YS/T 745.3-2010
基本信息
标准号： YS/T 745.3-2010
中文名称：铜阳极泥化学分析方法 第3部分 铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 阳极泥 化学分析 方法 测定 火试 富集 电感 耦合 等离子体 发射光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
YS/T 745.3-2010 铜阳极泥化学分析方法 第3部分 铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T745.3-2010
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标准内容
ICS 77.120.01
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T745.3---2010
铜阳极泥化学分析方法
第3部分：铂量和量的测定
火试金富集-电感耦合等离子体
发射光谱法
Methods for chemical analysis of copper anode slime-Part 3.Determination of platinum content and palladium content-Fire assay collection-inductively coupled plasma atomicemission spectrometric methods2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T745C铜阳极混化学分析方法分为9个部分！一第1部分：铜量的测定碘量法：第2部分：金量和银量的测定火试金重量法：YS/T745.3—2010
第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感帮合等高子体发射时光谐法：一第4部分：酒量的测定
碘量法：
一第5部分：量的测定
第6部分：铅量的测定
第7部分：能量的测定
一第8部分：碑量的测定
一第9部分：锦量的测定
本部分为第3部分。
重铬酸钾滴定法
NaEDTA满定法：
火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法：氢化物发生-原子荧光光籍法
火焙原子吸收光谱法。
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位大冶有色金属有限公司，本部分起草单位：北京矿治研究总院，本部分参加起草单位：大冶有色金属有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有限公司，金川集团有限公司、北方铜业股份有限公司、广州有色金属研充院、湖南有色研究院。本部分主婴起草人，王皓堂，陈殿耿，衰玉霞，何梅、余学兵，哀功启、李亚精、高红被、汪廷龙、杨红生，吕庆成、刘同银，常冀湘、马丽君、巅凤英、林山、庞文林、黄平。1范围
铜阳极泥化学分析方法
第3部分：铂量和钯量的测定
火试金富集-电感耦合等离子体
发射光谱法
YS/工745本部分规定了铜阳报混中铂和钯含量的测定方法。YS/T745.32010
本部分适用于铜阳极混中铂含量的测定，测定范围销5.00/t~100.00/：钙10.00起/t~150.00g/t.
2方法提要
试料经火试金富集，形成含有铂钜的合粒。合粒经混合酸浴解后，利用电感耦合等离子体发射光谱仅法测定落液中的铂和钜量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和需馆水或去离子水或相当纯度的水。3.1无水碳酸钠，工业纯。
3.2氧化铅.不含铂钙，工业纯。B二氟化硅，工业纯
3.4硼砂，工业纯
3.5化销，工业纯。
3.6淀粉。
3.7硝酸（1+7），不含氟离子
3.8冰乙酸（1+3）
3.9混合酸：益酸+硝酸（3+1），（现配现用）3.10铂标准必存落液：称取0.1000g铂299.9%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.9），加热落解后，加人5滴200g/L氧化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加20mL盐酸溶解，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，很勾，此落液1mL含1mg铂。3.11钯标准必存落液：称取0.1000g靶（299.9%）于100mL烧杯中加人20mL混合酸（3.9）.加热落解后，加人5滴200g/L氧化钠落液，于水浴上蒸至近干，加人20mL盐酸溶解，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混句。此落液1mL含1mg钙。3.12铂、钯标准泥合落液：分别取上述铂标准贮存溶液（3.10）、钯标准贮存溶液（3.11各10.00mL于100mL容量瓶中，加10mL混合敢（3.9），以水稀释至刻度，混勾，此籍液1mL含100g铂100g钯
YS/T745.3—2010
4仪器和设备
4.1天平，感量0.1mg
4.2试金炉：最高加热温度不低于1350C。4.3试金措：材质为耐火粘土，容积为300mL左右。4.4灰虹机。
4.5镁砂灰Ⅲ：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm，制法：85份镁砂与15份水泥（质量比）混匀+加人造量的水搅拌勾，在灰皿机（4.4）上压制成型，阴干两个月后备用。
4.6瓷垢：容积为30mL，
4.7铸铁模。
4.8电感耦合等离子发射光谱分析仪(ICP-AES)，5试样
5.1试样粒度应不大于0.098mm
5.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中羚却至室温备用，6分析步骤
6.1试料
称取试样2.00g.精确至0.0001g
6.2测定次数
独立的进行两款测定，敢其平均值。6.3火试金富集www.bzxz.net
6.3.1配料
称取20g无水碳酸销（3.1),60g氧化铅（3.2).10g二氧化硅（3.3),10g硼砂（3.4),3.0g淀粉（3.6）于试金堆竭中4.3)，加人试料（6.1)搅拌均匀+覆盖10mm厚的氟化钠（3.5)。6.3.2熔融
将置于900的试金炉（4.2)中，关闭炉门。在45min~60min内升温至1100C，保温5min后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击23下，小心将熔融物倒人已预热的寿铁模中。冷却后使铅扣与熔造分离，将铅扣锂成立方体，称重，保持铅扣25名40g，否则重新调整配料熔融。6.3.3灰吹
将铅扣放人已在900C试金炉中预热20min的灰Ⅲ(4,5）.关闭炉门1min2min，待熔铅脱膜后半开炉门，同时控制炉疆在880C进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，把东Ⅲ移至炉门口，放置1min。取出冷却后，用镊子取出合粒置于瓷琚(4.6)中。2
6.4落解刮定
6.4.1溶解
YS/T745.3—2010
加10mL冰乙酸（3.8）于放置合粒的瓷（4.6）中，加热微沸10min，倾出落液并洗净，烤干，用小捶将合粒睡平成0.2mm~0.3mm薄片将薄片置于瓷中，加人15mL~20mL热硝酸（3.7）于电热板上加热，保持近沸，使银溶解待反应停止后维续加热5min~10min，小心倾出溶液，用蒸水洗涤三次，分金溶液和洗降减置于50mL烧杯中待用。
往瓷增竭中加人10mL混合酸（3.9），加热保持近沸，落解硝酸不溶物，至反应停止，瓷璃中无固体颗粒后，将落液转移至合有分金液的50mL烧杯中，并用蒸借水洗涤二次。加热微沸，冷却后定容于50mL的容量瓶中，静置至溶液澄清，6.4.2测定
取静置后的上请液，在电感耦合等离子发射光谱最佳条件下，以水为空白调零，测定铂记的吸光度，分别从铂的工作曲线上查出相应的浓度。6.4.3工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL3.C0mL.4.00mL,5.00mL铂、钯标准混合溶渡（3.12）置于一组100mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.9），用水稀至刻度，混匀。按6.4.2的仪器条件，以\零\浓度溶滤调，测定铂、的发射强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，分别绘制铂，工作曲线。7分析结果的计算
铂、的含量以销、钯的质量分数w，W计，数值以g/t表示，按公式（1)，(2）分别计算：PR·V
umg-Pg
Pn—从工作曲线上查出的销的液度，单位为微克每意升rg/mL)：Pn—从工作曲线上查出的钯的度，单位为微克每离升（μg/mL)；V测定试液体积，单位为意升（mL）：势。——试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按以下表1数据采用线性内插法求得：
YS/T745.3—2010
wn/Cg/t)
F/(g/o)
再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限CR）按表2数据采用线性内插法求得：
wg/(g/t)
R/Cg/t)
Ww/(g/t)
R/Cg/t)
质量保证和控制
再现性限
应用国家级标准样品或行业级标准样晶（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原国，纠正错误后，重新进行校核。
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T745.3---2010
铜阳极泥化学分析方法
第3部分：铂量和量的测定
火试金富集-电感耦合等离子体
发射光谱法
Methods for chemical analysis of copper anode slime-Part 3.Determination of platinum content and palladium content-Fire assay collection-inductively coupled plasma atomicemission spectrometric methods2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T745C铜阳极混化学分析方法分为9个部分！一第1部分：铜量的测定碘量法：第2部分：金量和银量的测定火试金重量法：YS/T745.3—2010
第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感帮合等高子体发射时光谐法：一第4部分：酒量的测定
碘量法：
一第5部分：量的测定
第6部分：铅量的测定
第7部分：能量的测定
一第8部分：碑量的测定
一第9部分：锦量的测定
本部分为第3部分。
重铬酸钾滴定法
NaEDTA满定法：
火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法：氢化物发生-原子荧光光籍法
火焙原子吸收光谱法。
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位大冶有色金属有限公司，本部分起草单位：北京矿治研究总院，本部分参加起草单位：大冶有色金属有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有限公司，金川集团有限公司、北方铜业股份有限公司、广州有色金属研充院、湖南有色研究院。本部分主婴起草人，王皓堂，陈殿耿，衰玉霞，何梅、余学兵，哀功启、李亚精、高红被、汪廷龙、杨红生，吕庆成、刘同银，常冀湘、马丽君、巅凤英、林山、庞文林、黄平。1范围
铜阳极泥化学分析方法
第3部分：铂量和钯量的测定
火试金富集-电感耦合等离子体
发射光谱法
YS/工745本部分规定了铜阳报混中铂和钯含量的测定方法。YS/T745.32010
本部分适用于铜阳极混中铂含量的测定，测定范围销5.00/t~100.00/：钙10.00起/t~150.00g/t.
2方法提要
试料经火试金富集，形成含有铂钜的合粒。合粒经混合酸浴解后，利用电感耦合等离子体发射光谱仅法测定落液中的铂和钜量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和需馆水或去离子水或相当纯度的水。3.1无水碳酸钠，工业纯。
3.2氧化铅.不含铂钙，工业纯。B二氟化硅，工业纯
3.4硼砂，工业纯
3.5化销，工业纯。
3.6淀粉。
3.7硝酸（1+7），不含氟离子
3.8冰乙酸（1+3）
3.9混合酸：益酸+硝酸（3+1），（现配现用）3.10铂标准必存落液：称取0.1000g铂299.9%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.9），加热落解后，加人5滴200g/L氧化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加20mL盐酸溶解，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，很勾，此落液1mL含1mg铂。3.11钯标准必存落液：称取0.1000g靶（299.9%）于100mL烧杯中加人20mL混合酸（3.9）.加热落解后，加人5滴200g/L氧化钠落液，于水浴上蒸至近干，加人20mL盐酸溶解，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混句。此落液1mL含1mg钙。3.12铂、钯标准泥合落液：分别取上述铂标准贮存溶液（3.10）、钯标准贮存溶液（3.11各10.00mL于100mL容量瓶中，加10mL混合敢（3.9），以水稀释至刻度，混勾，此籍液1mL含100g铂100g钯
YS/T745.3—2010
4仪器和设备
4.1天平，感量0.1mg
4.2试金炉：最高加热温度不低于1350C。4.3试金措：材质为耐火粘土，容积为300mL左右。4.4灰虹机。
4.5镁砂灰Ⅲ：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm，制法：85份镁砂与15份水泥（质量比）混匀+加人造量的水搅拌勾，在灰皿机（4.4）上压制成型，阴干两个月后备用。
4.6瓷垢：容积为30mL，
4.7铸铁模。
4.8电感耦合等离子发射光谱分析仪(ICP-AES)，5试样
5.1试样粒度应不大于0.098mm
5.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中羚却至室温备用，6分析步骤
6.1试料
称取试样2.00g.精确至0.0001g
6.2测定次数
独立的进行两款测定，敢其平均值。6.3火试金富集www.bzxz.net
6.3.1配料
称取20g无水碳酸销（3.1),60g氧化铅（3.2).10g二氧化硅（3.3),10g硼砂（3.4),3.0g淀粉（3.6）于试金堆竭中4.3)，加人试料（6.1)搅拌均匀+覆盖10mm厚的氟化钠（3.5)。6.3.2熔融
将置于900的试金炉（4.2)中，关闭炉门。在45min~60min内升温至1100C，保温5min后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击23下，小心将熔融物倒人已预热的寿铁模中。冷却后使铅扣与熔造分离，将铅扣锂成立方体，称重，保持铅扣25名40g，否则重新调整配料熔融。6.3.3灰吹
将铅扣放人已在900C试金炉中预热20min的灰Ⅲ(4,5）.关闭炉门1min2min，待熔铅脱膜后半开炉门，同时控制炉疆在880C进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，把东Ⅲ移至炉门口，放置1min。取出冷却后，用镊子取出合粒置于瓷琚(4.6)中。2
6.4落解刮定
6.4.1溶解
YS/T745.3—2010
加10mL冰乙酸（3.8）于放置合粒的瓷（4.6）中，加热微沸10min，倾出落液并洗净，烤干，用小捶将合粒睡平成0.2mm~0.3mm薄片将薄片置于瓷中，加人15mL~20mL热硝酸（3.7）于电热板上加热，保持近沸，使银溶解待反应停止后维续加热5min~10min，小心倾出溶液，用蒸水洗涤三次，分金溶液和洗降减置于50mL烧杯中待用。
往瓷增竭中加人10mL混合酸（3.9），加热保持近沸，落解硝酸不溶物，至反应停止，瓷璃中无固体颗粒后，将落液转移至合有分金液的50mL烧杯中，并用蒸借水洗涤二次。加热微沸，冷却后定容于50mL的容量瓶中，静置至溶液澄清，6.4.2测定
取静置后的上请液，在电感耦合等离子发射光谱最佳条件下，以水为空白调零，测定铂记的吸光度，分别从铂的工作曲线上查出相应的浓度。6.4.3工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL3.C0mL.4.00mL,5.00mL铂、钯标准混合溶渡（3.12）置于一组100mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.9），用水稀至刻度，混匀。按6.4.2的仪器条件，以\零\浓度溶滤调，测定铂、的发射强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，分别绘制铂，工作曲线。7分析结果的计算
铂、的含量以销、钯的质量分数w，W计，数值以g/t表示，按公式（1)，(2）分别计算：PR·V
umg-Pg
Pn—从工作曲线上查出的销的液度，单位为微克每意升rg/mL)：Pn—从工作曲线上查出的钯的度，单位为微克每离升（μg/mL)；V测定试液体积，单位为意升（mL）：势。——试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按以下表1数据采用线性内插法求得：
YS/T745.3—2010
wn/Cg/t)
F/(g/o)
再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限CR）按表2数据采用线性内插法求得：
wg/(g/t)
R/Cg/t)
Ww/(g/t)
R/Cg/t)
质量保证和控制
再现性限
应用国家级标准样品或行业级标准样晶（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原国，纠正错误后，重新进行校核。
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