NY/T 2419-2013
基本信息
标准号： NY/T 2419-2013
中文名称：植株全氮含量测定 自动定氮仪法
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
NY/T 2419-2013 植株全氮含量测定 自动定氮仪法
NY/T2419-2013
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标准内容
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T2419-2013
植株全氮含量测定
自动定氮仪法
Determination of total nitrogen in plant-Automatic kjeldahl apparatus method2013-09-10 发布
2014-01-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标谁按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。NY/T2419—2013
本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：全国农业技术推广服务中心、农业部肥料质量监督检验测试中心(石家庄），农业部肥料质量监督检验测试中心（沈阳）、农业部肥料质量监督检验测试中心（济南）、农业部肥料质量监督检验测试中心（郑州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）、江西省十壤肥料技术推广站、云南省士壤肥料工作站。
本标准土要起草人：辛景树、郑磊、黄耀蓉、樊亚东、卢桂菊、于立宏、杨雪兰、栾柱云，谢红、余左、冯海游、赵履静。
1范围
植株全氮含量测定自动定氮仪法本标准规定了使用自动定氮仪测定植株全氮含量的方法。本标准适川于植袜中全氮含量的测定。2规范性引用文件
NY/T2419—2013
下列文件对于本义件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适川了本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验率用水规格和试验方法3原理
植株样品用硫酸一过氧化氢消化，将有机氮转化为铵态氨，碱化后蒸馏山米的氨门硼酸溶液吸收，用硫酸或盐酸标准溶液滴定，计算样品中全氮含量。4仪器和设备
4.1白动定氮仪。
4.2消煮炉。
4.3电子天平。
4.4鼓风干燥箱。
5试剂和溶液
所有试剂除注明外均为分析纯。分析川水应符合GB/T6682中一级及以上水的规格要求。试验中所需标准滴定落液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GI3/T601、GB/T603的规定制备，5.1硫酸：p(H2SO）1.84g/ml。
5.2过氧化氢：H22)230%（优级纯）。5.3氢氧化钠液;c(NaOH)=10 rnol/L5.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)-0.1rnol/L。5.5硫酸或盐酸标准滴定溶液：c(1/2 H,S(0,)=0. 02 mol/ I,或c:(TICl)=0. 02 mol/1.。5.6甲基红一溴巾酚绿混合指示剂：将0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红置丁玛瑙研体中，加少乙醇（体积分数为95%)研磨至指示剂全部溶解斤7.用乙醇(体积分数为95%)定容至100ml。5.7硼酸吸收溶液[p(TIgB0)）=10g/1：10g硼酸猝于950mL约60℃的水中。冷却举室温后，每刀硼酸游液中加人甲基红、溴甲酚绿混合指示剂（5.6)5ml,并用氢氧化钠溶液（5.4)调节牟微红色（plI约4.5)，定窄至1L。此溶液放置时间不宜过长，如使用过程中H有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。6分析步骤
6.1样品制备
NY/T 2419—2013
6.1.1预处理
采集到的植株如需洗涤，成在刚采集的新鲜状态时用湿棉布擦净表面污染物，然后用水淋洗1次～2后,尽快擦十。
6.1.2新鲜植株制备样品
将新鲜植剪碎，用四分法缩分后，立即在80℃~~90℃鼓风干燥箱中烘15min~30min杀青，降温至60℃~70℃，烘十至易磨碎状态。样品稍冷后立即粉碎.使之全部通过0.25mm筛，密封备用。6.1.3风干植株制备样品
将植株剪碎，用四分法缩分后铺成薄层，在60%℃～~70℃的鼓风十燥箱中十燥约12h举易磨碎状态。样品冷却后立即粉碎，使之全部通过0.25mm筛，密封备用。6.2试液制备
6.2.1从6.1操作所得样品中称取试样0.25g~0.5g（精确至0.0001g），置丁消煮管底部（勿将样品黏附在管璧上）。
6.2.2用水将样品浸润，10min后眉入8nL硫酸（5.1），轻轻摇匀，在管口放置弯颈小漏斗，静置2h以上。
6.2.3在消煮炉内250℃条件下加热约10min。当消煮管胃出大量自烟片，再将消煮炉升温至380℃，牟消化溶液呈均匀的棕褐色时取下。稍冷却后逐滴加约2mL过氧化氢（5.2)至消煮管底部，摇勾。再加热至微沸，持续10min取冷却：再加过氧化氢（5.2），继续消煮。如此单复欲，过氧化氢滴人量逐次减少，直至溶液呈清亮，再加热30min以上，以赶尽剩余的过氧化氢。6.2.4将消煮管取下，冷却至室温后，用少量水冲洗漏斗，洗液流人消煮管。将消煮液转移至100mL容量瓶中，冷却后定容，摇勾，干过滤后备测。6.3试样测定
6.3.1参照仪器使用说明书,设定氢氧化钠(5.3)和硼酸吸收溶液(5.7)加入量。6.3.2吸取6.2中所得试样溶液10.00mL~20.00ml.加人白动定氮仪的消煮管中蒸馏后，使用硫酸或盐酸标准滴定溶液(5.5)进行滴定6.4空白试验
除不加试样外，其他步骤按6.2利6.3操作。7水分含量测定
从6.1操作所得样品中称取试样2g(精确至0.001g),置于己知质量的盒或称量瓶中：J烘箱中在(105十2)℃条件下烘2h。取出后立即转移人十燥器中冷却至室温,称重，计算水分含量。8结果计算
植株中企氮(N)含量以质量分数(g/ku)表示,按式(1)计算：_ c×(V -V,)X0. 011 XDX 10*
m×(1-)
武中：
硫峻或盐峻标准滴定液浓度，单位为摩尔每升（mol/L);滴定试样溶液所消耗的硫酸或盐酸标准滴定溶液体积，单位为亳（ml.)：滴定空白试样溶液所消耗的硫酸或盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）-N的摩尔质量，单位为干克每摩尔(kg/mol)；分取倍数，定容体积与分取体积之比；kg与的换算系数；
一试样质量，单位为克(g)；
试样水分含量。
平行测定结果用算术平均值表示，保留2位小数。精密度
平行测定结果允许相对相差≤10%。NY/T2419—2013
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T2419-2013
植株全氮含量测定
自动定氮仪法
Determination of total nitrogen in plant-Automatic kjeldahl apparatus method2013-09-10 发布
2014-01-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标谁按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。NY/T2419—2013
本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：全国农业技术推广服务中心、农业部肥料质量监督检验测试中心(石家庄），农业部肥料质量监督检验测试中心（沈阳）、农业部肥料质量监督检验测试中心（济南）、农业部肥料质量监督检验测试中心（郑州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）、江西省十壤肥料技术推广站、云南省士壤肥料工作站。
本标准土要起草人：辛景树、郑磊、黄耀蓉、樊亚东、卢桂菊、于立宏、杨雪兰、栾柱云，谢红、余左、冯海游、赵履静。
1范围
植株全氮含量测定自动定氮仪法本标准规定了使用自动定氮仪测定植株全氮含量的方法。本标准适川于植袜中全氮含量的测定。2规范性引用文件
NY/T2419—2013
下列文件对于本义件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适川了本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验率用水规格和试验方法3原理
植株样品用硫酸一过氧化氢消化，将有机氮转化为铵态氨，碱化后蒸馏山米的氨门硼酸溶液吸收，用硫酸或盐酸标准溶液滴定，计算样品中全氮含量。4仪器和设备
4.1白动定氮仪。
4.2消煮炉。
4.3电子天平。
4.4鼓风干燥箱。
5试剂和溶液
所有试剂除注明外均为分析纯。分析川水应符合GB/T6682中一级及以上水的规格要求。试验中所需标准滴定落液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GI3/T601、GB/T603的规定制备，5.1硫酸：p(H2SO）1.84g/ml。
5.2过氧化氢：H22)230%（优级纯）。5.3氢氧化钠液;c(NaOH)=10 rnol/L5.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)-0.1rnol/L。5.5硫酸或盐酸标准滴定溶液：c(1/2 H,S(0,)=0. 02 mol/ I,或c:(TICl)=0. 02 mol/1.。5.6甲基红一溴巾酚绿混合指示剂：将0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红置丁玛瑙研体中，加少乙醇（体积分数为95%)研磨至指示剂全部溶解斤7.用乙醇(体积分数为95%)定容至100ml。5.7硼酸吸收溶液[p(TIgB0)）=10g/1：10g硼酸猝于950mL约60℃的水中。冷却举室温后，每刀硼酸游液中加人甲基红、溴甲酚绿混合指示剂（5.6)5ml,并用氢氧化钠溶液（5.4)调节牟微红色（plI约4.5)，定窄至1L。此溶液放置时间不宜过长，如使用过程中H有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。6分析步骤
6.1样品制备
NY/T 2419—2013
6.1.1预处理
采集到的植株如需洗涤，成在刚采集的新鲜状态时用湿棉布擦净表面污染物，然后用水淋洗1次～2后,尽快擦十。
6.1.2新鲜植株制备样品
将新鲜植剪碎，用四分法缩分后，立即在80℃~~90℃鼓风干燥箱中烘15min~30min杀青，降温至60℃~70℃，烘十至易磨碎状态。样品稍冷后立即粉碎.使之全部通过0.25mm筛，密封备用。6.1.3风干植株制备样品
将植株剪碎，用四分法缩分后铺成薄层，在60%℃～~70℃的鼓风十燥箱中十燥约12h举易磨碎状态。样品冷却后立即粉碎，使之全部通过0.25mm筛，密封备用。6.2试液制备
6.2.1从6.1操作所得样品中称取试样0.25g~0.5g（精确至0.0001g），置丁消煮管底部（勿将样品黏附在管璧上）。
6.2.2用水将样品浸润，10min后眉入8nL硫酸（5.1），轻轻摇匀，在管口放置弯颈小漏斗，静置2h以上。
6.2.3在消煮炉内250℃条件下加热约10min。当消煮管胃出大量自烟片，再将消煮炉升温至380℃，牟消化溶液呈均匀的棕褐色时取下。稍冷却后逐滴加约2mL过氧化氢（5.2)至消煮管底部，摇勾。再加热至微沸，持续10min取冷却：再加过氧化氢（5.2），继续消煮。如此单复欲，过氧化氢滴人量逐次减少，直至溶液呈清亮，再加热30min以上，以赶尽剩余的过氧化氢。6.2.4将消煮管取下，冷却至室温后，用少量水冲洗漏斗，洗液流人消煮管。将消煮液转移至100mL容量瓶中，冷却后定容，摇勾，干过滤后备测。6.3试样测定
6.3.1参照仪器使用说明书,设定氢氧化钠(5.3)和硼酸吸收溶液(5.7)加入量。6.3.2吸取6.2中所得试样溶液10.00mL~20.00ml.加人白动定氮仪的消煮管中蒸馏后，使用硫酸或盐酸标准滴定溶液(5.5)进行滴定6.4空白试验
除不加试样外，其他步骤按6.2利6.3操作。7水分含量测定
从6.1操作所得样品中称取试样2g(精确至0.001g),置于己知质量的盒或称量瓶中：J烘箱中在(105十2)℃条件下烘2h。取出后立即转移人十燥器中冷却至室温,称重，计算水分含量。8结果计算
植株中企氮(N)含量以质量分数(g/ku)表示,按式(1)计算：_ c×(V -V,)X0. 011 XDX 10*
m×(1-)
武中：
硫峻或盐峻标准滴定液浓度，单位为摩尔每升（mol/L);滴定试样溶液所消耗的硫酸或盐酸标准滴定溶液体积，单位为亳（ml.)：滴定空白试样溶液所消耗的硫酸或盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）-N的摩尔质量，单位为干克每摩尔(kg/mol)；分取倍数，定容体积与分取体积之比；kg与的换算系数；
一试样质量，单位为克(g)；
试样水分含量。
平行测定结果用算术平均值表示，保留2位小数。精密度
平行测定结果允许相对相差≤10%。NY/T2419—2013
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