GB/T 31423-2015
基本信息
标准号:
GB/T 31423-2015
中文名称:氧弹热量计性能验收导则
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
氧弹
热量计
性能
验收
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 31423-2015 氧弹热量计性能验收导则
GB/T31423-2015
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T31423—2015
氧弹热量计性能验收导则
Guide for performance acceptance of oxygen bomb calorimeter2015-05-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院检测研究分院、神华销售集团有限公司。本标准主要起草人:王秋湘、邢秀云、张全军、皮中原。GB/T31423—2015
1范围
氧弹热量计性能验收导则
本标准规定了氧弹热量计的性能特性要求、性能验收、验收报告等。本标准适用于氧弹热量计的性能验收。2规范性引用文件
GB/T31423—2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。2煤的工业分析方法
GB/T212
GB/T213
GB/T214
煤的发热量测定方法
煤中全靠的测定方法
GB/T18510
煤和焦炭试验可誉代方法硫认准则GB/T25214
煤中全蔬测定红外光谱
3术语和定义
GB/T18510界定自术语和定义适用于本文件。为了良于使用,以下重复列出了GB/T18510中的某些术语和定义。
准确度accuracy
一个测试结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。注:当准确度被用于一组结果时,描述了随机误差和共同系统误差或偏倚的影响。[GB/T18510-—2001,定义3.1]
精密度precision
在规定条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。注1:精密度仅依赖于随机误差,而与被测量的真值或其他约定值无关。注2:测量精密度通常用“不精密度”表示,并作为试验结果的标准差被计算。较大的标准差反映了较高的不精密度。
注3:“独立的试验结果”是指结果不受任何以前在同一或类似材料上所得结果的影响。[GB/T18510—2001,定义3.3]
正确度trueness
大量测试结果的平均值与被测量真值或约定真值的一致程度。注:正确度表示测试结果中系统误差的大小,通常以偏倚来度量。[GB/T18510—2001,定义3.4]
GB/T31423—2015
4性能特性要求
4.1仪器结构和功能
构成热量计的燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度传感器和测量装置、点火装置和燃烧皿等应符合GB/T213的要求。自动氧弹热量计的功能应符合GB/T213的要求。4.2热容量标定的准确度
4.2.1精密度
5次热容量标定值的相对标准差不超过0.20%。4.2.2正确度
根据标定的热容量所测定的5次苯甲酸热量标准物质平均值与认定值(标准值)之差不大于50J/g或重复测定的煤标准物质的平均值在认定值与测定结果的合成不确定度范围内。该不确定度U。按式(1)计算:
式中:
U——认定值的不确定度;
测定方法的重复性限;
重复测定的次数。
注:若n一2,U。可以使用标准物质证书给出的用户使用参考不确定度的值。4.2.3热容量的稳定性
如热量计量热系统没有显著改变,重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不大于0.25%。4.3热容量的有效工作范围
仪器热容量为常数时,至少在18000J~35000J燃烧热值范围内(约相当于燃烧0.7g~1.3g范围内的苯甲酸片)或根据需要确定范围,热容量与温升之间应没有线性相关性。4.4发热量测定的准确度
4.4.1精密度
4.4.1.15次苯甲酸重复测定结果的相对标准差不大于0.20%。4.4.1.2煤样2次正常重复测定值之差不大于120J/g。4.4.2正确度
至少测定7个覆盖主要测量范围,已有可靠结果的实验室煤样,验收测定值与原结果之间没有显著性差异。
4.4.3有证煤标准物质发热量测定的准确度至少测定3个有证煤标准物质(热值高、中、低),每个样品两次重复测定的平均值在认定值的用户使用参考不确定度范围内。
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5性能验收
5.1验收环境条件
5.1.1放置热量计的试验室应为单独房间,不应在同一房间内同时进行其他试验。GB/T31423—-2015
室温应保持相对稳定,每次测定室温变化不超过1℃,室温以在15℃30℃为宜。5.1.2
5.1.3热量计应放在无热源辐射和空气对流的地方,试验过程中应避免开启门窗。5.1.4试验室宜朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。5.2
试剂材料
5.2.1有证热量标准物质:国家二等热量标准物质苯甲酸。5.2.2有证煤标准物质:煤物理特性和化学成分分析标准物质。5.2.3氧气:纯度99.5%以上,不含可燃成分。5.3仪器设备
分析天平:最小分度值0.1mg。
5.4验收步骤
5.4.1总则
如果仪器设计为多套量热系统、多种工作模式,验收试验应针对每一量热系统、每一工作模式分别进行。
5.4.2仪器结构和功能
5.4.2.1检查仪器附带的氧弹是否有包括耐压试验在内的检定或检验合格证书。5.4.2.2按照GB/T213的要求,检查热量计的内筒、外筒、搅拌器、温度传感器和测量装置、点火装置和燃烧血等。
5.4.2.3开机,用任意样品进行一次测定,检查或观察仪器的各项功能是否能正常进行和实现,如都能正常进行,该热量计硬件功能满足要求,否则,不满足要求。5.4.3热容量标定的准确度与稳定性5.4.3.1试验方法
热容量标定分4组进行,分别在不同的日期内完成。通常前3组每组间隔5d,最后一组与第一组间隔至少1个月。每组标定可在1d或2d内完成。按GB/T213的相关规定和仪器操作说明书进行试验。每组热容量标定出现异常值,只可补做1次;无明确原因时不允许舍弃任何数据。在第3组热容量标定完成后,按GB/T213规定的相关程序进行5次苯甲酸标准物质的发热量重复测定(最好使用标定中未使用的另一种苯甲酸);也可同时进行一个煤标准物质的发热量测定。5.4.3.2数据处理和判定
5.4.3.2.1按GB/T213相关附录中给出的方法计算:每组热容量标定值(5次重复测定)的平均值、标准差和相对标准差;5次苯甲酸标准物质发热量测定值的平均值、标准差和相对标准差。5.4.3.2.2若每组热容量标定值的相对标准偏差都符合4.2.1的要求(不大于0.20%),则该热量计热容3
GB/T31423-—2015
量标定的精密度满足要求;若其中有任一组的相对标准偏差不符合要求,该仪器热容量标定的精密度不符合要求。
5.4.3.2.3若5次苯甲酸标准物质发热量测定的平均值,或煤标准物质的发热量测定值(若进行了该项试验)与认定值之差满足4.2.2的要求,该热量计的热容量标定的正确度满足要求;否则,不满足要求。5.4.3.2.4若5次苯甲酸标准物质发热量测定值的相对标准偏差符合4.4.1.1的要求(不大于0.20%),则该热量计对苯甲酸标准物质的发热量测定精密度满足要求;否则,不满足要求。5.4.3.2.5分别计算任意2组热容量值的差值和相对变化率。若变化率不大于4.2.3的规定(0.25%),则该热量计热容量的稳定性满足要求;否则,不满足要求。注:如热容量标定试验表明其精密度、正确度和稳定性中任何一项不合格,则宜暂停以下发热量测定性能的验收试验,查找并解决问题后,再重新开始进行热量计的验收试验。5.4.4热容量的有效工作范围
按GB/T213的相关规定,用苯甲酸标准物质进行至少8次热容量标定试验,苯甲酸的质量一般在0.7g1.3g范围内,或根据被测样品可能涉及的热值范围(温升)确定苯甲酸片的质量。试验结束后,以温升为横坐标,以热容量为纵坐标,绘制温升与热容量的关系图,从图中直观判断热容量与温升是否存在线性相关性。或按GB/T213相关附录中给出的方法计算热容量与温开的一元线性回归方程和该方程的线性回归系数,判断热容量与温升线性相关是否显著。除非制造商声明该热量计的热容量为非常数,均应满足4.3要求的线性不相关性。5.4.5发热量测定的准确度
5.4.5.1试验方法
5.4.5.1.1在第3组热容量标定完成后,按GB/T213的相关规定和仪器操作说明书,至少任选3个不同发热量(高、中、低)的有证煤标准物质进行发热量测定,每个煤样进行2次重复测定。5.4.5.1.2至少任选7个已有可靠结果的实验室煤样进行发热量测定,每个煤样进行2次重复测定。5.4.5.1.3在煤样进行发热量测定的同时,按GB/T212规定测定其空干基水分M,如需要可同时按GB/T214或GB/T25214规定测定空气干燥基全硫Sta。5.4.5.2数据处理和判定
5.4.5.2.1根据每个煤样的水分和全硫测定值(煤标准物质从证书中查得,实验室煤样可利用以前的测定值),将每个发热量测定值换算为干基高位发热量。5.4.5.2.2所有煤样的发热量两次重复测定之差满足4.4.1.2的要求(不大于120J/g),该热量计对煤样的发热量测定精密度满足要求如有一个样品超差,可补做一次,如仍超差,或有两个及两个以上结果超差,该热量计对煤样的发热量测定精密度不符合要求。5.4.5.2.3煤标准物质,若至少3个样品的发热量测定值(2次重复测定平均值)与认定值之差都符合4.4.3的要求,该热量计对煤标准物质发热量测定的准确度满足要求。5.4.5.2.4实验室煤样,验收测定结果换算为干基高位发热量组成一组数据,与实验室煤样的原测定结果组成的一组数据比较。按照GB/T18510给出的方法,用统计量t检验该热量计的测定值(2次重复测定平均值)与已确认可靠原测定值的差值(干基高位发热量)的显著性,并计算差值的95%概率置信区间。若t检验没有显著性差异,且差值的95%概率置信区间端值不大于300J/g,可得出两组测定结果没有显著性差异的结论,即符合4.4.2的要求,该热量计对实验室煤样发热量测定的正确度满足要求。
5.5验收结论
5.5.1若仪器结构和功能满足要求(见5.4.2),该热量计硬件功能合格。4
iiKacaQaiKAca
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5.5.2若热容量标定精密度(见5.4.3.2.2)、苯甲酸发热量测定精密度(见5.4.3.2.4)和煤样测定精密度(见5.4.5.2.2)均满足要求,该热量计的测量精密度合格。5.5.3若热容量标定的正确度(见5.4.3.2.3)、煤标准物质发热量测定的准确度(见5.4.5.2.3)和实验室煤样发热量测定的正确度(见5.4.5.2.4)均满足要求,该热量计的测量准确度合格。5.5.4若热容量的稳定性(见5.4.3.2.5)满足要求,该热量计的测量稳定性合格。5.5.5若热容量和温升间不存在线性相关性(见4.3),对于制造商声明热容量为常数值的热量计,热容量有效工作范围合格。对于制造商未声明热容量为常数值的热量计,不做此项判断。5.5.6待验收热量计的每一量热系统的以上各项要求都合格时,则判定该热量计性能总体合格,通过验收:若其中任意一项不合格,该热量计为不合格,不能通过验收6验收报告
验收报告至少应包括以下信息:仪器相关信息;
仪器结构和功能;
热容量标定的准确度;
热容量的有效工作范围;
热容量标定的稳定性;
发热量测定的准确度;
验收结论;
试验中观察到的现象描述;
试验人员、审核人员、批准人员签名。5
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附录A
(资料性附录)
实验室煤样测定准确度判定举例A.1依据5.4.5.1.2及GB/T213进行实验室煤样发热量测定,依据5.4.5.2.4进行数据处理及判定(见表A.1)。A2
验收测定结果Qgr.a/(MI/kg)
结论:
实验室煤样测定准确度判定举例原测定结果Q.a/(MJ/kg)
重复测定之差W.
差值的平均值?
差值的标准差S.
差值的95%概率置信区间a士to.05.n-1×s14.855
重复测定之差W
两方法结果之
d-XALT-X
-0.219MJ/kg~
0.115MJ/kg免费标准bzxz.net
由表A.1看出,所有煤样的发热量两次重复测定值之差满足4.4.1.2的要求(不大于120J/g),则该热量计对实验室煤样发热量测定的精密度满足要求;由表A,1看出,t。=2.222GB/T31423-2015
打印日期:2015年6月8日F009
宁华人民共和国
国家标准
氧弹热量计性能验收导则
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2015年3月第一版
印张0.75字数13千字
2015年3月第一次印刷
书号:155066.1-50886定价16.00元告由本社发行中心调换
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