NY/T 2542-2014
基本信息
标准号： NY/T 2542-2014
中文名称：肥料 总氮含量的测定
标准类别：农业行业标准(NY)
英文名称：Fertilizers. Determination of total nitrogen nitrogen content
标准状态：现行
发布日期：2014-03-24
实施日期：2014-06-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：618KB
标准分类号
标准ICS号： 农业>>65.080肥料
中标分类号：农业、林业>>土壤与肥料>>B10土壤、肥料综合
关联标准
出版信息
出版社：中国农业出版社
页数：8页
标准价格：18.0
出版日期：2014-06-01
相关单位信息
起草人：保万魁、孙又宁、刘蜜等
起草单位：国家化肥质量监督检验中心(北京)、北京市肥料质量监督检验站
归口单位：中华人民共和国农业部
提出单位：中华人民共和国农业部
发布部门：中华人民共和国农业部
主管部门：中华人民共和国农业部
标准简介
NY/T 2542-2014 肥料 总氮含量的测定
NY/T2542-2014
标准压缩包解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了肥料总氮含量测定的蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法等试验方法。 本标准适用于固体或液体肥料中总氮含量测定。 本标准也适用于土壤调理剂。
本标准规定了肥料总氮含量测定的蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法等试验方法。 本标准适用于固体或液体肥料中总氮含量测定。 本标准也适用于土壤调理剂。
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标准内容
ICS 65.080
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T2542—2014
总氮含量的测定
Fertilizers-Determination of total nitrogen content2014-03-24发布
2014-06-01实施
中华人民共和国农业部
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.comDownloadFromhttp://bbs.infoeach.com前言
本标推按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准出中华人民共和国农业部提山并归门NY/T2542—2014
木标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、北京市肥料质景监督检验站，本标准主要起草人：保万魁、孙又宁、刘蜜、刘善江、林茵、侯晓娜。T
Download Fromhttp://bbs.infoeach.com1范围
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com肥料，总氮含量的测定
NY/T2542—2014
本标谁规定「肥料总氮含量测定的蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法等试验方法：
和标准适用于固体或液体肥料中总氮含量测定。本标准也适用于士壤调理剂，2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仪注日期的版本适用」本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。HG/T3696无机化T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液休肥料密度的测定
3蒸馏后返滴定法
3.1原理
在碱性介质中直接蒸馏出氨或用定氮合金将硝酸根还原后直接热馅出氨；或在酸性介质中述原硝酸盐成铵盐，在催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐.从碱性溶液中蒸馏出氨。将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红，亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定·测定总氮含量。
3.2试剂和材料
所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。3.2.1硫酸。
3.2.2 盐酸。
3.2.3铬粉：细度小250μ1。
3.2.4水硫酸钢
3.2.5定氮合金（Cu：50%，Al:45%，Zn：5%）：细度小下850um。3.2.6混合催化剂：分别将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜研磨，并充分混合。3.2.7盐酸溶液：1+1
3.2. 8 硫酸济液:c(1/2H,S0,)=0. 5 mol/ L,3.2.9氢氧化钠济液:p(NaOH)=400 g/I。3.2.10氢氧化钠标准滴定济液：c(NaOH)=0.5I1ol/13.2.11甲基红亚甲基蓝混合指尔剂：在约501m.乙醇，加人0.10g甲基红.、0.05g业甲基蓝溶解后，用乙醇稀释到100ml，混勺：3.2.12广泛pH试纸，
3.3仪器
3.3.1通常实验室仪器。下载标准就来标准下载网
3.3.2温度可达400℃的多孔消化仪，3.3.3定氮蒸馏仪或具有相同功效的蒸馏装胃。DownloadFromhttp://bbs.infoeach.comNY/T2542—2014
3.4试样的制备
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com固体样品缩分至约100g将其迅速研磨至全部通过.50 rrirn孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00 mm试验筛）混合均匀，置了沾净、下燥容器中：液体样品经多次搓动后，迅速取出约100mL，置于洁净、十燥容器中，
3.5试样溶液的制备
3.5.1制备方法的选择
对巴知氮形态样品可选择机应的制备方法：对末知氮形态样品，可点接选择还原消化法，或对氮形态进行定性鉴定（参见附录A）后选择相应的制备方法：酸溶法适用仪含铵态氮的样品：还原法适用仪含硝态氮，或仅含硝念氮和铵态氮两种形态氮的样品；消化法适用于所有不含硝态氮的样品：还原消化法适用于经鉴定不适个上述方法的和鉴定的样品。3.5.2酸溶法
称取含总氮不大于235mg的试样(.2g~-2g（精确至0.0001）于消化（蒸馏）管巾，加人10ml.水和2ml.盐酸溶液（3.2.7），摇动，使试料溶解：注：对于可能因择发等造成损失的样品，称样、游解等过程应成迅速完成，3.5.3还原法
称取含总氮不大于235mg、硝态氮不人于60m的试样0.2g～2g（精确至0.0001g）十消化（蒸馏）管中，加人70m1.水摇动待试样溶解后，加人3g定氮合金（3.2.5），将消化（蒸馏）管连接划准备就绪的定氮蒸馏仪（3.3.3)上。在连接好所有装置后加人20mL氢氧化钠溶液（3.2.9），静置10min蒸馏。
3.5.4消化法
称取含总氮不人F235mg的试样0.2g～2g精确至0.0001g）于消化（蒸馏）管中，加人0.5五水硫酸锁（3.2.4），小心加人10ml硫酸（3.2.1），插上长颈坡离漏斗，置于消化仪（3.3.2）上，温度设为380℃，消化至显清亮或成片色后，再加热2011in后停止，待消化（蒸馏）管冷却至室温后小心加人70ml.水。当样品含有机态氮时.用2g混个催化剂（3.2.6)代替0.5g五水硫酸铜（3.2.4）3.5.5还原消化法
称取含总氮不大于235mg、硝态氮不人寸60mg的试样0.2g～2g（精确至0.0001g）于消化（蒸馅）管中加人5ml.水.摇动，待试样溶解后，加人1.2g铬粉（3.2.3）、7mL盐酸（3.2.2），静冒5min[0mnin-插1长颈坡璃漏斗：将消化（蒸馏）管置F消化仪上，调温度为100加热至沸腾并产生大带墨绿色泡后，继续加热2min~3min，冷却至室溢加人2混合催化剂（3.2.6），小心加人10ml.硫酸（3.2.1)，插上长颈破璃漏斗，之后将消化（蒸馏）管置丁消化仪上，逐渐升温至200℃-250℃，待墨绿色泡沫明显减少或消失后，升温至380℃逆行消化。消化过程中应不断摇动消化管，保证管内溶液沉淀不结块。消化全试样溶液呈紫红色后，再加热20)mii后停止，待消化（蒸馏）管冷却牵室温后小心加人70 ml.水。
注：加人10l.硫酸后，可浸测过夜再进行消化，3.6蒸馏
于500ml.锥形瓶中准确加人50.0ml.硫酸溶液（3.2.8)和4滴~5滴甲基红业甲基蓝混合指示剂（3.2.11），救胃锥形瓶于蒸馏仪器氢液接收托盘上，将消化（蒸馏)管与定氨蒸馏仪（3.3.3)蒸馏头相连接.加人氧氧化钠溶液（3.2.9），蒸馏、当蒸馏液达到300m)，以上时.用pFI试纸（3.2.12)捡查氨液输比管的液滴，如不显示碱性则结束蒸馏，注：氧氧化钠率液（3.2.$)加人量应在能中和试样溶液制备过科F加人酸量的基础自多加20)ml.为宜。3.7滴定
用氧氧化钠标准滴定济液（3.2.10)返涵定过景的硫酸全溶液刚是灰绿色。2
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com3.8空白试验
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com除不加试样外，其他步骤同试样溶液，3.9分析结果的表述
总氮（)含量以质量分数u计，数值以而分率表示，按式(1)计算：(V,-Vo)c≥0.01401/100%
武中：
NY/T 2542—2014
空门试验时.使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积.单位为升（ml)：一测定试样时，使用氧氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样及空白试验时使门氢氧化钠标准滴定溶液的浓度.单位为率尔每升（mol/1.)：氮的毫摩尔质量.单位为克每堂摩尔（g/natnol)；试料的质量，单位为克（g）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。3.10允许差
平行测定结果的绝对差值不人10.30均不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。4蒸馏后直接滴定法
4.1原理
在碱性介质中直接蒸馏出氨或用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氢；或在峻性介质中还原码盐成铵盐·在催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐·从碱性溶液中蒸馏出氨。将氨吸收在硼酸溶液中，在甲基红溴甲酚绿混合指示剂存在下，用硫酸标雅滴定浮液百接滴定，测定总氮含量：
4.2试剂和材料
所用试剂、水和湃液的配制，在未江明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行，4. 2. 1 硼酸溶液=p(H:BO),)=20 g/ I.。4.2.2硫酸标准滴定溶液：(1/2H2S),）=.5mol/L。4.2.3『基红溴甲酚绿混合指示剂：在约0m.乙醇中加人0.07基红、0.10g只甲酚绿.溶解后.用乙醇稀释到100 ml..掘，
4.3仪器
4.3.1通常实验室仪器。
4.3.2度可达400%的多孔消化仪。4.3.3全白动定氮仪、定氮蒸馏仪或具有相同功效的蒸馏装胃。4.4试样的制备、试样溶液的制备和蒸馏除向 500 ml.形瓶山加人50 ml.硼酸溶液(4. 2. 1)和1滴--5 滴[I红溴甲酸绿混合指示剂(1.2.3)外：其他试样的制备、试样溶液的制备、蒸馏等过程分别同3.1,3.5和3.6。注：用全门动定氛仪测定还原法制备的试杆游液时-需设定延间10min以上。4.5滴定
用硫酸标准滴定溶液(4.2.2)直接滴定接收液至游液网显紫红色注：企自动定氮测楚时，蒸馏和滴定等步骤自动完成，4.6空白试验
除不加试样外，其他北骤同试样溶液。3
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4.7分析结果的表述
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com总氮(N)含量以质量分数计-数值以分率表示，按式(2)计算，(V, -V): X0. 014 01 × 100%
武中：
测定试样时，使用硫酸标谁滴定溶液的体积，单位为毫（iI）空口试验时，使用硫酸标谁滴定溶液的体积，单位为升（ml.）：试样及空门试验时，使用硫酸标准滴定辫液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；氮的毫摩尔质芹，单位为克每毫摩尔（g/mmiol)；试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。4.8允许差
平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1要求，表1
总就质量分数.
半行渊定结果的绝对差值,
不间实验室结果的绝对差值，%
5杜马斯燃烧法
5.1原理
在高温和富氧环境下，样品定量燃烧消解，样品中的氮转变成分子态氮利氮氧化物。在载气（)的带动下，氮氧化物进入还原区域被转化成分子氮。所生成的其他气态十扰成分被适当的吸收剂去除。分于态氮再进人热导检测器进行检测，5.2试剂和材料
5.2.1二氧化碳（CO,）：纯度不小千99.995%5.2.2氧气（0）：纯度不小于99.995%。5.2.3天冬氨酸或尿素：纯度不小于99%。5.3仪器
5.3.1通常实验室仪器
5.3.2杆斯定氮仪，配有热导检测器。5.4分析步骤
5.4.1试样的制备
固体样品缩分至约100，将其迅速研摩至全部通过0.50mIm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛）混合均匀.置于洁净，十燥容器中；液休样品经多次摇动后，迅速取山100ml置丁洁净、十燥容器中，
5.4.2试样称量
称取通过0.50mm孔径试验筛的肥料试样0.1g～0.4g（精确到0.0001g).固体样品宵F柜马斯定氮仪专用的锡箔纸(或无氮纸)中包好，浚体试样点接称人锡龚中密封-待测。5.4.3仪器校准
按仪器校准程序进行空白试验和条件化测试，符合要求后以250m大冬氨酸和/或1001g尿素(5.2.3)进行测定，待出平均校止因。4
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com5.4.4试样测定
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将准备好的样品放入进样盘，选择最佳条件进行试样测定，并用校正因子对测定结果选行校正。注：村马斯定氮仪参考条件：加热炉级燃烧管温度960%、二级燃烧节温度800℃、还原管溢度815℃：氧（减压阀的输山气压0.22MPa.二氧化碳减压润输出气上0.12MPa:通氧量100)mL/min～170)ml/min：通氧时间60s~-801 5
5.5分析结果的表述
总氮含量以质量分数表示，数值以百分率表示，中仪器直接给出。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。5.6允许差
平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表2要求。表2
总惠质量分数，%
平行测定结果的绝对差值，%
不同实验室结果的绝对差值，%
6质量浓度的换算
10. 00~~20. 00
液体试样总氮含量以质量浓度p(N)计，单位为克每升(g/L)表示，按式(3)计算。o(N) = 1 000up
式中：
1000 —
-将克每毫升换算为克每升的系数，单位为毫升每升（mI./I.)；试样中总氮(N)的质量分数：
液体试样的密度，单位为克每毫升（g/rnl.）结果保留到小数点后…位。
液体试样密度的测定接NY/T887规定执行。DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com20.00
NY/T 2542—2014
A.1范围
DownloadFromhttp:/bbs.infoeach.com附录A
【资料性附录”
肥料氮形态的定性鉴定
附录A规定广肥料中硝态氮、有机态氟和酰胺态氮的定性鉴定方法，A.2试剂和材料
所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格利配制方法时，均成按HG/T3696规定执行：A.2. 1 硫酸。
A.2.2酷酸济液：$（CH:00H）20ml/1sA.2.3氢氧化钠溶液：p(Na0H）400/1.A. 2.4硝酸试粉:将 A粉「称取 4.0 &对氨基苯磺酸(C:H,N0).S),2.0 g 甲萘胺(C1.H,V)利I150 g档檬酸（CIH.0,），研细混勺，防潮避光和B粉「将锌粉与硫酸锰（MnS0,)按1：1细混勺按51混合而载：
A.2.5 泛 pH试纸
A.3鉴定方法
A.3.1硝态氮的鉴定
取少虽样品用水溶解,过滤.向滤液中加入约.5硝酸试粉（A,2.4).并加人5滴～10滴醋酸溶液（A.2.2），若滤液在2min之内旱明显桃色.表明含有硝态氮。A.3.2有机态氮的鉴定
取少量样品丁消化(蒸馅)节中.加入3m[~5ml.硫酸（A.2.1).摇动后观察颜色作变黑，表明含有机态氮，
A.3.3酰胺态氮的鉴定
琅少量样品」消化(蒸馏)管中，加水济解，山厢人10ImI.氢氧化钠游液(A,2.3)后蒸馏。当接收瓶中蒸馏液达40:3 ml,以上时,用PH试纸(A.2. 5)检否氨液输山管11的液滴：如pI小于7:表明无酰胺态氮：如 pH大于7,绑续蒸馏2min后再次检查,如pH 仍大丁7.表卵含有酰胺态氮。ti
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农业行业标准
肥料总含量的测定
NY/T 242---2u11
中国农业山版社出版
（北京市潮和区支了店街18号楼）（邮政编码：100125
网l.：www,c[.coTL.en?
中科农业版社印制广印刷
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开88x12301/15
2011年6月第1版
印张.75
宁数「Y
2014年6月乐第1次日刷
号：161093117
定价：18.00元
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本标推按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准出中华人民共和国农业部提山并归门NY/T2542—2014
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NY/T2542—2014
本标谁规定「肥料总氮含量测定的蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法等试验方法：
和标准适用于固体或液体肥料中总氮含量测定。本标准也适用于士壤调理剂，2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仪注日期的版本适用」本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。HG/T3696无机化T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液休肥料密度的测定
3蒸馏后返滴定法
3.1原理
在碱性介质中直接蒸馏出氨或用定氮合金将硝酸根还原后直接热馅出氨；或在酸性介质中述原硝酸盐成铵盐，在催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐.从碱性溶液中蒸馏出氨。将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红，亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定·测定总氮含量。
3.2试剂和材料
所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。3.2.1硫酸。
3.2.2 盐酸。
3.2.3铬粉：细度小250μ1。
3.2.4水硫酸钢
3.2.5定氮合金（Cu：50%，Al:45%，Zn：5%）：细度小下850um。3.2.6混合催化剂：分别将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜研磨，并充分混合。3.2.7盐酸溶液：1+1
3.2. 8 硫酸济液:c(1/2H,S0,)=0. 5 mol/ L,3.2.9氢氧化钠济液:p(NaOH)=400 g/I。3.2.10氢氧化钠标准滴定济液：c(NaOH)=0.5I1ol/13.2.11甲基红亚甲基蓝混合指尔剂：在约501m.乙醇，加人0.10g甲基红.、0.05g业甲基蓝溶解后，用乙醇稀释到100ml，混勺：3.2.12广泛pH试纸，
3.3仪器
3.3.1通常实验室仪器。下载标准就来标准下载网
3.3.2温度可达400℃的多孔消化仪，3.3.3定氮蒸馏仪或具有相同功效的蒸馏装胃。DownloadFromhttp://bbs.infoeach.comNY/T2542—2014
3.4试样的制备
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com固体样品缩分至约100g将其迅速研磨至全部通过.50 rrirn孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00 mm试验筛）混合均匀，置了沾净、下燥容器中：液体样品经多次搓动后，迅速取出约100mL，置于洁净、十燥容器中，
3.5试样溶液的制备
3.5.1制备方法的选择
对巴知氮形态样品可选择机应的制备方法：对末知氮形态样品，可点接选择还原消化法，或对氮形态进行定性鉴定（参见附录A）后选择相应的制备方法：酸溶法适用仪含铵态氮的样品：还原法适用仪含硝态氮，或仅含硝念氮和铵态氮两种形态氮的样品；消化法适用于所有不含硝态氮的样品：还原消化法适用于经鉴定不适个上述方法的和鉴定的样品。3.5.2酸溶法
称取含总氮不大于235mg的试样(.2g~-2g（精确至0.0001）于消化（蒸馏）管巾，加人10ml.水和2ml.盐酸溶液（3.2.7），摇动，使试料溶解：注：对于可能因择发等造成损失的样品，称样、游解等过程应成迅速完成，3.5.3还原法
称取含总氮不大于235mg、硝态氮不人于60m的试样0.2g～2g（精确至0.0001g）十消化（蒸馏）管中，加人70m1.水摇动待试样溶解后，加人3g定氮合金（3.2.5），将消化（蒸馏）管连接划准备就绪的定氮蒸馏仪（3.3.3)上。在连接好所有装置后加人20mL氢氧化钠溶液（3.2.9），静置10min蒸馏。
3.5.4消化法
称取含总氮不人F235mg的试样0.2g～2g精确至0.0001g）于消化（蒸馏）管中，加人0.5五水硫酸锁（3.2.4），小心加人10ml硫酸（3.2.1），插上长颈坡离漏斗，置于消化仪（3.3.2）上，温度设为380℃，消化至显清亮或成片色后，再加热2011in后停止，待消化（蒸馏）管冷却至室温后小心加人70ml.水。当样品含有机态氮时.用2g混个催化剂（3.2.6)代替0.5g五水硫酸铜（3.2.4）3.5.5还原消化法
称取含总氮不大于235mg、硝态氮不人寸60mg的试样0.2g～2g（精确至0.0001g）于消化（蒸馅）管中加人5ml.水.摇动，待试样溶解后，加人1.2g铬粉（3.2.3）、7mL盐酸（3.2.2），静冒5min[0mnin-插1长颈坡璃漏斗：将消化（蒸馏）管置F消化仪上，调温度为100加热至沸腾并产生大带墨绿色泡后，继续加热2min~3min，冷却至室溢加人2混合催化剂（3.2.6），小心加人10ml.硫酸（3.2.1)，插上长颈破璃漏斗，之后将消化（蒸馏）管置丁消化仪上，逐渐升温至200℃-250℃，待墨绿色泡沫明显减少或消失后，升温至380℃逆行消化。消化过程中应不断摇动消化管，保证管内溶液沉淀不结块。消化全试样溶液呈紫红色后，再加热20)mii后停止，待消化（蒸馏）管冷却牵室温后小心加人70 ml.水。
注：加人10l.硫酸后，可浸测过夜再进行消化，3.6蒸馏
于500ml.锥形瓶中准确加人50.0ml.硫酸溶液（3.2.8)和4滴~5滴甲基红业甲基蓝混合指示剂（3.2.11），救胃锥形瓶于蒸馏仪器氢液接收托盘上，将消化（蒸馏)管与定氨蒸馏仪（3.3.3)蒸馏头相连接.加人氧氧化钠溶液（3.2.9），蒸馏、当蒸馏液达到300m)，以上时.用pFI试纸（3.2.12)捡查氨液输比管的液滴，如不显示碱性则结束蒸馏，注：氧氧化钠率液（3.2.$)加人量应在能中和试样溶液制备过科F加人酸量的基础自多加20)ml.为宜。3.7滴定
用氧氧化钠标准滴定济液（3.2.10)返涵定过景的硫酸全溶液刚是灰绿色。2
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com3.8空白试验
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com除不加试样外，其他步骤同试样溶液，3.9分析结果的表述
总氮（)含量以质量分数u计，数值以而分率表示，按式(1)计算：(V,-Vo)c≥0.01401/100%
武中：
NY/T 2542—2014
空门试验时.使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积.单位为升（ml)：一测定试样时，使用氧氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样及空白试验时使门氢氧化钠标准滴定溶液的浓度.单位为率尔每升（mol/1.)：氮的毫摩尔质量.单位为克每堂摩尔（g/natnol)；试料的质量，单位为克（g）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。3.10允许差
平行测定结果的绝对差值不人10.30均不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。4蒸馏后直接滴定法
4.1原理
在碱性介质中直接蒸馏出氨或用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氢；或在峻性介质中还原码盐成铵盐·在催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐·从碱性溶液中蒸馏出氨。将氨吸收在硼酸溶液中，在甲基红溴甲酚绿混合指示剂存在下，用硫酸标雅滴定浮液百接滴定，测定总氮含量：
4.2试剂和材料
所用试剂、水和湃液的配制，在未江明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行，4. 2. 1 硼酸溶液=p(H:BO),)=20 g/ I.。4.2.2硫酸标准滴定溶液：(1/2H2S),）=.5mol/L。4.2.3『基红溴甲酚绿混合指示剂：在约0m.乙醇中加人0.07基红、0.10g只甲酚绿.溶解后.用乙醇稀释到100 ml..掘，
4.3仪器
4.3.1通常实验室仪器。
4.3.2度可达400%的多孔消化仪。4.3.3全白动定氮仪、定氮蒸馏仪或具有相同功效的蒸馏装胃。4.4试样的制备、试样溶液的制备和蒸馏除向 500 ml.形瓶山加人50 ml.硼酸溶液(4. 2. 1)和1滴--5 滴[I红溴甲酸绿混合指示剂(1.2.3)外：其他试样的制备、试样溶液的制备、蒸馏等过程分别同3.1,3.5和3.6。注：用全门动定氛仪测定还原法制备的试杆游液时-需设定延间10min以上。4.5滴定
用硫酸标准滴定溶液(4.2.2)直接滴定接收液至游液网显紫红色注：企自动定氮测楚时，蒸馏和滴定等步骤自动完成，4.6空白试验
除不加试样外，其他北骤同试样溶液。3
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4.7分析结果的表述
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com总氮(N)含量以质量分数计-数值以分率表示，按式(2)计算，(V, -V): X0. 014 01 × 100%
武中：
测定试样时，使用硫酸标谁滴定溶液的体积，单位为毫（iI）空口试验时，使用硫酸标谁滴定溶液的体积，单位为升（ml.）：试样及空门试验时，使用硫酸标准滴定辫液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；氮的毫摩尔质芹，单位为克每毫摩尔（g/mmiol)；试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。4.8允许差
平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1要求，表1
总就质量分数.
半行渊定结果的绝对差值,
不间实验室结果的绝对差值，%
5杜马斯燃烧法
5.1原理
在高温和富氧环境下，样品定量燃烧消解，样品中的氮转变成分子态氮利氮氧化物。在载气（)的带动下，氮氧化物进入还原区域被转化成分子氮。所生成的其他气态十扰成分被适当的吸收剂去除。分于态氮再进人热导检测器进行检测，5.2试剂和材料
5.2.1二氧化碳（CO,）：纯度不小千99.995%5.2.2氧气（0）：纯度不小于99.995%。5.2.3天冬氨酸或尿素：纯度不小于99%。5.3仪器
5.3.1通常实验室仪器
5.3.2杆斯定氮仪，配有热导检测器。5.4分析步骤
5.4.1试样的制备
固体样品缩分至约100，将其迅速研摩至全部通过0.50mIm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛）混合均匀.置于洁净，十燥容器中；液休样品经多次摇动后，迅速取山100ml置丁洁净、十燥容器中，
5.4.2试样称量
称取通过0.50mm孔径试验筛的肥料试样0.1g～0.4g（精确到0.0001g).固体样品宵F柜马斯定氮仪专用的锡箔纸(或无氮纸)中包好，浚体试样点接称人锡龚中密封-待测。5.4.3仪器校准
按仪器校准程序进行空白试验和条件化测试，符合要求后以250m大冬氨酸和/或1001g尿素(5.2.3)进行测定，待出平均校止因。4
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com5.4.4试样测定
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将准备好的样品放入进样盘，选择最佳条件进行试样测定，并用校正因子对测定结果选行校正。注：村马斯定氮仪参考条件：加热炉级燃烧管温度960%、二级燃烧节温度800℃、还原管溢度815℃：氧（减压阀的输山气压0.22MPa.二氧化碳减压润输出气上0.12MPa:通氧量100)mL/min～170)ml/min：通氧时间60s~-801 5
5.5分析结果的表述
总氮含量以质量分数表示，数值以百分率表示，中仪器直接给出。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。5.6允许差
平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表2要求。表2
总惠质量分数，%
平行测定结果的绝对差值，%
不同实验室结果的绝对差值，%
6质量浓度的换算
10. 00~~20. 00
液体试样总氮含量以质量浓度p(N)计，单位为克每升(g/L)表示，按式(3)计算。o(N) = 1 000up
式中：
1000 —
-将克每毫升换算为克每升的系数，单位为毫升每升（mI./I.)；试样中总氮(N)的质量分数：
液体试样的密度，单位为克每毫升（g/rnl.）结果保留到小数点后…位。
液体试样密度的测定接NY/T887规定执行。DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com20.00
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A.1范围
DownloadFromhttp:/bbs.infoeach.com附录A
【资料性附录”
肥料氮形态的定性鉴定
附录A规定广肥料中硝态氮、有机态氟和酰胺态氮的定性鉴定方法，A.2试剂和材料
所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格利配制方法时，均成按HG/T3696规定执行：A.2. 1 硫酸。
A.2.2酷酸济液：$（CH:00H）20ml/1sA.2.3氢氧化钠溶液：p(Na0H）400/1.A. 2.4硝酸试粉:将 A粉「称取 4.0 &对氨基苯磺酸(C:H,N0).S),2.0 g 甲萘胺(C1.H,V)利I150 g档檬酸（CIH.0,），研细混勺，防潮避光和B粉「将锌粉与硫酸锰（MnS0,)按1：1细混勺按51混合而载：
A.2.5 泛 pH试纸
A.3鉴定方法
A.3.1硝态氮的鉴定
取少虽样品用水溶解,过滤.向滤液中加入约.5硝酸试粉（A,2.4).并加人5滴～10滴醋酸溶液（A.2.2），若滤液在2min之内旱明显桃色.表明含有硝态氮。A.3.2有机态氮的鉴定
取少量样品丁消化(蒸馅)节中.加入3m[~5ml.硫酸（A.2.1).摇动后观察颜色作变黑，表明含有机态氮，
A.3.3酰胺态氮的鉴定
琅少量样品」消化(蒸馏)管中，加水济解，山厢人10ImI.氢氧化钠游液(A,2.3)后蒸馏。当接收瓶中蒸馏液达40:3 ml,以上时,用PH试纸(A.2. 5)检否氨液输山管11的液滴：如pI小于7:表明无酰胺态氮：如 pH大于7,绑续蒸馏2min后再次检查,如pH 仍大丁7.表卵含有酰胺态氮。ti
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农业行业标准
肥料总含量的测定
NY/T 242---2u11
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2011年6月第1版
印张.75
宁数「Y
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