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YS/T 227.8-2010

基本信息

标准号: YS/T 227.8-2010

中文名称:碲化学分析方法 第8部分镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法

标准类别:有色金属行业标准(YS)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 化学分析 方法 钠量 测定 火焰 原子 吸收光谱

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YS/T 227.8-2010 碲化学分析方法 第8部分镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T227.8-2010 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T227.8—2010
代替 YS/T 227.8—1994
碲化学分析方法
第8部分:镁、钠量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of bismuth-Part 8:Determnination of magnesium and sodium content-Flameatomic absorption spectrometry2010-11-13发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分:第1部分:铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;YS/T 227.8-—2010
第2部分·铝量的测定
天青S-漠干四烷基吡啶胶增榕分光光度法;一第3部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法;第4部分:铁量的测定
第5部分:研量的测定
邻菲啰分光光度法:
2,3-二氨基蔡分光光度法!
第6部分:铜量的测定
固液分离-火焰原子吸收光谱法;第7部分:硫量的测定电感耦合等离子体原了发射光谱法;第8部分:镁,钠的测定火焰原子吸收光谱法;第9部分:碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法;第10部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;第 11 部分;硅量的测定
正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法动第12部分:铋、铝、铅、铁、硒、铜.镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第8部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草,本部分代替YS/T227.81994碲中镁、钠量的测定(原子吸收光谱法)》。与YS/T227.8-1994相比,本部分主要有如下变动:测定范用,Mg用 0. 001%~~0. 002%扩展为 0. 000 5% ~0. 003 0%,Na 由 0. 003%~~0. 006%扩展为 0. 002 0%~0. 007 0%;
补充厂精密度、质量保证和控制条款;补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司,本部分参加起草单位:江西铜业集团公司、四川阿波罗太阳能科技有限公司。本部分主要起草人:雷素函、姜晴、胡续一,汪雪萍、严。本部分所代替标摊的历饮版本发布情况为:YS/T227.81994;
-GB/T 2144---1980.
碲化学分析方法
第8部分:镁、钠量的测定
火焰原子吸收光法
YS/T 227.8—2010
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T227的本部分规定了谛中镁量和钠量的测定方法。本部分适用于碲中镁量和钠量的测定。测定范围:Mg:0.0005%~0.0030%;Na0.0020%~0. 007 0%。
2方法原理
试料用硝酸和盐酸溶解,加人锶盐消除共存元素的干扰,在稀硝酸和盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm,589.0nm处测量镁,钠的吸光度,以标准曲线法计算镁量,钠量。3试剂
除非另有说明,在分折中仪使用确认为分析纯的试剂和·级水。3.1硝酸el.40g/ml.),超纯。
3.2盐酸(el.1sg/ml).超纯
3.3硝酸(1+1)。
硝酸(1+1.0)。
3.5 盐酸(1+1)。
3.6硝酸锶溶液(100 g/L)。
3.7镁标准贮存溶液:称取0.1000g金属镁(≥99.95%),置于100mL烧杯中,加20mL硝酸(3.4),加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷却,移人1000L容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含100μg镁。
3.8钠标准烂存溶液:称取0.2545g预先在120℃烘干的基准试剂氧化钠,置于100ml.烧杯中,加少量水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混句。此溶液1mL含100μg钠。3.9镁标准溶液:移取10.00mI.镁标准存溶液(3.7)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含5 μg镁。
3.10钠标准溶液:移取12.00mL钠标准贮存溶液(3.8)于100mL容景瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含12μg钠。
4仪器
原子啵收光谱役,附镶,钠空心阴极灯。YS/T 227.8—2010
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:-特征浓度:在与测量样品溶液基休相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.006名/mL,钠的特征浓度应不大于,01/mL
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;-工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.8。
仪器参考工作条件如表1所示。
表 1收器参考工作条件
5试样
波长/nm
灯电流/mA
样品粒度不火于0.25mm
6分析步骤
6.1试料
称取试样0.40g,精确至0.001名。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
单色器通带/五五
空气流量/(L/min)
乙炔流量/(L/rnin)
6.3.1将试料(6.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加入10 mL硝酸(3.3)、2 mL盘酸(3.5),于水裕上加热溶解,冷却至室温。6. 3.2将溶液移人50 mL容量瓶中,加 1 mL硝酸锶溶液(3,6),用水稀释至刻度,混匀。6.3. 3使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长 285.2 nm、589.0 nm处,与系列标准溶液同时,以水调零测量试液吸光度,碱去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁、钠浓度。6.4工作曲线的绘制
6. 4. 1 分别移取 0 mL,0.50 mL、1, 00 tmL,1. 50 mL.2, 00 mL.2. 50 mL 镁标推溶液(3, 9)和 0 mL、0.50 mL、1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL,2.50 mL钠标准液(3. 10),置于一组 50 mL 容量瓶中,午加入5mL硝酸(3.3).1mL盐酸(3.5)、1mL硝酸锶溶液(3.6),用水稀释至刻度,混勾。6.4.2与试料测定相同条件下,分别测量系列标准溶液吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶被吸光度,以镁,钠的滚度为横坐标,吸光度为纵垫标绘制工作曲线。2
分析结果的计算
按式(1)计算镁、钠的质量分数WMs、WNa,数值以%表示:p.Vx10-5
式中:
自工作曲线上查得的镁或钠浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);试液体积,单位为毫升(mL);
称取试料的质量,单位为克(g)。所得结果保留两位有效数字。
8精密度
重复性
YS/T 227.8—2010
(1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2,表3数据采用线性内插法获得。
xg / %
reina/%bzxZ.net
8.2再现性
镁置复性限
0. 000 98
0. 000 15
钠重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4、表5数据采用线性内插法获得。
表 4镁再现性限
0. 000 98
表5钠再现性限
0,0003
YS/T 227.8--2010
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。10试验报告
一试样:
使用的标准;
一分析结果及其表示;
与基本分析步骤的差异;
观察到的异常现象;
试验日期。
版权专有 复权必究
书号:155066·2-21512
YS/T 227.8-2010
打印日期:2011年2月24日F009
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