YS/T 820.11-2012
基本信息
标准号： YS/T 820.11-2012
中文名称：红土镍矿化学分析方法 第11部分：氟和氯量的测定 离子色谱法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分：氟和氯量的测定 离子色谱法
YS/T820.11-2012
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标准内容
ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T820.11-2012
红土镍矿化学分析方法
第11部分：氟和氯量的测定
离子色谱法
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores-Part 11:Determination of fluorine and chlorine contents-Ionchromatography
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-03-01实施
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。YS/T820一2012红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定
丁二酮分光光度法；
第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法：第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：和量的测定电感耦合等离子体-质谱法；YS/T 820.11—2012
第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法：第13部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法：第14部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法：第15部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳和硫量的测定
高频燃烧红外吸收光谱法：
第17部分：砷、锑和量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法：第20部分：铝量的测定
EDTA络合滴定法：
第21部分：铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法；
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法；
第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法：第24部分：湿存水量的测定重量法，第25部分：化合水量的测定重量法第26部分：灼烧减量的测定重量法。本部分为YS/T820—2012的第10部分。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准由北京矿冶研究总院，中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责起草。
本部分起草单位：中华人民共和国南通出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：侯晋、窦怀智、刘玮、于力、林力。1
1范围
红土镍矿化学分析方法
第11部分：氟和氯量的测定
离子色谱法
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中氟和氯量的测定方法。YS/T820.11--2012
本部分适用于红土镍矿中氟和氟量的测定。测定范围：氟0.010%~0.40%，氯0.010%~0.60%。2方法提要
试料经硫酸分解，其中的氟、氯随着水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以工作曲线法进行定量：3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率大于18.2Mα·cm的纯水。3.1硫酸(p1.84g/mL)。
3.2硫酸(2+1)。
3.3氢氧化钠溶液（02mol/L）：称取8.0g氢氧化钠溶于1000mL水中。3.4氢氧化钾溶液（0.02mol/L）：称取1.12氢氧化钾溶于1000mL水中，也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。
3.5氟标准贮存溶液：准确称取2.2110g在105~110℃干燥2h的基准氟化钠，以水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转人干燥的塑料瓶中储存。此溶液1mL含1000ug氟。3.6氧标准贮存溶液：准确称取1.6485g经500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氯。3.7氟和氯混合标准溶液：分别准确移取氟和氯标准贮存溶液（3.5和3.6）各5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含氟和氯各100μg。4仪器
4.1离子色谱仪，配电导检测器
4.2水蒸气蒸馏装置（见附录A），所有玻璃器血使用前均需依次用NaOH溶液（2mol/L）和水分别漫泡4h，然后用水冲洗3~5次，晾干备用。4.3尼龙滤膜，孔径0.22μm。
4.4注射器，体积2.5mL。
5试样
试样粒度应小于160μm，在100℃~110℃烘箱中烘干2h后置于干燥器中冷却至室温备用。1
YS/T820.11—2012
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4色谱分析条件
参考色谱条件见附录B。
6.5测定
6.5.1取适量水置于水蒸气蒸馏装置（4.2)的蒸馏瓶中，加热使水沸腾，备用。6.5.2移取10mLNaOH溶液（3.3）于100mL接收瓶中作为接收液，备用。6.5.3将试料（6.1）置于三口圆底烧瓶中，加入60mL硫酸（3.2)，用水洗净瓶口，并放入数粒玻璃珠，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中液温度迅速上升至160℃180℃。调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在160℃~180℃，当馏出液至70mL左右时，取下接收瓶，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后，过0.22μm滤膜，备用。整个蒸馏过程约15min~20min
6.5.4，用2.5.mL注射器吸取上述溶液，在仪器工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱数据。根据氟和的保留时间定性，计算氟和氧的峰面积值。试液中氟和氧的响应值应在标准曲线线性范围内，如果超出线性范围，则应进行适当稀释。6.6工作曲线的绘制
分别准确移取0mL、0.25mL.0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL氟和氯混合标准溶液（3.7）至一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度的色谱图。以氟和氯的浓度（g/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。典型离子色谱图参见附录C。
7分析结果的表述
氟或氧量以质量分数w，计，数值以%表示，按式（1)计算：(p-po).V.dx10-
式中：
工——代测元素氟或氯；
试液中氟或氯质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；p
Po—空白溶液中氟或氯质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；试液体积，单位为毫升(mL)；
HiiKacaQiaiKAca
试液稀释倍数：
一试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到两位有效数字。8精密度
8.1重复性
YS/T820.11—2012
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得。
表1重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法获得。
表2再现性限
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试样：
使用的标准YS/T820.11-2012；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T820.11—2012
蒸馏瓶（500mL）：
安全管：
玻璃管；
橡皮塞；
止水夹，
温度计（300℃）
三口圆底烧瓶（250mL）
玻璃弯接管；
冷凝管：
100mL接收瓶：
11--加热装置。
附录A
（资料性附录）
水蒸气蒸馏装置示意图
图A.1水蒸气蒸馏装置示意图
iiKacaQiaiKAca
附录B
（资料性附录）
参考色谱条件
YS/T820.11--2012
B.1色谱柱：选用高容量IonPacAS23型阴离子分离柱（4mm×250mm）和lonPacAG23型保护柱（4mm×50mm），或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。B.2柱温箱温度：30℃。
B.3淋洗液：氧化钾溶液（3.4)，或相当者。B.4抑制器：ASRS3004mm阴离子抑制器，抑制电流75mA，或选用其他性能相当的抑制器。B.5淋洗液流速：1.0mL/min。
进样体积：25μL。
YS/T820.11-2012
20110905#4
附录C
（资料性附录）bzxz.net
氟和氯的标准溶液离子色谱图
2-CL-5.650
1-F-2.480
话12.013.0
图C.110μg/mL氟和25μg/mL氯在DionexIonPacAS23柱上的标准色谱图-iiKacaQiaikAca
YS/T820.11-2012
打印日期：2013年3月25日F009A中华人民共和国有色金属
行业标准
红土镍矿化学分析方法
第11部分：氟和氯量的测定
离子色谱法
YS/T820.11—2012
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spe.net.cn
总编室：（010）64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数11千字
2013年1月第一次印刷
2013年1月第一版
书号：155066·2-24292定价16.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：010)68510107
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T820.11-2012
红土镍矿化学分析方法
第11部分：氟和氯量的测定
离子色谱法
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores-Part 11:Determination of fluorine and chlorine contents-Ionchromatography
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-03-01实施
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。YS/T820一2012红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定
丁二酮分光光度法；
第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法：第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：和量的测定电感耦合等离子体-质谱法；YS/T 820.11—2012
第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法：第13部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法：第14部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法：第15部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳和硫量的测定
高频燃烧红外吸收光谱法：
第17部分：砷、锑和量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法：第20部分：铝量的测定
EDTA络合滴定法：
第21部分：铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法；
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法；
第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法：第24部分：湿存水量的测定重量法，第25部分：化合水量的测定重量法第26部分：灼烧减量的测定重量法。本部分为YS/T820—2012的第10部分。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准由北京矿冶研究总院，中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责起草。
本部分起草单位：中华人民共和国南通出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：侯晋、窦怀智、刘玮、于力、林力。1
1范围
红土镍矿化学分析方法
第11部分：氟和氯量的测定
离子色谱法
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中氟和氯量的测定方法。YS/T820.11--2012
本部分适用于红土镍矿中氟和氟量的测定。测定范围：氟0.010%~0.40%，氯0.010%~0.60%。2方法提要
试料经硫酸分解，其中的氟、氯随着水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以工作曲线法进行定量：3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率大于18.2Mα·cm的纯水。3.1硫酸(p1.84g/mL)。
3.2硫酸(2+1)。
3.3氢氧化钠溶液（02mol/L）：称取8.0g氢氧化钠溶于1000mL水中。3.4氢氧化钾溶液（0.02mol/L）：称取1.12氢氧化钾溶于1000mL水中，也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。
3.5氟标准贮存溶液：准确称取2.2110g在105~110℃干燥2h的基准氟化钠，以水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转人干燥的塑料瓶中储存。此溶液1mL含1000ug氟。3.6氧标准贮存溶液：准确称取1.6485g经500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氯。3.7氟和氯混合标准溶液：分别准确移取氟和氯标准贮存溶液（3.5和3.6）各5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含氟和氯各100μg。4仪器
4.1离子色谱仪，配电导检测器
4.2水蒸气蒸馏装置（见附录A），所有玻璃器血使用前均需依次用NaOH溶液（2mol/L）和水分别漫泡4h，然后用水冲洗3~5次，晾干备用。4.3尼龙滤膜，孔径0.22μm。
4.4注射器，体积2.5mL。
5试样
试样粒度应小于160μm，在100℃~110℃烘箱中烘干2h后置于干燥器中冷却至室温备用。1
YS/T820.11—2012
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4色谱分析条件
参考色谱条件见附录B。
6.5测定
6.5.1取适量水置于水蒸气蒸馏装置（4.2)的蒸馏瓶中，加热使水沸腾，备用。6.5.2移取10mLNaOH溶液（3.3）于100mL接收瓶中作为接收液，备用。6.5.3将试料（6.1）置于三口圆底烧瓶中，加入60mL硫酸（3.2)，用水洗净瓶口，并放入数粒玻璃珠，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中液温度迅速上升至160℃180℃。调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在160℃~180℃，当馏出液至70mL左右时，取下接收瓶，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后，过0.22μm滤膜，备用。整个蒸馏过程约15min~20min
6.5.4，用2.5.mL注射器吸取上述溶液，在仪器工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱数据。根据氟和的保留时间定性，计算氟和氧的峰面积值。试液中氟和氧的响应值应在标准曲线线性范围内，如果超出线性范围，则应进行适当稀释。6.6工作曲线的绘制
分别准确移取0mL、0.25mL.0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL氟和氯混合标准溶液（3.7）至一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度的色谱图。以氟和氯的浓度（g/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。典型离子色谱图参见附录C。
7分析结果的表述
氟或氧量以质量分数w，计，数值以%表示，按式（1)计算：(p-po).V.dx10-
式中：
工——代测元素氟或氯；
试液中氟或氯质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；p
Po—空白溶液中氟或氯质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；试液体积，单位为毫升(mL)；
HiiKacaQiaiKAca
试液稀释倍数：
一试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到两位有效数字。8精密度
8.1重复性
YS/T820.11—2012
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得。
表1重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法获得。
表2再现性限
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试样：
使用的标准YS/T820.11-2012；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T820.11—2012
蒸馏瓶（500mL）：
安全管：
玻璃管；
橡皮塞；
止水夹，
温度计（300℃）
三口圆底烧瓶（250mL）
玻璃弯接管；
冷凝管：
100mL接收瓶：
11--加热装置。
附录A
（资料性附录）
水蒸气蒸馏装置示意图
图A.1水蒸气蒸馏装置示意图
iiKacaQiaiKAca
附录B
（资料性附录）
参考色谱条件
YS/T820.11--2012
B.1色谱柱：选用高容量IonPacAS23型阴离子分离柱（4mm×250mm）和lonPacAG23型保护柱（4mm×50mm），或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。B.2柱温箱温度：30℃。
B.3淋洗液：氧化钾溶液（3.4)，或相当者。B.4抑制器：ASRS3004mm阴离子抑制器，抑制电流75mA，或选用其他性能相当的抑制器。B.5淋洗液流速：1.0mL/min。
进样体积：25μL。
YS/T820.11-2012
20110905#4
附录C
（资料性附录）bzxz.net
氟和氯的标准溶液离子色谱图
2-CL-5.650
1-F-2.480
话12.013.0
图C.110μg/mL氟和25μg/mL氯在DionexIonPacAS23柱上的标准色谱图-iiKacaQiaikAca
YS/T820.11-2012
打印日期：2013年3月25日F009A中华人民共和国有色金属
行业标准
红土镍矿化学分析方法
第11部分：氟和氯量的测定
离子色谱法
YS/T820.11—2012
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spe.net.cn
总编室：（010）64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数11千字
2013年1月第一次印刷
2013年1月第一版
书号：155066·2-24292定价16.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
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