YS/T 276.3-2011
基本信息
标准号： YS/T 276.3-2011
中文名称：铟化学分析方法 第3部分铊量的测定 甲基绿分光光度法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
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标准简介
YS/T 276.3-2011 铟化学分析方法 第3部分铊量的测定 甲基绿分光光度法
YS/T276.3-2011
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标准内容
ICS 77. 120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 276.3—2011
代替 YS/T 276.3 :-1994
钢化学分析方法
第3部分：铊量的测定
甲基绿分光光度法
Methods for chemical analysis of idium-Parl 3 :Determination of thallium content-Methyl green photometric method2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
铟化学分析方法
第3部分：铊量的测定
甲基绿分光光度法
YS/T 276.32C11
中国标准出版社出版发行
北京市阳区和平里西街里2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 www, spc,net, cn
总编宝：（010164275323发行中心：（010)51780233读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社案皇岛印别」印刹各地新华书店经销
字数9千字
开本880×1230
印张0.5
2012年6月第一次印刷
2012年G月第一版
书号：1550G6-2-23656定价14.00元造由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有：
侵权必究
举报电话：(010)68510107
YS/T276%姻化学分析方法》共包括11个部分：氢化物发生-原子荧光光谱法：
第1部分：砷量的测定
一第 2 部分：锡量的测定
苯基荧光酮-溴代上六烷基三甲胺分光光度法；第3部分：铊量的测定
第1部分铝量的测定
甲基绿分光光度法；
铬天青S分光光度法；
第5部分：铁量的测定
方法1.电热原子吸收光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分+铅鼠的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：铋量的测定方法1：氢化物发生-原了荧光光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；
~一第9部分：铟量的測定NazEDTA滴定法：YS/T 276.3—2011
第10部分：链、铝、铅、铁、铜、辐、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第11部分；碑、铝、铅、铁、铜、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。本分按照GB/T 1. 1 给出的规起草。本部分为YS/T 276的第3部分。
本部分代势 YS/T 276.3：1994化学分析方法甲基绿分光光度法测定铠量法》,与YS/T 276.3-1994相比，本部分主要有如下变动：测定范围电0.0005%～0.0120%扩展至0.00030%~0,100%；一---补充了精密度、质量保证和控制条款：补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口，本标准负贵起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司，北京矿治研究总院。本部分起草单位：中治芦岛有色金属集困有限公司。本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草人：李遵义、刘立东、刘丽敏、周安康、张丽萍、张东光、磨秀云、于力。本部分所代替标雅的历饮版本发布情说为：YS/T 276. 3--1994;
GB/T 8221.31987.
铟化学分析方法
第3部分：量的测定
甲基绿分光光度法
YS/T 276.3-—2011
替告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T276的本部分规定了铟中铊含量的测定方法。本部分适用于铟中铊含量的测定，测定范围为0.000 30%~0.100%,2方法原理
试料用盐酸分解,在0.008 m01/1.~0.24 mo1/L氢澳酸溶液中,铊与甲基绿生成的紫色络合物,用乙酸异戊酯萃取，于分光光度计波长610 nm处测量吸光度。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使月确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离了水或相当纯度的水。3.1乙酸异戊酯。
3.2盐酸(o=1.19 g/m.)。
3.3盐酸溶液(1+1)。
3.4氨溴酸3.5氢漠酸溶液(1 mol/L),移取75 mL氢溴酸(3.4)、l0 mI.饱和溴水士500 mL棕色容量瓶中,用水释至刻度，混匀，
3.6磺基水杨酸溶液（100g/L)。3.7甲基绿溶液(5g/L)。
3.8铊标准处存溶液：称取0.2607g硝酸铭基准试剂，置于50mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含200g铊。3.9标准溶液:移取 10.00 mL 铠标推贮存溶液(3.8)于 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度,混勾。此溶液 1 mL 含 2 μg铊。4仪器
分光光度让
5试样
将样品加工成边长不大于3 mm的屑状。YS/T 276.3-2011
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至 0.(001 g。铭(质量分数)
0. c00 30--0. 001 5
>0. 001 5-~0, C05 0
>0. 005 0~0. 020 0
>0. 020 0~-0. 100
6.2测定次数
表1称取试料量
试料量
独立地避行两次测定，取其乎值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
定容体积
分职体积
6, 4. 1 按表 1将试料(6. 1)置于 100 L烧杯中,加人 10 mL盐酸溶液(3. 3),益上表面匪,低温加热溶解并蒸至近T-，机入2mL氢溴酸溶液（3.5），微热溶解，取下冷却。将溶液筱表1用水移人相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.4.2按表1分取试液，移人125mI.分液漏斗中，加入2mL氢酸溶液（3.5），加人1L磺基水杨酸溶液（3.6),混勾,用水稀释至25mL,加人 3 rmL甲基绿溶液（3.7),混匀,加人10.00 mL乙酸异戊酯(3.1),嵌荡 2 min,弃去水相,用 10 mL 水洗漆-次,弃去水相。6.4.3将部分溶液移人1cm比色亚中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应铊的质量。6.5工作曲线的绘制
移取 0 mL、1.00 mL,2.00 mL、3. 00 mL.4.00 mL,5.00 mL 铊标准溶液(3,9),分别置于一组125 mL分液漏斗中,以下按 6.4.2进行,将部分溶液移人1 cm比色血中,以试剂空白为参比，于分光光度计波长610nI处测量其吸光度，以铊的质为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算铊的质量分数WT，数值以%表示：mi.Vx10 e
武中：
白工作曲线1查得能的质量，单位为微克（产g）；m\：试料的质量,单位为克(g)；V定容体积,单位为毫(mL)
V.分取体积,单位为毫升（mI.)。YS/T 276.3—2011
分析结果大于等于0.0100应保留三位有效数字，小于0.C100应保留两位有效数字。8精密度
8.1 置复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内：这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(t)按表2数据采用线性内插法获得。
表 2 重复性限
注：重复性(r)为2.8S..5,为重复性标准差8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不太于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不翅过5再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得，表3再现性限
c. oco 15
注：再现性(R)为2.8.SR,Se为再现性标准差：质置保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠止错误后，重新进行校核。10试验报告
试祥：
使用的标准（包括发布或出版年号）：分析结果及其表示；
YS/T 276.3—2011
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T 276.3-2011
打印日期：2012年7月23日F009
版权专有侵权必究
书号：155066·2-23656Www.bzxZ.net
定价：
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 276.3—2011
代替 YS/T 276.3 :-1994
钢化学分析方法
第3部分：铊量的测定
甲基绿分光光度法
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2012-07-01实施
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行业标准
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第3部分：铊量的测定
甲基绿分光光度法
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2012年G月第一版
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YS/T276%姻化学分析方法》共包括11个部分：氢化物发生-原子荧光光谱法：
第1部分：砷量的测定
一第 2 部分：锡量的测定
苯基荧光酮-溴代上六烷基三甲胺分光光度法；第3部分：铊量的测定
第1部分铝量的测定
甲基绿分光光度法；
铬天青S分光光度法；
第5部分：铁量的测定
方法1.电热原子吸收光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分+铅鼠的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：铋量的测定方法1：氢化物发生-原了荧光光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；
~一第9部分：铟量的測定NazEDTA滴定法：YS/T 276.3—2011
第10部分：链、铝、铅、铁、铜、辐、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第11部分；碑、铝、铅、铁、铜、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。本分按照GB/T 1. 1 给出的规起草。本部分为YS/T 276的第3部分。
本部分代势 YS/T 276.3：1994化学分析方法甲基绿分光光度法测定铠量法》,与YS/T 276.3-1994相比，本部分主要有如下变动：测定范围电0.0005%～0.0120%扩展至0.00030%~0,100%；一---补充了精密度、质量保证和控制条款：补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口，本标准负贵起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司，北京矿治研究总院。本部分起草单位：中治芦岛有色金属集困有限公司。本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草人：李遵义、刘立东、刘丽敏、周安康、张丽萍、张东光、磨秀云、于力。本部分所代替标雅的历饮版本发布情说为：YS/T 276. 3--1994;
GB/T 8221.31987.
铟化学分析方法
第3部分：量的测定
甲基绿分光光度法
YS/T 276.3-—2011
替告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T276的本部分规定了铟中铊含量的测定方法。本部分适用于铟中铊含量的测定，测定范围为0.000 30%~0.100%,2方法原理
试料用盐酸分解,在0.008 m01/1.~0.24 mo1/L氢澳酸溶液中,铊与甲基绿生成的紫色络合物,用乙酸异戊酯萃取，于分光光度计波长610 nm处测量吸光度。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使月确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离了水或相当纯度的水。3.1乙酸异戊酯。
3.2盐酸(o=1.19 g/m.)。
3.3盐酸溶液(1+1)。
3.4氨溴酸
3.6磺基水杨酸溶液（100g/L)。3.7甲基绿溶液(5g/L)。
3.8铊标准处存溶液：称取0.2607g硝酸铭基准试剂，置于50mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含200g铊。3.9标准溶液:移取 10.00 mL 铠标推贮存溶液(3.8)于 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度,混勾。此溶液 1 mL 含 2 μg铊。4仪器
分光光度让
5试样
将样品加工成边长不大于3 mm的屑状。YS/T 276.3-2011
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至 0.(001 g。铭(质量分数)
0. c00 30--0. 001 5
>0. 001 5-~0, C05 0
>0. 005 0~0. 020 0
>0. 020 0~-0. 100
6.2测定次数
表1称取试料量
试料量
独立地避行两次测定，取其乎值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
定容体积
分职体积
6, 4. 1 按表 1将试料(6. 1)置于 100 L烧杯中,加人 10 mL盐酸溶液(3. 3),益上表面匪,低温加热溶解并蒸至近T-，机入2mL氢溴酸溶液（3.5），微热溶解，取下冷却。将溶液筱表1用水移人相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.4.2按表1分取试液，移人125mI.分液漏斗中，加入2mL氢酸溶液（3.5），加人1L磺基水杨酸溶液（3.6),混勾,用水稀释至25mL,加人 3 rmL甲基绿溶液（3.7),混匀,加人10.00 mL乙酸异戊酯(3.1),嵌荡 2 min,弃去水相,用 10 mL 水洗漆-次,弃去水相。6.4.3将部分溶液移人1cm比色亚中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应铊的质量。6.5工作曲线的绘制
移取 0 mL、1.00 mL,2.00 mL、3. 00 mL.4.00 mL,5.00 mL 铊标准溶液(3,9),分别置于一组125 mL分液漏斗中,以下按 6.4.2进行,将部分溶液移人1 cm比色血中,以试剂空白为参比，于分光光度计波长610nI处测量其吸光度，以铊的质为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算铊的质量分数WT，数值以%表示：mi.Vx10 e
武中：
白工作曲线1查得能的质量，单位为微克（产g）；m\：试料的质量,单位为克(g)；V定容体积,单位为毫(mL)
V.分取体积,单位为毫升（mI.)。YS/T 276.3—2011
分析结果大于等于0.0100应保留三位有效数字，小于0.C100应保留两位有效数字。8精密度
8.1 置复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内：这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(t)按表2数据采用线性内插法获得。
表 2 重复性限
注：重复性(r)为2.8S..5,为重复性标准差8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不太于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不翅过5再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得，表3再现性限
c. oco 15
注：再现性(R)为2.8.SR,Se为再现性标准差：质置保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠止错误后，重新进行校核。10试验报告
试祥：
使用的标准（包括发布或出版年号）：分析结果及其表示；
YS/T 276.3—2011
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T 276.3-2011
打印日期：2012年7月23日F009
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