YS/T 820.22-2012
基本信息
标准号： YS/T 820.22-2012
中文名称：红土镍矿化学分析方法 第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
YS/T 820.22-2012 红土镍矿化学分析方法 第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法
YS/T820.22-2012
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标准内容
ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T820.22—2012
红土镍矿化学分析方法
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores-Part 22.Determination of magnesium content-EDTAtitration
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
红土镍矿化学分析方法
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法
YS/T820.22—2012
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010）64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数9千字2013年1月第一版 2013年1月第一次印刷书号：155066-2-24315定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010）68510107bzxz.net
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法：丁二酮分光光度法：
第2部分：镍量的测定
第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定
蓝分光光度法：
第5部分：钻量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第6部分：铜量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：航、镉含量测定电感耦合等离子体-质谐法；YS/T820.22—2012
第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；一第11部分：氟和氧量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法：第13部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第14部分：锌量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第15部分：镉量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第16部分：碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定
冷原子吸收光谱法；
第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定
第21部分：铬量的测定
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法：
第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法：第24部分：湿存水量的测定
重量法；
第25部分：化合水量的测定
重量法；
第26部分：灼烧减量的测定
重量法。
本部分为YS/T820—2012的第22部分。本方法为仲裁方法。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负责起草。
本部分起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：中华人民共和国南通出人境检验检疫局、北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、广州有色金属研究院、中宝滨海锦业有限公司、广西银亿科技矿冶治有限公司。本部分主要起草人：吴琼、邱平、邓欣荣、赵明理、侯晋、姜求韬、李岩、戴凤英、梁福生、周建男、韩晓、董秀文、黄龍英、刘宪彬、付海阔、刘康、秦彩霞1
1范围
红土镍矿化学分析方法
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中镁量的测定方法。本部分适用于红土镍矿中镁量的测定。测定范围：2.00%~20.00%。2规范性引用文件
YS/T820.22—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T820.24-2012红土镍矿化学分析方法第24部分：湿存水量的测定重量法
3方法提要
试料用酸分解，用六次甲基四胺、二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）沉淀分离大量共存金属离子，在PH10O时，以铬黑T作指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定钙和镁的合量：在pH12时，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙的含量，用差减法求得镁的含量。4试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸缩水或去离子水或相当纯度的水。4.1盐酸（pl.19g/mL)。
4.2硝酸（pl.42g/mL)
4.3氢氟酸（pl.15g/mL）。
4.4高氟酸（pl.67g/mL）
4.5氨水（p0.90g/mL）。
4.6盐酸(1+1)。
氨水（1十1）
4.8六次甲基四胺溶液（300g/L）。二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）溶液（200g/L）。4.9
4.10三乙醇胺（1+4）。
氢氧化钾溶液（200g/L）。
4.12氨氯化铵缓冲溶液（pH10）：称取200g氯化铵，溶于水中，加人1620mL氨水（4.5），以水稀释至3000mL
4.13钙羧酸指示剂：称取0.2g钙羧酸指示剂、20g硫酸钾置于研钵中研细，置于磨口瓶，保存于干燥器中。
4.14铬黑T指示剂溶液：称取0.25g铬黑T，溶于100mL乙醇中。4.15锌标准溶液：准确称取1.2447g于800℃土5℃的高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氧化锌，用1
rrKacadiaiKAca-
YS/T820.22—2012
少量水润湿，加20mL盐酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。
4.16EDTA标准滴定液[c(H,Y2-)~0.01mol/L]。4.16.1配制：称取3.7gEDTA（CaHONzNa2H,O)，置于500mL烧杯中，加水约200mL，加热溶解，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置24h后进行标定。4.16.2标定：分别移取15.00mL锌标准溶液（4.15）4份于4个500mL三角烧杯中，用水稀释至约100mL，用氨水（4.7）调节溶液pH至7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.12）及5滴铬黑T指示剂溶液（4.14），用EDTA标准滴定溶液（4.16）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验。平行标定4份，所消耗EDTA标准滴定溶液（4.16）体积的极差不超过0.10mL，取其平均值。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的浓度：p.v
c=(V.-V)×65.39
式中：
5试样
5.1试样
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：锌标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。试样粒度应小于160μm。
5.2湿存水量的测定
在分析试样的同时，按照YS/T820.242012规定测定存水量。6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，准确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（4.1)低温加热，稍后加10mL硝酸（4.2）、5mL~8mL氢氟酸（4.3）.3mL高氯酸（4.4）.低温加热分解至白烟冒尽，冷却，加入5mL2
盐酸（4.6），用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，冷却后移入250mL容量瓶中。YS/T820.22—2012
6.4.2向试液（6.4.1)中滴加氨水（4.7）至沉淀析出并过量2~3滴，用盐酸（4.6）调至沉淀刚好消失，在摇动下依次缓慢加入10mL六次甲基四胺溶液（4.8）、15mL铜试剂溶液（4.9），继续摇动约1min，放置约20min（在10min左右再摇动约0.5min）后，用水稀释到刻度，混勾，以快速滤纸干过滤，收集滤液（弃去最初流下的10mL~15mL滤液）。6.4.3分别移取50.00mL滤液（6.4.2）2份（试料空白只需取一份，进行钙、镁合量的滴定）于2个500mL三角烧杯中，加人4mL三乙醇胺（4.10），加水至约100mL。向一个三角烧杯中加人10mL氢氧化钾溶液（4.11）、少量钙羧酸指示剂（4.13)，用EDTA标准滴定溶液（4.16）滴定至溶液呈纯蓝色，此为钙的滴定终点。向另一个三角烧杯中加入10mL缓冲溶液（4.12）、3～5滴铬黑T指示剂溶液（4.14)，用EDTA标准滴定溶液（4.16)滴定至溶液呈纯蓝色，此为钙、镁合量的滴定终点。7分析结果的计算
镁量以镁的质量分数wM计，数值以%表示，按式（2)计算：WM=CX(V,-V.-V)XV.X24. 30)
m.V.X1000
式中：
式中：
X100XK
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：滴定钙、镁合量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定钙所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定试料空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：试液总体积，单位为毫升（mL）；镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料的质量，单位为克(g)；
分取试液的体积，单位为毫升（mL）：换算系数，按式（3）计算。
A——按照YS/T820.24—2012测得的湿存水量的质量分数，%。计算结果表示到小数点后两位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
rKacadiaiKAca
YS/T820.22—2012
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试样；
使用的标准YS/T820.22—2012；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T820.22-2012
打印日期：2013年3月25日F009A19.88
版权专有复权必究
书号：155066·2-24315
定价：
E08/SA
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T820.22—2012
红土镍矿化学分析方法
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores-Part 22.Determination of magnesium content-EDTAtitration
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
红土镍矿化学分析方法
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法
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第2部分：镍量的测定
第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定
蓝分光光度法：
第5部分：钻量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第6部分：铜量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：航、镉含量测定电感耦合等离子体-质谐法；YS/T820.22—2012
第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；一第11部分：氟和氧量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法：第13部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第14部分：锌量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第15部分：镉量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第16部分：碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定
冷原子吸收光谱法；
第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定
第21部分：铬量的测定
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法：
第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法：第24部分：湿存水量的测定
重量法；
第25部分：化合水量的测定
重量法；
第26部分：灼烧减量的测定
重量法。
本部分为YS/T820—2012的第22部分。本方法为仲裁方法。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负责起草。
本部分起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：中华人民共和国南通出人境检验检疫局、北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、广州有色金属研究院、中宝滨海锦业有限公司、广西银亿科技矿冶治有限公司。本部分主要起草人：吴琼、邱平、邓欣荣、赵明理、侯晋、姜求韬、李岩、戴凤英、梁福生、周建男、韩晓、董秀文、黄龍英、刘宪彬、付海阔、刘康、秦彩霞1
1范围
红土镍矿化学分析方法
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中镁量的测定方法。本部分适用于红土镍矿中镁量的测定。测定范围：2.00%~20.00%。2规范性引用文件
YS/T820.22—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T820.24-2012红土镍矿化学分析方法第24部分：湿存水量的测定重量法
3方法提要
试料用酸分解，用六次甲基四胺、二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）沉淀分离大量共存金属离子，在PH10O时，以铬黑T作指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定钙和镁的合量：在pH12时，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙的含量，用差减法求得镁的含量。4试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸缩水或去离子水或相当纯度的水。4.1盐酸（pl.19g/mL)。
4.2硝酸（pl.42g/mL)
4.3氢氟酸（pl.15g/mL）。
4.4高氟酸（pl.67g/mL）
4.5氨水（p0.90g/mL）。
4.6盐酸(1+1)。
氨水（1十1）
4.8六次甲基四胺溶液（300g/L）。二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）溶液（200g/L）。4.9
4.10三乙醇胺（1+4）。
氢氧化钾溶液（200g/L）。
4.12氨氯化铵缓冲溶液（pH10）：称取200g氯化铵，溶于水中，加人1620mL氨水（4.5），以水稀释至3000mL
4.13钙羧酸指示剂：称取0.2g钙羧酸指示剂、20g硫酸钾置于研钵中研细，置于磨口瓶，保存于干燥器中。
4.14铬黑T指示剂溶液：称取0.25g铬黑T，溶于100mL乙醇中。4.15锌标准溶液：准确称取1.2447g于800℃土5℃的高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氧化锌，用1
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YS/T820.22—2012
少量水润湿，加20mL盐酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。
4.16EDTA标准滴定液[c(H,Y2-)~0.01mol/L]。4.16.1配制：称取3.7gEDTA（CaHONzNa2H,O)，置于500mL烧杯中，加水约200mL，加热溶解，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置24h后进行标定。4.16.2标定：分别移取15.00mL锌标准溶液（4.15）4份于4个500mL三角烧杯中，用水稀释至约100mL，用氨水（4.7）调节溶液pH至7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.12）及5滴铬黑T指示剂溶液（4.14），用EDTA标准滴定溶液（4.16）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验。平行标定4份，所消耗EDTA标准滴定溶液（4.16）体积的极差不超过0.10mL，取其平均值。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的浓度：p.v
c=(V.-V)×65.39
式中：
5试样
5.1试样
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：锌标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。试样粒度应小于160μm。
5.2湿存水量的测定
在分析试样的同时，按照YS/T820.242012规定测定存水量。6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，准确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（4.1)低温加热，稍后加10mL硝酸（4.2）、5mL~8mL氢氟酸（4.3）.3mL高氯酸（4.4）.低温加热分解至白烟冒尽，冷却，加入5mL2
盐酸（4.6），用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，冷却后移入250mL容量瓶中。YS/T820.22—2012
6.4.2向试液（6.4.1)中滴加氨水（4.7）至沉淀析出并过量2~3滴，用盐酸（4.6）调至沉淀刚好消失，在摇动下依次缓慢加入10mL六次甲基四胺溶液（4.8）、15mL铜试剂溶液（4.9），继续摇动约1min，放置约20min（在10min左右再摇动约0.5min）后，用水稀释到刻度，混勾，以快速滤纸干过滤，收集滤液（弃去最初流下的10mL~15mL滤液）。6.4.3分别移取50.00mL滤液（6.4.2）2份（试料空白只需取一份，进行钙、镁合量的滴定）于2个500mL三角烧杯中，加人4mL三乙醇胺（4.10），加水至约100mL。向一个三角烧杯中加人10mL氢氧化钾溶液（4.11）、少量钙羧酸指示剂（4.13)，用EDTA标准滴定溶液（4.16）滴定至溶液呈纯蓝色，此为钙的滴定终点。向另一个三角烧杯中加入10mL缓冲溶液（4.12）、3～5滴铬黑T指示剂溶液（4.14)，用EDTA标准滴定溶液（4.16)滴定至溶液呈纯蓝色，此为钙、镁合量的滴定终点。7分析结果的计算
镁量以镁的质量分数wM计，数值以%表示，按式（2)计算：WM=CX(V,-V.-V)XV.X24. 30)
m.V.X1000
式中：
式中：
X100XK
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：滴定钙、镁合量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定钙所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定试料空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：试液总体积，单位为毫升（mL）；镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料的质量，单位为克(g)；
分取试液的体积，单位为毫升（mL）：换算系数，按式（3）计算。
A——按照YS/T820.24—2012测得的湿存水量的质量分数，%。计算结果表示到小数点后两位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
rKacadiaiKAca
YS/T820.22—2012
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试样；
使用的标准YS/T820.22—2012；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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版权专有复权必究
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