8)5mL.并用氢氧化钠溶液（5.5)调节牟红紫色（pH约4.5）,定容至1I。此液放置时间它过长，如使闭过程中plI有变化，需随时用稀或稀碱调节。5.7硫酸或盐酸标准滴定液Lc(1/2HzS)）—(.02mo1/T.或c(TICl)=0.02rm1ol/I]。5.8且基红-一溴甲酚绿混合指示剂：将0.53漠甲酚绿和0.1g甲基红置丁瑙研体中，加少量乙醇（休积分数为95%）研廉至指剂全部解后，用乙醇（体积分数为05%）定容至100ml.。5.9高锰酸钾溶液［o(KMn).）=50g/L7:25高锰酸钟溶于500tmL去离子水，储丁棕色瓶中，5.10还源铁粉（磨细通过孔径0.15mm筛）。5.11加速剂：100g硫酸钾，10水合硫酸铜，1g硒粉置于研体中研细，充分混合均勺乔分析步骤
6.1样品制备
按NY/T1121.1的规定制备实验室样品。6.2水分含量的测定
按NY/T52规定的方法测定试样水分含量。6.3消煮
6.3.1不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：称取通过0.25mm筛孔风十土壤样品1左右（精确到0.0001，含氮约1mg），将试样送人下燥的消管底部（勿将样品粘附在瓶壁工），滴人少量去离子水（约0.5mL~1mL）湿润试样后，加入2g加速剂（5.11)和5mL硫酸（5.1)，轻轻操在管问加回流装置或放置一弯颈玻璃小漏斗（4.4），置丁消煮炉（4.2）中低温加热，待管内反应缓和时（约10min~15min），再将炉温升至360℃~-380℃（炉温以将温度计放置于消煮炉内实际测量的温度为准），并以1I.S0)。蒸汽在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜，待消煮液和十粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，消煮完毕，冷却,衔蒸馏。
6.3.2包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：称取通过0.25mm筛孔风干土壤样品1%左右（精确到0.0001，含氮约1mg），将试样送入干燥的消煮管底部（勿将样品粘附在瓶壁上），加1mL高锰酸钾溶液（5.9），摇动消煮节.缓缓加人2mL硫酸溶液（5.3），不断转动消煮管，然后放置5trin.再加入！滴辛醇（5.2）。通过长领漏斗将0.5（二0.01g）)还原铁粉（5.10）送人消煮管底部，在管11加回流装置或放置一弯领玻璃小漏斗（4.4），转动消煮管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将消煮管置丁消煮炉上级缓加热45ri(瓶内十被应保持微沸以不引起大量水分丢尖为宜）。停止加热·待消煮管冷却后，过长颈漏斗加入2g加速剂（5.11）和5ml.硫酸（5.1），探勾。按6.3.1的步骤，消煮至_液全部变为黄绿色.再继续消点1h。消截完毕，冷却，待蒸馏。6.4氨的蒸馏和滴定
参照仪器使用说明·15，使用硫酸或盐酸标准滴定溶液（5.7)，设定加人水10m~-30L、氢氧化钠溶液25mL(5.4)和硼酸吸收溶液（5.6)20ml.~30mL，将消煮管置」白动定氮仪1.进行蒸馏、滴定6.5空白试验
采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定。7结果计算
上壤样品中全氮(N)含量，以质量分数计，数值以百分数（%)表示，按式(1)计算：±= (V-VgXCnX0. 014 × 100
式中：
CH—.酸标准滴定溶液浓度，单位为尔每升（mol/L）2
一滴定试样溶液所消耗的酸标准滴定液体积，单位为毫升(mL)；NY/T1121.24—2012
一滴定空白试样溶液所消耗的酸标准滴定液体积，单位为毫升（mL）；0.014——N的摩尔质量，单位是-于-克每摩尔(kg/mol)；ri
——风干试样质量，单位为克(g)；—一试样水分含量，单位为百分率（%)。f
平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后三位。8精密度
平行测定结果充许绝对相差≤0.004%。不同实验室测定结果的绝对相差≤0.008%3
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