NY/T 1121.25-2012
基本信息
标准号： NY/T 1121.25-2012
中文名称：土壤检测 第25部分土壤有效磷的测定连续流动分析仪法
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
NY/T 1121.25-2012 土壤检测 第25部分土壤有效磷的测定连续流动分析仪法
NY/T1121.25-2012
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标准内容
ICS65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.25—2012
土壤检测
第25部分：土壤有效磷的测定
连续流动分析仪法
Soil testing
Part 25 : Method for determination of available phosphorusby continuous flow analyzer
2012-06-06发布
2012-09-01实施
山华人民共和国农业部
VY/T1121《土检测\为系刻标雄：言
一-第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第 2 部分:土壤 pH 的测定
第3部分：土壤机械组成的测定
第4部分：上壤容重的测定
一第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的測定第6部分：土壤有机质的测定
第7部分：酸性十壤有效磷的测定第8部分：士壤有效硼的测定
第9部分：七壤有效钼的测定
第10部分：十壤总汞的测定
第11部分：上壤总神的测定
第12部分：上壤总铬的测定
.--第13部分：十壤交换性钙和镁的测定第14部分：上壤石效硫的测定
第15部分：上壤有效硅的测定www.bzxz.net
第16部分：上壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离了含量的测定第18部分：土壤硫酸根离了含量的测定第19部分：土壤水稳性人闭聚体组成的测定第20部分：土壤徽团聚体组成的测定第21部分：土壤最大吸湿量的测定第22部分：土壤田间持水量的测定环刀法第23部分；十粒密度的测定
第24部分：于壤全氮的测定
自动定氮法
第25部分：士壤有效磷的测定连续流动分析仪法本部分为《十壤检测》的第25部分。本部分按照GB/T 1、1—2009给出的规则起草。本部分出中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。NY/T1121.25—2012
本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）、农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（沈阳)和北京市七肥工作站。木部分士要起草人：马常宗、郑磊、辛景树、黄耀荣、钟杭、王永欢、李昌伟、何权、陈思力、魏卡娟、季卫、任意、谢小玲、唐莲。
1范围
土壤检测
第25部分：王壤有效的测定
NY/T 1121. 25—2012
连续流动分析仪法
本部分规定了使用连续流动分析仪测定土壤有效磷的方法。本部分适用于土壤有效磷含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是小注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验用水规格和实验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和处存NY/T1121.2土壤检测第2部分；士壤pH的测定3方法提要
用碳酸氢钠浸提剂提取中性、石灰性土壤中有效磷，用氟化铵一盐酸浸提剂提取酸性上壤中有效磷，采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续流动的系统中均勾混合、显色，在特定波长处测定试样济液中有效磷的质量浓度，计算得出土壤样品中的有效磷含量。4仪器设备
4.1连续流动分析仪。
4.2恒温往复式或旋转式振荡器（25℃±1℃，180r/mi士20r/min）。4.3天平（感量0.01)。
4.4天平(感量0.0001g）。
4.5酸度计。
5分析步骤
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的：级水；所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。试验中所需标准滴定溶液制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601,G3/T 603两规定制备。5.1实验室样品制备
按NY/T1121.1的规定制备实验室样品。5.2试样pH的测定
按NY/T 1121.2的规定进行。
5.3酸性土壤(pH<6.5)有效磷的测定5.3.1试剂和溶液
NY/T 1121.25—2012
5. 3. 1. 1 硫酸(p=1. 84 g/ mL)。5.3. 1. 2 盐(μ-1. 19 g/ml),5.3.1.3十二烷基硫酸钠(SDS）-硫酸溶液：将22.5mL硫酸(5.3.1.1)加人600ml水中，冷却至室温后稀释至1L，再加人2.0g十二烷基硫酸钠混合均匀。此溶液应现用现配。5.3.1.4氟化铵一盐酸浸提剂：称取1.11g氟化铵溶于100mL水中，加入2.1mL盐酸（5.3.1.2)，用水稀释至1L，此存于塑料瓶中。5.3.1.5钳酸铵酒不酸锑钾一十烷基硫酸钠溶液：溶解1.80g钼酸铵至700ml.水中，边搅拌边缓缓加人22.3mI.硫酸，再加入0.05g酒石酸锑钾并稀释至11.,混合均勾后加人2.0g十一烷基硫酸钠(SDS)，存于棕色瓶中。
5.3.1.6抗坏血酸溶液：称取15.0g抗坏血酸溶600mI.水中，定容至11.,混匀后贮存于棕色瓶中：此溶液应现用现配。
5.3.1.7磷标准贮备液：「p(P)=100011g/1];准确称取经105℃烘下2h的磷酸二氢钾（优级纯）4. 394 g济十 200 tml. 水中,定荠至 1 L5.3.1.8磷标准溶液：「（P)=100mg/1，吸取10.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中，定容摇勾后待用。
5.3.2分析步骤
5.3.2.1有效磷的浸提：称取通过2mm筛孔风十上壤样品5.00g置于200mL塑料瓶中，加人25℃+1℃的氟化铵一盐酸浸提剂（5.3.1.4)50.0ml.，在25土1℃恒温条件下，振荡30min（振荡频率约180r/min士20r/min）。即川无磷滤纸十过滤，5.3.2.2空游液的制备：除不加试样外、其他步骤同5.3.2.1。5.3.2.3标准线的配制：分别吸取磷标准溶液（5.3.1.8)（0.00,1.00.2.00，4.00,6.00,8.00,10.00）mL于100mL容量瓶中，用没提剂定容摇勺，即得含磷（0.00,1.00,2.00,4.006.00,8.00.10.00）m/L的磷标准系列莽液，
5.3.2.4测定：参照仪器使用说明书，选择工作参数将连续流动分析仪的溶液吸管分别置于氟化铵盐鞭浸提剂（5.3.1.4)、十二烷基硫酸钠（SDS)一硫酸溶液（5.3.1.3）、钼酸铵酒石酸锑钾：-「--二烷基硫酸钠溶液（5.3.1.5）、抗坏血酸济液（5.3.1.6)中，待垫线稳定后依次测定各标准曲线溶液（5.3.2.3）空白溶液（5.3.2.2)和试样溶液（5.3.2.1)有效磷的质量浓度。测定试样溶液时，如有效磷的质量浓度超出标准曲线范围，应用浸提剂将试样济液稀释后重新测定，5.4中性、石灰性土壤(pH≥6.5)有效磷的测定5.4.1试剂和溶液
5. 4. 1. 1硫酸(o=1. 84 g/ ml.)。5.4.1.2炭酸氨钠浸提剂：称取42.0g碳酸氧钠（NaHC())溶丁约950ml.水中，用100g/L氢氧化钠调节pH至8.5.用水稀释牟1L,此存丁聚乙烯瓶或璃瓶中备用。如贮存期过20d,使用前需重新校正pH。
5.4.1.3钼酸铵--酒石酸锑钾：十二烧基硫酸钠溶羧：溶解1.80g钼酸铵和0.05g酒酸锑铆全约700)ml.水巾，稀释」L.混合均勾后加人2.g十一烷基硫酸钠(SDS),贮存于棕色瓶中。5.4.1.4抗坏血酸溶液：将80)ml.硫酸5.4.1.1)缓慢加入到约600ml.水中，冷却至率温，再加15.0g疣坏血酸，溶解后定容至［，储荐棕色瓶中。此溶液虚现用现配5. 4. 1. 5 十一烷基硫酸钠(SDS)溶液:溶解 2. 0 g f一烷基硫酸钠(SIDS)于 1 L 水中,如出现滞浊,过滤后使用。
5.4.1.6磷标准购：备液：1.\(P）一1000mg/L7；准确称取经105℃烘十2h的磷酸二氢钾（优级纯）2
4.394g溶于200mL水中,定容至1I。NY/T 1121.25-2012
5.4.1.7磷标准溶液：TeP)-100mg/，吸取10.00mL磷标准贮备液于100nL容量瓶中，定容播勾后待用。
5.4.2分析步骤
5.4.2.1有效磷的浸提：称取通过2mm筛孔风干上壤样品2.50g置丁200 ml.塑料瓶中，加人0.3g~~0.5s无磷活性碳粉.再加人25℃±1℃的碳酸氧钠浸提剂(5.4.1.2)50.0mL,在25℃±1℃恒温条件下，振荡30nin振荡频率约180r/min士20r/min）。立即用无磷滤纸下过滤。5.4.2.2空白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同5.4.2.1。5.4.2.3标准曲线的配制：分别吸取磷标准溶液（5.4.1.7)(0.00,1.00,2.00,4.00,6.00，8.00,10.00）ml.于100ml.容量瓶中，用浸提剂定容摇勾，即得含磷（0.00,1.00.2.00.4.00.6.00,8.00.10.00）mg/L.的磷标准系列溶液。
5.4.2.4测定：参照仪器使用说明书，选择工作参数，将连续流动分析仪的溶液吸管分别置丁碳酸氢钠没提剂(5.4.1.2)、锯酸铵一酒石酸钾一十-烷基硫酸钠溶液（5.4.1.3)、抗坏血酸溶液（5.4.1.4）、「二烷基硫酸钠（SDS）溶液（5.4.1.5）中，待基线稳定后依次测定各标准溶液（5.4.2.3）、空口溶液(5.4.2.2)和试样溶液(5.4.2.1)有效磷的质量浓度。测定试样溶液时，如有效磷的质量浓度超出标准曲线范围，应用浸提剂将试样溶液稀释后重新测。6结果计算
土壤样品中有效磷(P)含量，以质量分数@计，数值以毫.克每T克（mg/kg)表示，按式(1)计算：(C-C) - V- D. 10-13
m-10-3
式中：
一仪器直接求得的试样溶液中有效磷的质最浓度，单位为毫克每-F克（mg/L)；C
一仪器直接求得的空白溶液中有效磷的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/L)；加人的浸提剂体积，单位为毫升（ml)：稀释倍数；
试样质量，单位为克（g)；
10-3—将mL换算成L和将换第成kg的系数。平行测定结果以算术平均值表示,保留小数点后一-位7精密度
平行测定结果允许差见表1。
表1平行测定结果允许差
测定值，mg/kgP
充许差
绝对差值0.5mg/kgP
绝对差值1.0 mg/kg P
柏对差5%
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.25—2012
土壤检测
第25部分：土壤有效磷的测定
连续流动分析仪法
Soil testing
Part 25 : Method for determination of available phosphorusby continuous flow analyzer
2012-06-06发布
2012-09-01实施
山华人民共和国农业部
VY/T1121《土检测\为系刻标雄：言
一-第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第 2 部分:土壤 pH 的测定
第3部分：土壤机械组成的测定
第4部分：上壤容重的测定
一第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的測定第6部分：土壤有机质的测定
第7部分：酸性十壤有效磷的测定第8部分：士壤有效硼的测定
第9部分：七壤有效钼的测定
第10部分：十壤总汞的测定
第11部分：上壤总神的测定
第12部分：上壤总铬的测定
.--第13部分：十壤交换性钙和镁的测定第14部分：上壤石效硫的测定
第15部分：上壤有效硅的测定www.bzxz.net
第16部分：上壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离了含量的测定第18部分：土壤硫酸根离了含量的测定第19部分：土壤水稳性人闭聚体组成的测定第20部分：土壤徽团聚体组成的测定第21部分：土壤最大吸湿量的测定第22部分：土壤田间持水量的测定环刀法第23部分；十粒密度的测定
第24部分：于壤全氮的测定
自动定氮法
第25部分：士壤有效磷的测定连续流动分析仪法本部分为《十壤检测》的第25部分。本部分按照GB/T 1、1—2009给出的规则起草。本部分出中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。NY/T1121.25—2012
本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）、农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（沈阳)和北京市七肥工作站。木部分士要起草人：马常宗、郑磊、辛景树、黄耀荣、钟杭、王永欢、李昌伟、何权、陈思力、魏卡娟、季卫、任意、谢小玲、唐莲。
1范围
土壤检测
第25部分：王壤有效的测定
NY/T 1121. 25—2012
连续流动分析仪法
本部分规定了使用连续流动分析仪测定土壤有效磷的方法。本部分适用于土壤有效磷含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是小注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验用水规格和实验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和处存NY/T1121.2土壤检测第2部分；士壤pH的测定3方法提要
用碳酸氢钠浸提剂提取中性、石灰性土壤中有效磷，用氟化铵一盐酸浸提剂提取酸性上壤中有效磷，采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续流动的系统中均勾混合、显色，在特定波长处测定试样济液中有效磷的质量浓度，计算得出土壤样品中的有效磷含量。4仪器设备
4.1连续流动分析仪。
4.2恒温往复式或旋转式振荡器（25℃±1℃，180r/mi士20r/min）。4.3天平（感量0.01)。
4.4天平(感量0.0001g）。
4.5酸度计。
5分析步骤
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的：级水；所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。试验中所需标准滴定溶液制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601,G3/T 603两规定制备。5.1实验室样品制备
按NY/T1121.1的规定制备实验室样品。5.2试样pH的测定
按NY/T 1121.2的规定进行。
5.3酸性土壤(pH<6.5)有效磷的测定5.3.1试剂和溶液
NY/T 1121.25—2012
5. 3. 1. 1 硫酸(p=1. 84 g/ mL)。5.3. 1. 2 盐(μ-1. 19 g/ml),5.3.1.3十二烷基硫酸钠(SDS）-硫酸溶液：将22.5mL硫酸(5.3.1.1)加人600ml水中，冷却至室温后稀释至1L，再加人2.0g十二烷基硫酸钠混合均匀。此溶液应现用现配。5.3.1.4氟化铵一盐酸浸提剂：称取1.11g氟化铵溶于100mL水中，加入2.1mL盐酸（5.3.1.2)，用水稀释至1L，此存于塑料瓶中。5.3.1.5钳酸铵酒不酸锑钾一十烷基硫酸钠溶液：溶解1.80g钼酸铵至700ml.水中，边搅拌边缓缓加人22.3mI.硫酸，再加入0.05g酒石酸锑钾并稀释至11.,混合均勾后加人2.0g十一烷基硫酸钠(SDS)，存于棕色瓶中。
5.3.1.6抗坏血酸溶液：称取15.0g抗坏血酸溶600mI.水中，定容至11.,混匀后贮存于棕色瓶中：此溶液应现用现配。
5.3.1.7磷标准贮备液：「p(P)=100011g/1];准确称取经105℃烘下2h的磷酸二氢钾（优级纯）4. 394 g济十 200 tml. 水中,定荠至 1 L5.3.1.8磷标准溶液：「（P)=100mg/1，吸取10.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中，定容摇勾后待用。
5.3.2分析步骤
5.3.2.1有效磷的浸提：称取通过2mm筛孔风十上壤样品5.00g置于200mL塑料瓶中，加人25℃+1℃的氟化铵一盐酸浸提剂（5.3.1.4)50.0ml.，在25土1℃恒温条件下，振荡30min（振荡频率约180r/min士20r/min）。即川无磷滤纸十过滤，5.3.2.2空游液的制备：除不加试样外、其他步骤同5.3.2.1。5.3.2.3标准线的配制：分别吸取磷标准溶液（5.3.1.8)（0.00,1.00.2.00，4.00,6.00,8.00,10.00）mL于100mL容量瓶中，用没提剂定容摇勺，即得含磷（0.00,1.00,2.00,4.006.00,8.00.10.00）m/L的磷标准系列莽液，
5.3.2.4测定：参照仪器使用说明书，选择工作参数将连续流动分析仪的溶液吸管分别置于氟化铵盐鞭浸提剂（5.3.1.4)、十二烷基硫酸钠（SDS)一硫酸溶液（5.3.1.3）、钼酸铵酒石酸锑钾：-「--二烷基硫酸钠溶液（5.3.1.5）、抗坏血酸济液（5.3.1.6)中，待垫线稳定后依次测定各标准曲线溶液（5.3.2.3）空白溶液（5.3.2.2)和试样溶液（5.3.2.1)有效磷的质量浓度。测定试样溶液时，如有效磷的质量浓度超出标准曲线范围，应用浸提剂将试样济液稀释后重新测定，5.4中性、石灰性土壤(pH≥6.5)有效磷的测定5.4.1试剂和溶液
5. 4. 1. 1硫酸(o=1. 84 g/ ml.)。5.4.1.2炭酸氨钠浸提剂：称取42.0g碳酸氧钠（NaHC())溶丁约950ml.水中，用100g/L氢氧化钠调节pH至8.5.用水稀释牟1L,此存丁聚乙烯瓶或璃瓶中备用。如贮存期过20d,使用前需重新校正pH。
5.4.1.3钼酸铵--酒石酸锑钾：十二烧基硫酸钠溶羧：溶解1.80g钼酸铵和0.05g酒酸锑铆全约700)ml.水巾，稀释」L.混合均勾后加人2.g十一烷基硫酸钠(SDS),贮存于棕色瓶中。5.4.1.4抗坏血酸溶液：将80)ml.硫酸5.4.1.1)缓慢加入到约600ml.水中，冷却至率温，再加15.0g疣坏血酸，溶解后定容至［，储荐棕色瓶中。此溶液虚现用现配5. 4. 1. 5 十一烷基硫酸钠(SDS)溶液:溶解 2. 0 g f一烷基硫酸钠(SIDS)于 1 L 水中,如出现滞浊,过滤后使用。
5.4.1.6磷标准购：备液：1.\(P）一1000mg/L7；准确称取经105℃烘十2h的磷酸二氢钾（优级纯）2
4.394g溶于200mL水中,定容至1I。NY/T 1121.25-2012
5.4.1.7磷标准溶液：TeP)-100mg/，吸取10.00mL磷标准贮备液于100nL容量瓶中，定容播勾后待用。
5.4.2分析步骤
5.4.2.1有效磷的浸提：称取通过2mm筛孔风干上壤样品2.50g置丁200 ml.塑料瓶中，加人0.3g~~0.5s无磷活性碳粉.再加人25℃±1℃的碳酸氧钠浸提剂(5.4.1.2)50.0mL,在25℃±1℃恒温条件下，振荡30nin振荡频率约180r/min士20r/min）。立即用无磷滤纸下过滤。5.4.2.2空白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同5.4.2.1。5.4.2.3标准曲线的配制：分别吸取磷标准溶液（5.4.1.7)(0.00,1.00,2.00,4.00,6.00，8.00,10.00）ml.于100ml.容量瓶中，用浸提剂定容摇勾，即得含磷（0.00,1.00.2.00.4.00.6.00,8.00.10.00）mg/L.的磷标准系列溶液。
5.4.2.4测定：参照仪器使用说明书，选择工作参数，将连续流动分析仪的溶液吸管分别置丁碳酸氢钠没提剂(5.4.1.2)、锯酸铵一酒石酸钾一十-烷基硫酸钠溶液（5.4.1.3)、抗坏血酸溶液（5.4.1.4）、「二烷基硫酸钠（SDS）溶液（5.4.1.5）中，待基线稳定后依次测定各标准溶液（5.4.2.3）、空口溶液(5.4.2.2)和试样溶液(5.4.2.1)有效磷的质量浓度。测定试样溶液时，如有效磷的质量浓度超出标准曲线范围，应用浸提剂将试样溶液稀释后重新测。6结果计算
土壤样品中有效磷(P)含量，以质量分数@计，数值以毫.克每T克（mg/kg)表示，按式(1)计算：(C-C) - V- D. 10-13
m-10-3
式中：
一仪器直接求得的试样溶液中有效磷的质最浓度，单位为毫克每-F克（mg/L)；C
一仪器直接求得的空白溶液中有效磷的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/L)；加人的浸提剂体积，单位为毫升（ml)：稀释倍数；
试样质量，单位为克（g)；
10-3—将mL换算成L和将换第成kg的系数。平行测定结果以算术平均值表示,保留小数点后一-位7精密度
平行测定结果允许差见表1。
表1平行测定结果允许差
测定值，mg/kgP
充许差
绝对差值0.5mg/kgP
绝对差值1.0 mg/kg P
柏对差5%
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