YS/T 276.1-2011
基本信息
标准号： YS/T 276.1-2011
中文名称：铟化学分析方法 第1部分砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 化学分析 方法 砷量 测定 氢化物 发生 原子荧光 光谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
YS/T 276.1-2011 铟化学分析方法 第1部分砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
YS/T276.1-2011
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标准内容
ICS 77. 120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T276.1-2011
代赞YS/T276.11994
化学分析方法
第1部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of indium-Part 1:Determination of arsenic content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry2011-12-20 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
中华人民共和国有色金局
行业标推
铜化学分析方法
第 1 部分;砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
YS/T 276.1--2011
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三果河北街16号（100045）网址 www, spc. 1et, en
总编室：010)64275323发行中心：(010)5780235读者服务部：（010）68523946
中国标推出版社森皇岛印刷」印刷各地新华书店经销
印张 0. 5
字数千学
开本 880×1230 1/16
2012年6月第一版2012年6月第一次印刷书号：155066·2-23658定价14.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有：
侵权必究
举报电话：(010)68510107
YS,T276钢化学分析方法》共包括11个部分言
第1部分：碑量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法；
苯基荧光酶-漠代·f·六烷基三甲胺分光光度法；-第2部分：锡量的测定
-第3部分：铠量的测定甲基绿分光光度法；铬天青S分光光度法；
-第4部分：铅量的测定
—第5部分：铁量的测定方法1：电热原子吸收光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；
第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；-第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；-第8部分：量的测定
方法1：氢化物发生-原了荧光光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；
NaEDTA滴定法；
-第 9 部分·铟最的測定
YS/T 276.1—2011
第10部分：、铝、铅、铁、铜、、锅、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法！第11部分：砷、钻、铅、铁、铜、锅、锡、、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分足按照GB/T1.1给出的规则起节的。本部分为YS/T276的第1部分。
本部分代替YS/T276.1—1994《化学分析方法水相铅蓝分光光度测定碑量》，与YS/T276.11991相比，本部分主要有如下变动：改变广测定方法，采用氢化物发生-原子荧光光谱法；测定范围出0.0003%~0.0010%扩展至0.00020%~0.0020%：补充了精密度、质量保证和控制条款；一-补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标推化技术委员会(SAC/TC243)归。本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司.北京矿治研究总院。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起节单位：广西华锡集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶胡芦岛有色金属集团有限公司。
本部分起草人：姜求韬、冯先进、玩柱桂色、高颖剑、杨观新、罩祚明、潘世山、严伟强、鲁青庆、池风华、李遵义。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：--- YS/T 276. 1—1994;
-GB/T 8221,1—1987.
铟化学分析方法
第1部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
YS/T 276.1—2011
警皆：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范
YS/T276的本部分规定了铟中含量的测定方法。：本部分适用于铟中含量的测定。测定范围为0.00020%～~0.0020%。2方法原理
试料以硝酸溶解，用硫腺-抗坏血酸将砷预还原.同时掩铜、铁等杂元素，在氢化物发牛器中，被彌氢化钾还原为氢化物，用氯气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离于水或相当纯度的水。3.1氢氧化钾溶液(5g/L)。
3.2氢氧化钠溶液（100g/1)。
3. 3 盐酸(p=1. 19 g/ml).
3.4硝酸（p-1.42g/ml)
3.5盐酸溶液(1-F-1)。
3.6盐酸溶液（119)。
3.7硝酸溶液(1十1)。
3.8硫豚-抗坏血酸溶液：称取硫原，抗坏血酸各25g溶于500mL水中。用时现配。3.9砸氢化钾溶液：称取10名硼氢化钾，溶解于500mL氢氧化钾溶液（3.1)中，过滤备用，用时现配。3.10砷标准贮存溶液：准确称取 0.132 0 g预先在硫酸十燥器中十燥的三氧化二砷（基准试剂)于300 tnL烧杯中,加20 mL 氢氧化钠溶液（3. 2),加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移入1 000 r.L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此液 1 mL 含 0. 1 mg砷。3.11砷标准溶液：移取 2. 00 mL 砷标准贮存溶液(3. 10)于 500 mL容量瓶中,加入 75 tmL盐酸(3. 3),以水稀释至刻度,混勾。此溶被1 mL含0.4 μg砷，4仪器
原子荧光谱仪，附种高强度空心阴极灯。在仪器最伟工作条件下，风达到下列指标均可使用：检出限，不大于2×10-g/ml。
YS/T276.12011
-精密度：用0.004g/mL的碑标准溶液测量11次荧光强度，其相对标准偏差不超过5.0%。5试样
将样品加工成边长不大于3 m的屑状。6分析步骤
6.1试料
称取试样1.00 g,精确至 0.000 1 号。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于150 mL烧杯中,加人 10 IL硝酸溶液(3.7),于低温电炉上溶解完全，并蒸至小体积，取下冷却，加入5mL盘酸溶液（3.5），微热溶解，移人100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混勾。表1分取试液体积及试剂加入鼠Www.bzxZ.net
神(质量分数)
0. 000 20 --0, 001 0
>C, 001 0~0. 002 0
分取体积
谢定体积
补加盐酸溶液
补加硫脲-抗坏血酸（3.8)
6. 4,2按表1分取试料溶液至相应的容量瓶中,加入相应量的试剂,以水稀释至刻度,混匀,改置30 min.
6.4.3在原子荧光光谱仪上，以盐酸溶液（3.6)为载流，磁氢化钾溶液（3.9)为还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，以试料空白为参比，测量试料溶液中神的荧光强度，从工作曲线上查出神的质量浓度(β)。6.5工作曲线的绘制
6.5. 1移取 0 mL、1. 00 ml2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL,5. 00 mL、6. 00 nL 伸标准溶液(3. 11)于组 100 mL容量瓶中,分别加入1U ml.盐酸溶液(3,5),10 mL硫-抗坏血酸溶液(3.8),用水稀释至刻度混勾,敢遵 30 min。
6.5.2在与测量试料溶液相同的条件下以试剂空白为参比，测量系列标准溶液的荧光强度，以碑的质量浓度为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标，绘制T作曲线，7分析结果的计算
按式(1)计算砷的质量分数说A，数值以%表示：2
式中：
e-v.v,×10-s
-从工作曲线F:查出的碑的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；定容体积，单位为毫升(mL);
分取体积，单位为毫升（mL）；-测定体积，单位为毫升(mL)；
试料的质量，单位为克（g)。
所得结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
YS/T 276.1—2011
--( 1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限()按表2数据采用线性内插法获得。
表2重复性限
注：軍复性(t)为2.8S.,S,为重复性标准差，8.2再现性
0. 000 53
在再现性条件下获得的两次独立測试结果的测定值，在以下给出的平均值范画内，这两个测试结果的绝对差不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得。
表3再现性限
0元/%
注：再现性(R)为2.8S:+S为再现性标准差。9质保证和控制
0. 000 15
应用国家级标雅样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次术分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新迹行校核。10试验报告
-试样；
YS/T 276.1—2011
使用的标摊（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
-测定中观察到的异常现象;
试验口期。
YS/T 276.1-2011
打印日期：2012年7片25日F009A版权专有
侵权必究
$号155066·2-23658
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化学分析方法
第1部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
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第 1 部分;砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
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YS,T276钢化学分析方法》共包括11个部分言
第1部分：碑量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法；
苯基荧光酶-漠代·f·六烷基三甲胺分光光度法；-第2部分：锡量的测定
-第3部分：铠量的测定甲基绿分光光度法；铬天青S分光光度法；
-第4部分：铅量的测定
—第5部分：铁量的测定方法1：电热原子吸收光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；
第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；-第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；-第8部分：量的测定
方法1：氢化物发生-原了荧光光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；
NaEDTA滴定法；
-第 9 部分·铟最的測定
YS/T 276.1—2011
第10部分：、铝、铅、铁、铜、、锅、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法！第11部分：砷、钻、铅、铁、铜、锅、锡、、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分足按照GB/T1.1给出的规则起节的。本部分为YS/T276的第1部分。
本部分代替YS/T276.1—1994《化学分析方法水相铅蓝分光光度测定碑量》，与YS/T276.11991相比，本部分主要有如下变动：改变广测定方法，采用氢化物发生-原子荧光光谱法；测定范围出0.0003%~0.0010%扩展至0.00020%~0.0020%：补充了精密度、质量保证和控制条款；一-补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标推化技术委员会(SAC/TC243)归。本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司.北京矿治研究总院。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起节单位：广西华锡集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶胡芦岛有色金属集团有限公司。
本部分起草人：姜求韬、冯先进、玩柱桂色、高颖剑、杨观新、罩祚明、潘世山、严伟强、鲁青庆、池风华、李遵义。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：--- YS/T 276. 1—1994;
-GB/T 8221,1—1987.
铟化学分析方法
第1部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
YS/T 276.1—2011
警皆：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范
YS/T276的本部分规定了铟中含量的测定方法。：本部分适用于铟中含量的测定。测定范围为0.00020%～~0.0020%。2方法原理
试料以硝酸溶解，用硫腺-抗坏血酸将砷预还原.同时掩铜、铁等杂元素，在氢化物发牛器中，被彌氢化钾还原为氢化物，用氯气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离于水或相当纯度的水。3.1氢氧化钾溶液(5g/L)。
3.2氢氧化钠溶液（100g/1)。
3. 3 盐酸(p=1. 19 g/ml).
3.4硝酸（p-1.42g/ml)
3.5盐酸溶液(1-F-1)。
3.6盐酸溶液（119)。
3.7硝酸溶液(1十1)。
3.8硫豚-抗坏血酸溶液：称取硫原，抗坏血酸各25g溶于500mL水中。用时现配。3.9砸氢化钾溶液：称取10名硼氢化钾，溶解于500mL氢氧化钾溶液（3.1)中，过滤备用，用时现配。3.10砷标准贮存溶液：准确称取 0.132 0 g预先在硫酸十燥器中十燥的三氧化二砷（基准试剂)于300 tnL烧杯中,加20 mL 氢氧化钠溶液（3. 2),加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移入1 000 r.L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此液 1 mL 含 0. 1 mg砷。3.11砷标准溶液：移取 2. 00 mL 砷标准贮存溶液(3. 10)于 500 mL容量瓶中,加入 75 tmL盐酸(3. 3),以水稀释至刻度,混勾。此溶被1 mL含0.4 μg砷，4仪器
原子荧光谱仪，附种高强度空心阴极灯。在仪器最伟工作条件下，风达到下列指标均可使用：检出限，不大于2×10-g/ml。
YS/T276.12011
-精密度：用0.004g/mL的碑标准溶液测量11次荧光强度，其相对标准偏差不超过5.0%。5试样
将样品加工成边长不大于3 m的屑状。6分析步骤
6.1试料
称取试样1.00 g,精确至 0.000 1 号。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于150 mL烧杯中,加人 10 IL硝酸溶液(3.7),于低温电炉上溶解完全，并蒸至小体积，取下冷却，加入5mL盘酸溶液（3.5），微热溶解，移人100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混勾。表1分取试液体积及试剂加入鼠Www.bzxZ.net
神(质量分数)
0. 000 20 --0, 001 0
>C, 001 0~0. 002 0
分取体积
谢定体积
补加盐酸溶液
补加硫脲-抗坏血酸（3.8)
6. 4,2按表1分取试料溶液至相应的容量瓶中,加入相应量的试剂,以水稀释至刻度,混匀,改置30 min.
6.4.3在原子荧光光谱仪上，以盐酸溶液（3.6)为载流，磁氢化钾溶液（3.9)为还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，以试料空白为参比，测量试料溶液中神的荧光强度，从工作曲线上查出神的质量浓度(β)。6.5工作曲线的绘制
6.5. 1移取 0 mL、1. 00 ml2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL,5. 00 mL、6. 00 nL 伸标准溶液(3. 11)于组 100 mL容量瓶中,分别加入1U ml.盐酸溶液(3,5),10 mL硫-抗坏血酸溶液(3.8),用水稀释至刻度混勾,敢遵 30 min。
6.5.2在与测量试料溶液相同的条件下以试剂空白为参比，测量系列标准溶液的荧光强度，以碑的质量浓度为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标，绘制T作曲线，7分析结果的计算
按式(1)计算砷的质量分数说A，数值以%表示：2
式中：
e-v.v,×10-s
-从工作曲线F:查出的碑的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；定容体积，单位为毫升(mL);
分取体积，单位为毫升（mL）；-测定体积，单位为毫升(mL)；
试料的质量，单位为克（g)。
所得结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
YS/T 276.1—2011
--( 1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限()按表2数据采用线性内插法获得。
表2重复性限
注：軍复性(t)为2.8S.,S,为重复性标准差，8.2再现性
0. 000 53
在再现性条件下获得的两次独立測试结果的测定值，在以下给出的平均值范画内，这两个测试结果的绝对差不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得。
表3再现性限
0元/%
注：再现性(R)为2.8S:+S为再现性标准差。9质保证和控制
0. 000 15
应用国家级标雅样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次术分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新迹行校核。10试验报告
-试样；
YS/T 276.1—2011
使用的标摊（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
-测定中观察到的异常现象;
试验口期。
YS/T 276.1-2011
打印日期：2012年7片25日F009A版权专有
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