YS/T 820.11-2012
基本信息
标准号:
YS/T 820.11-2012
中文名称:红土镍矿化学分析方法 第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法
标准类别:有色金属行业标准(YS)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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红土
化学分析
方法
氯量
测定
离子
色谱法
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标准简介
YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法
YS/T820.11-2012
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标准内容
ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T820.11-2012
红土镍矿化学分析方法
第11部分:氟和氯量的测定
离子色谱法
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores-Part 11:Determination of fluorine and chlorine contents-Ionchromatography
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-03-01实施
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。YS/T820一2012红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分:第1部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法;第2部分:镍量的测定
丁二酮分光光度法;
第3部分:全铁量的测定重铬酸钾滴定法:第4部分:磷量的测定钼蓝分光光度法;第5部分:钻量的测定火焰原子吸收光谱法;第6部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法:第7部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法:第8部分:二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法;第9部分:和量的测定电感耦合等离子体-质谱法;YS/T 820.11—2012
第10部分:钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法;第11部分:氟和氯量的测定离子色谱法;第12部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法:第13部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法:第14部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法:第15部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法;第16部分:碳和硫量的测定
高频燃烧红外吸收光谱法:
第17部分:砷、锑和量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;第18部分:汞量的测定冷原子吸收光谱法;第19部分:铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法:第20部分:铝量的测定
EDTA络合滴定法:
第21部分:铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法;
第22部分:镁量的测定
EDTA滴定法;
第23部分:钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法:第24部分:湿存水量的测定重量法,第25部分:化合水量的测定重量法第26部分:灼烧减量的测定重量法。本部分为YS/T820—2012的第10部分。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准由北京矿冶研究总院,中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责起草。
本部分起草单位:中华人民共和国南通出入境检验检疫局。本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人:侯晋、窦怀智、刘玮、于力、林力。1
1范围
红土镍矿化学分析方法
第11部分:氟和氯量的测定
离子色谱法
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中氟和氯量的测定方法。YS/T820.11--2012
本部分适用于红土镍矿中氟和氟量的测定。测定范围:氟0.010%~0.40%,氯0.010%~0.60%。2方法提要
试料经硫酸分解,其中的氟、氯随着水蒸气逸出与样品分离,经吸收液吸收,用离子色谱法测定。以保留时间定性,以工作曲线法进行定量:3试剂
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率大于18.2Mα·cm的纯水。3.1硫酸(p1.84g/mL)。
3.2硫酸(2+1)。
3.3氢氧化钠溶液(02mol/L):称取8.0g氢氧化钠溶于1000mL水中。3.4氢氧化钾溶液(0.02mol/L):称取1.12氢氧化钾溶于1000mL水中,也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。
3.5氟标准贮存溶液:准确称取2.2110g在105~110℃干燥2h的基准氟化钠,以水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。转人干燥的塑料瓶中储存。此溶液1mL含1000ug氟。3.6氧标准贮存溶液:准确称取1.6485g经500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg氯。3.7氟和氯混合标准溶液:分别准确移取氟和氯标准贮存溶液(3.5和3.6)各5.00mL于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为1mL含氟和氯各100μg。4仪器
4.1离子色谱仪,配电导检测器
4.2水蒸气蒸馏装置(见附录A),所有玻璃器血使用前均需依次用NaOH溶液(2mol/L)和水分别漫泡4h,然后用水冲洗3~5次,晾干备用。4.3尼龙滤膜,孔径0.22μm。
4.4注射器,体积2.5mL。
5试样
试样粒度应小于160μm,在100℃~110℃烘箱中烘干2h后置于干燥器中冷却至室温备用。1
YS/T820.11—2012
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样,精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4色谱分析条件
参考色谱条件见附录B。
6.5测定
6.5.1取适量水置于水蒸气蒸馏装置(4.2)的蒸馏瓶中,加热使水沸腾,备用。6.5.2移取10mLNaOH溶液(3.3)于100mL接收瓶中作为接收液,备用。6.5.3将试料(6.1)置于三口圆底烧瓶中,加入60mL硫酸(3.2),用水洗净瓶口,并放入数粒玻璃珠,连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中液温度迅速上升至160℃180℃。调节水蒸气流量及加热功率,将温度控制在160℃~180℃,当馏出液至70mL左右时,取下接收瓶,将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀后,过0.22μm滤膜,备用。整个蒸馏过程约15min~20min
6.5.4,用2.5.mL注射器吸取上述溶液,在仪器工作条件下,依次注入离子色谱仪中,记录色谱数据。根据氟和的保留时间定性,计算氟和氧的峰面积值。试液中氟和氧的响应值应在标准曲线线性范围内,如果超出线性范围,则应进行适当稀释。6.6工作曲线的绘制
分别准确移取0mL、0.25mL.0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL氟和氯混合标准溶液(3.7)至一组100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样,得到上述各浓度的色谱图。以氟和氯的浓度(g/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制工作曲线。典型离子色谱图参见附录C。
7分析结果的表述
氟或氧量以质量分数w,计,数值以%表示,按式(1)计算:(p-po).V.dx10-
式中:
工——代测元素氟或氯;
试液中氟或氯质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);p
Po—空白溶液中氟或氯质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);试液体积,单位为毫升(mL);
HiiKacaQiaiKAca
试液稀释倍数:
一试样的质量,单位为克(g)。计算结果表示到两位有效数字。8精密度
8.1重复性
YS/T820.11—2012
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法获得。
表1重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法获得。
表2再现性限
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:试样:
使用的标准YS/T820.11-2012;
分析结果及其表示;
与基本分析步骤的差异;
测定中观察到的异常现象;
试验日期。
YS/T820.11—2012
蒸馏瓶(500mL):
安全管:
玻璃管;
橡皮塞;
止水夹,
温度计(300℃)
三口圆底烧瓶(250mL)
玻璃弯接管;
冷凝管:
100mL接收瓶:
11--加热装置。
附录A
(资料性附录)
水蒸气蒸馏装置示意图
图A.1水蒸气蒸馏装置示意图
iiKacaQiaiKAca
附录B
(资料性附录)
参考色谱条件
YS/T820.11--2012
B.1色谱柱:选用高容量IonPacAS23型阴离子分离柱(4mm×250mm)和lonPacAG23型保护柱(4mm×50mm),或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。B.2柱温箱温度:30℃。
B.3淋洗液:氧化钾溶液(3.4),或相当者。B.4抑制器:ASRS3004mm阴离子抑制器,抑制电流75mA,或选用其他性能相当的抑制器。B.5淋洗液流速:1.0mL/min。
进样体积:25μL。
YS/T820.11-2012
20110905#4
附录C
(资料性附录)
氟和氯的标准溶液离子色谱图
2-CL-5.650
1-F-2.480
话12.013.0
图C.110μg/mL氟和25μg/mL氯在DionexIonPacAS23柱上的标准色谱图-iiKacaQiaikAca
YS/T820.11-2012
打印日期:2013年3月25日F009A中华人民共和国有色金属
行业标准
红土镍矿化学分析方法
第11部分:氟和氯量的测定
离子色谱法
YS/T820.11—2012
中国标准出版社出版发行
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数11千字
2013年1月第一次印刷
2013年1月第一版
书号:155066·2-24292定价16.00元由本社发行中心调换bzxz.net
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