NY/T 2278-2012
基本信息
标准号： NY/T 2278-2012
中文名称：灵芝产品中灵芝酸含量的测定 高效液相色谱法
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
NY/T 2278-2012 灵芝产品中灵芝酸含量的测定 高效液相色谱法
NY/T2278-2012
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标准内容
ICS 65.020.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 2278-2012
灵芝产品中灵芝酸含量的测定
高效液相色谱法
Determination of ganoderic acid in ganoderma products by HPLC2012-12-24发布
2013-03-01实施
中华人民共和国农业部
本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归L1。NY/T2278—2012
本标准起草单位：农业部食用菌产品质量监督检验测试中心（上海）、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所。
本标雅尘要起草人饶钦雄、邢增涛、周苏、赵晓燕，白冰,刘海燕。1范围
灵芝产品中灵芝酸含量的测定
高效液相色谱法
本标准规定了灵芝及其制品中灵芝酸A和灵芝酸B的高效液相色谱测定方法。本标准适用十灵芝及其制品灵芝酸A和灵艺酸B的测定。本标推灵芝酸A和灵芝酸B的定量测定范围均为30mg/kg~500mg/kg。本标准灵芝酸A和灵芝酸B的检测限均为10 mg/kg。2规范性引用文件
NY/T 2278-2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中灵芝酸A和灵芝酸B用甲醇超声提取，提敢液经氮气吹十后川醇溶解，高效液相色谱法测定，以保留时问进行定性，外标法定量。4试剂
除非男有规定，仅使用色谱纯试剂和符合（B/T6682中规定的一级水。4.1甲醇(CH,OH)。
4.2 酸(CH,)。
4.3乙CH,CN)。
4. 40. 1%归酸水溶液:取 1 ml. 甲酸(4.2)定容至1 L。4.5灵芝酸A(CAS号81907-62-2)和灵芝酸B(CAS号81907-61-1)：纯度96%。4.6标准溶液：准确称取灵芝酸A(4.5)和灵芝酸B(4.5)标准品各10mg（精确至0.1mg），用甲醇定容至10ml该混合标准液中灵芝酸A和灵芝酸B的质量浓度均为1000μg/mL，一18℃冰箱保存,有效期3个月。
5仪器和设备
5.1高效波相色谱仪，配紫外检测器或二极管降列检测器。5.2超声波清洗器，功率大十450W，频率50Hz~-100Hz5.3分折天平，感量0.01g和感量0.0001g，5.4有机系滤膜，.45xm
5.5样品粉碎机。
5.6氟气吹干仪。
6分析步骤
6.1试样制备
NY/T2278—2012
取不少于200%具代表性灵芝子实体，用样品粉碎机（5.5)粉碎（超细粉等无需粉碎），将样品装于密封容器中，制成待测样，0℃~-20℃保存备用。6.2试样提取
称取粉碎均勾的试样0.5g(精确至0.001g）于50rmL离心管中，加甲醇（4.1)25mL摇匀，置于超声波清洗器（5.2）中超声提取30min，取液经滤纸过滤，取滤液5mL置于10mL刻度试管中，于50℃无右氮气吹平，残留物用1.0mL甲醇4.1)溶解，过滤膜（5.4），供高效液相色谱仪分析。6.3测定
6.3.1色谱参考条件
色谱柱：C18柱，250mm×4.6inn(i.d.）.5μm,或相当规格色谱柱：流动祖：乙腈（4.3）=0.1%甲酸水溶液（1.4)-30+70流速: 1. 0 m./ min。
柱温：40℃。
波长:258 mmm.
进样量：20ul.,
6.3.2标准曲线bzxz.net
准确吸取适量混合标准溶液（4.6)用中醇稀释，配制质量浓度为1.00 g/ml.、2.00[g/ml.、5,00μg/rmL、10.0μg/mL、20,0 μg/mlL和50.0μg/mL的标推工作腋,按参考色谱条件测定，以灵芝酸A和灵芝酸B的质浓度为横坐标.应的蜂面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回方程。标准品色谱图参见图A.1。
6.3.3测定
按照保留时问进行定性，样品与标准品保留时问的相对偏差不大于2%，单点或多点校正外标法定量。待测样液中灵芝酸A和灵芝酸B的响应值应在标准曲线范内，超过线性范困则应稀释后再进样分析。同时做空白试验。
7结果计算
试样中灵芝酸A和灵芝酸B的量以质量分数α计,单位以毫克每T克(mg/kg)表示,按式(1)计算。
式中：
=AXOXV
A一试样中灵芝酸A或灵芝酸B的峰面积；Xf
A.s\—标准工作液中灵乏酸A或灵芝酸B的蜂面积;0一一标准作液中灵芝酸A或灵芝酸B的质量涨度，单位为微克每毫升（μg/mI)：V—试样液最然定容体积，单位为毫升(mL)：m（一试样的质量，单位为克(g)；了-—样品稀释倍数。
以两改平行测定值得算数平均值作为测定结果，计算结果保留三位有效数字。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。8.2再现性
NY/T22782012
在再现性条件下获得的两次独立性测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
NY/T2278--2012
附录A
【资料性附录】
参考色谱图
灵芯酸A和灵芝酸B标准品包谱图见图 A,1。0.015-
说明：
烫芝酸H;
Minutes
灵芝腰A。
灵芝酸A和灵芝酸B标准品色谱图40.00
08917-2
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T 2278-2012
灵芝产品中灵芝酸含量的测定
高效液相色谱法
Determination of ganoderic acid in ganoderma products by HPLC2012-12-24发布
2013-03-01实施
中华人民共和国农业部
本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归L1。NY/T2278—2012
本标准起草单位：农业部食用菌产品质量监督检验测试中心（上海）、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所。
本标雅尘要起草人饶钦雄、邢增涛、周苏、赵晓燕，白冰,刘海燕。1范围
灵芝产品中灵芝酸含量的测定
高效液相色谱法
本标准规定了灵芝及其制品中灵芝酸A和灵芝酸B的高效液相色谱测定方法。本标准适用十灵芝及其制品灵芝酸A和灵艺酸B的测定。本标推灵芝酸A和灵芝酸B的定量测定范围均为30mg/kg~500mg/kg。本标准灵芝酸A和灵芝酸B的检测限均为10 mg/kg。2规范性引用文件
NY/T 2278-2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中灵芝酸A和灵芝酸B用甲醇超声提取，提敢液经氮气吹十后川醇溶解，高效液相色谱法测定，以保留时问进行定性，外标法定量。4试剂
除非男有规定，仅使用色谱纯试剂和符合（B/T6682中规定的一级水。4.1甲醇(CH,OH)。
4.2 酸(CH,)。
4.3乙CH,CN)。
4. 40. 1%归酸水溶液:取 1 ml. 甲酸(4.2)定容至1 L。4.5灵芝酸A(CAS号81907-62-2)和灵芝酸B(CAS号81907-61-1)：纯度96%。4.6标准溶液：准确称取灵芝酸A(4.5)和灵芝酸B(4.5)标准品各10mg（精确至0.1mg），用甲醇定容至10ml该混合标准液中灵芝酸A和灵芝酸B的质量浓度均为1000μg/mL，一18℃冰箱保存,有效期3个月。
5仪器和设备
5.1高效波相色谱仪，配紫外检测器或二极管降列检测器。5.2超声波清洗器，功率大十450W，频率50Hz~-100Hz5.3分折天平，感量0.01g和感量0.0001g，5.4有机系滤膜，.45xm
5.5样品粉碎机。
5.6氟气吹干仪。
6分析步骤
6.1试样制备
NY/T2278—2012
取不少于200%具代表性灵芝子实体，用样品粉碎机（5.5)粉碎（超细粉等无需粉碎），将样品装于密封容器中，制成待测样，0℃~-20℃保存备用。6.2试样提取
称取粉碎均勾的试样0.5g(精确至0.001g）于50rmL离心管中，加甲醇（4.1)25mL摇匀，置于超声波清洗器（5.2）中超声提取30min，取液经滤纸过滤，取滤液5mL置于10mL刻度试管中，于50℃无右氮气吹平，残留物用1.0mL甲醇4.1)溶解，过滤膜（5.4），供高效液相色谱仪分析。6.3测定
6.3.1色谱参考条件
色谱柱：C18柱，250mm×4.6inn(i.d.）.5μm,或相当规格色谱柱：流动祖：乙腈（4.3）=0.1%甲酸水溶液（1.4)-30+70流速: 1. 0 m./ min。
柱温：40℃。
波长:258 mmm.
进样量：20ul.,
6.3.2标准曲线bzxz.net
准确吸取适量混合标准溶液（4.6)用中醇稀释，配制质量浓度为1.00 g/ml.、2.00[g/ml.、5,00μg/rmL、10.0μg/mL、20,0 μg/mlL和50.0μg/mL的标推工作腋,按参考色谱条件测定，以灵芝酸A和灵芝酸B的质浓度为横坐标.应的蜂面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回方程。标准品色谱图参见图A.1。
6.3.3测定
按照保留时问进行定性，样品与标准品保留时问的相对偏差不大于2%，单点或多点校正外标法定量。待测样液中灵芝酸A和灵芝酸B的响应值应在标准曲线范内，超过线性范困则应稀释后再进样分析。同时做空白试验。
7结果计算
试样中灵芝酸A和灵芝酸B的量以质量分数α计,单位以毫克每T克(mg/kg)表示,按式(1)计算。
式中：
=AXOXV
A一试样中灵芝酸A或灵芝酸B的峰面积；Xf
A.s\—标准工作液中灵乏酸A或灵芝酸B的蜂面积;0一一标准作液中灵芝酸A或灵芝酸B的质量涨度，单位为微克每毫升（μg/mI)：V—试样液最然定容体积，单位为毫升(mL)：m（一试样的质量，单位为克(g)；了-—样品稀释倍数。
以两改平行测定值得算数平均值作为测定结果，计算结果保留三位有效数字。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。8.2再现性
NY/T22782012
在再现性条件下获得的两次独立性测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
NY/T2278--2012
附录A
【资料性附录】
参考色谱图
灵芯酸A和灵芝酸B标准品包谱图见图 A,1。0.015-
说明：
烫芝酸H;
Minutes
灵芝腰A。
灵芝酸A和灵芝酸B标准品色谱图40.00
08917-2
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