YS/T 820.25-2012
基本信息
标准号： YS/T 820.25-2012
中文名称：红土镍矿化学分析方法 第25部分：化合水量的测定 重量法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
YS/T 820.25-2012 红土镍矿化学分析方法 第25部分：化合水量的测定 重量法
YS/T820.25-2012
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标准内容
ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T820.25—-2012
红土镍矿化学分析方法
第25部分：化合水量的测定
重量法
Methods for chemical analysis of laterite nicekel ores--Part 25.Determination of combined water content-Gravimetric method
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-03-01实施
中华人民共和国有色金履
行业标准
红土镍矿化学分析方法
第25部分：化合水量的测定
重量法
YS/T820.25—2012
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：(010)51780235谈者服务部：（010）68523946
中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数9千字2013年1月第一版 2013年1月第一次印刷#
书号：155066·2-24309定价
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010）68510107下载标准就来标准下载网
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；一第2部分：镍量的测定丁二酮分光光度法；第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法：第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：、铺含量测定电感耦合等离子体-质谱法；YS/T820.25-2012
第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谐法：第12部分：锰量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第13部分：铅量的测定
第14部分：锌量的测定
第15部分：镉量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
高频燃烧红外吸收光谱法；
第16部分：碳和硫量的测定面
-第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定
冷原子吸收光谱法：
第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法：
第20部分：铝量的测定
第21部分：铬量的测定
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法
硫酸亚铁铵滴定法：
EDTA滴定法：
第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定重量法；第25部分：化合水盘的测定重量法；第26部分：灼烧减量的测定重量法。本部分为YS/T820—2012的第25部分。本标准由全国有色金展标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负责起草。
本部分起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：中华人民共和国北仑出人境检验检疫局、中华人民共和国常熟出人境检验检疫局、辽宁省检验检疫技术科学研究所、辽宁石油化工大学、中华人民共和国南通出人境检验检疫局、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：蒋晓光、张彦甫、李卫刚、李昌丽、张建波、王国新、侯晋、戴风英、郑江，储刚、谢辉、猪宁、耿萍荐
1范围
红土镍矿化学分析方法
第25部分：化合水量的测定
重量法
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中化合水量的测定方法本部分适用于红土镍矿中化合水量的测定。测定范围：5.00%~13.00%。2规范性引用文件
YS/T820.25--2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T820.24—2012红土镍矿化学分析方法第24部分：湿存水量的测定重量法3方法提要
在干燥的氮气流中，于1000℃下加热试料使化合水分离出来，并收集于装有吸水剂的吸收管中，用重量法测定。
4试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1吸水剂，无水高氯酸镁，粒度1mm~3mm，或无水氛化钙，粒度2mm~5mm。4.2铬酸铅-氧化铅混合物（2+1)：称取20g铬酸铅与10g氧化铅，置于150mL烧杯或瓷埚中，加人少量酸性石棉和少量水搅勾，制成直径约3mm~5mm的小球，在500℃~600℃高温炉中加热1h。罩于干燥器中冷却后备用。4.3硫酸(p1.84g/mL)。
4.4银丝卷：丝直径约0.25mm。
4.5氮气：99.9%。
5仪器
5.1净化系统
5.1.1气体流量计：测量范围0mL/min~150mL/min。5.1.2洗气瓶：内盛硫酸（4.3）。5.1.3气体干燥塔：内装吸水剂（4.1)。5.2高温加热系统
5.2.1管式电炉，二节炉，炉膛直径约35mm。第一节炉长约230mm，可加热到1000℃土50℃第1
KacadiaiKAca
YS/T820.25—2012
二节炉长约150mm，可加热到300℃士50℃。5.2.2加热管：长约800mm，具有尖锥形末蜡，内径约22mm，壁厚约2mm。在距尖锥形末端一定距离处放置银丝卷（4.4)或填充长7cm~9cm的30g铬酸铅-氧化铅混合物（4.2)。5.2.3瓷舟：长约80mm，预先在1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却后备用。5.3吸收系统
5.3.1U型玻璃吸收管：内径10mm，长100mm，带有旋塞和支管，内装吸水剂（4.1)，用二氧化碳饱和后放置过夜。
5.3.2气泡计：容量约10mL，内装硫酸（4.3)。5.4仪器示意图
说明：
6试样
一洗气瓶（5.1.2）；
气体干燥塔（5.1.3）：
一管式电炉第一节炉(5.2.1)：
加热管（5.2.2)：
6.1试样
试样粒度应小于160um。
6.2湿存水盘测定
E——管式电炉第二节炉（5.2.1)：F.G—吸收管（5.3.1)
气泡计（5.3.2)。
图1仪器示意图
在分析试样的同时，按照YS/T820.24一2012的规定测定湿存水量。7分析步骤
7.1气密性检查
按图1所示连接仪器。旋开吸收管旋塞，使气路畅通。接通氮气，调节氮气流量约为120mL/min，然后关闭靠近气泡计附近的吸收管旋塞，此时若氮气流量降至20mL/min以下，表明整个系统密闭，否则，检查气路的每个连接处，直至系统密闭为止。2
注：气密性检查时间不宜过长，以避免吸收管施窘因系统内压力过大而弹开。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3试料
按照表1规定称取试料于瓷舟中，准确至0.0001g，将试料均匀铺平。表1试料量
化合水盘/%
5.0010.00
7.4测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。7.5测定
YS/T820.25—2012
试料量/g
旋开吸收管旋塞，接通氮气，调节氮气流量，使气泡计管泡速度为2个/s～3个/s。接通装置电源，设定第一节炉温为1000℃，第二节炉温为300℃。当第一节炉和第二节炉都达到设定温度后，关闭吸收管旋塞，取下吸收管，称量并记录吸收管的质量。然后接上吸收管，旋开吸收管塞。将盛有试料的瓷舟故人加热管中，用镍铬丝推棒将其推至第一节炉中央，塞紧硅胶塞。接通氮气，调节氨气流量，使气泡计的冒泡速度为2个/s3个/s。40min后，关闭吸收管旋塞，取下吸收管，用脱脂棉擦干净放入无干燥剂的干燥器内冷却至室温，旋开吸收管旋塞并立即关闭，称量并记录吸收管的质量。8分析结果的计算
化合水量以化合水的质量分数n,0计，数值以%表示，按式(1)计算：WHo
式中：
m-m-m×100-A
一吸水后吸收管的质量，单位为克（g）；吸水前吸收管的质量，单位为克（g）：空白试验值，单位为克(g)；
试料质量，单位为克（g)；
湿存水量的质量分数，%。
所得结果保留到小数点后两位。9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果rKacadiaiKAca
YS/T820.25—2012
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%重复性限（）按表2数据采用线性内插法求得
表2重复性限
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
wu,0/%
10试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试样；
本标准YS/T820.25—2012；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
一测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
YS/T820.25-2012
打印日期：2013年1月29日F009A11.13
版权专有侵权必究
书号：1550662-24309
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T820.25—-2012
红土镍矿化学分析方法
第25部分：化合水量的测定
重量法
Methods for chemical analysis of laterite nicekel ores--Part 25.Determination of combined water content-Gravimetric method
2012-11-07发布
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红土镍矿化学分析方法
第25部分：化合水量的测定
重量法
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第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谐法：第12部分：锰量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第13部分：铅量的测定
第14部分：锌量的测定
第15部分：镉量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
高频燃烧红外吸收光谱法；
第16部分：碳和硫量的测定面
-第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定
冷原子吸收光谱法：
第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法：
第20部分：铝量的测定
第21部分：铬量的测定
第22部分：镁量的测定
EDTA滴定法
硫酸亚铁铵滴定法：
EDTA滴定法：
第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定重量法；第25部分：化合水盘的测定重量法；第26部分：灼烧减量的测定重量法。本部分为YS/T820—2012的第25部分。本标准由全国有色金展标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负责起草。
本部分起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：中华人民共和国北仑出人境检验检疫局、中华人民共和国常熟出人境检验检疫局、辽宁省检验检疫技术科学研究所、辽宁石油化工大学、中华人民共和国南通出人境检验检疫局、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：蒋晓光、张彦甫、李卫刚、李昌丽、张建波、王国新、侯晋、戴风英、郑江，储刚、谢辉、猪宁、耿萍荐
1范围
红土镍矿化学分析方法
第25部分：化合水量的测定
重量法
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中化合水量的测定方法本部分适用于红土镍矿中化合水量的测定。测定范围：5.00%~13.00%。2规范性引用文件
YS/T820.25--2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T820.24—2012红土镍矿化学分析方法第24部分：湿存水量的测定重量法3方法提要
在干燥的氮气流中，于1000℃下加热试料使化合水分离出来，并收集于装有吸水剂的吸收管中，用重量法测定。
4试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1吸水剂，无水高氯酸镁，粒度1mm~3mm，或无水氛化钙，粒度2mm~5mm。4.2铬酸铅-氧化铅混合物（2+1)：称取20g铬酸铅与10g氧化铅，置于150mL烧杯或瓷埚中，加人少量酸性石棉和少量水搅勾，制成直径约3mm~5mm的小球，在500℃~600℃高温炉中加热1h。罩于干燥器中冷却后备用。4.3硫酸(p1.84g/mL)。
4.4银丝卷：丝直径约0.25mm。
4.5氮气：99.9%。
5仪器
5.1净化系统
5.1.1气体流量计：测量范围0mL/min~150mL/min。5.1.2洗气瓶：内盛硫酸（4.3）。5.1.3气体干燥塔：内装吸水剂（4.1)。5.2高温加热系统
5.2.1管式电炉，二节炉，炉膛直径约35mm。第一节炉长约230mm，可加热到1000℃土50℃第1
KacadiaiKAca
YS/T820.25—2012
二节炉长约150mm，可加热到300℃士50℃。5.2.2加热管：长约800mm，具有尖锥形末蜡，内径约22mm，壁厚约2mm。在距尖锥形末端一定距离处放置银丝卷（4.4)或填充长7cm~9cm的30g铬酸铅-氧化铅混合物（4.2)。5.2.3瓷舟：长约80mm，预先在1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却后备用。5.3吸收系统
5.3.1U型玻璃吸收管：内径10mm，长100mm，带有旋塞和支管，内装吸水剂（4.1)，用二氧化碳饱和后放置过夜。
5.3.2气泡计：容量约10mL，内装硫酸（4.3)。5.4仪器示意图
说明：
6试样
一洗气瓶（5.1.2）；
气体干燥塔（5.1.3）：
一管式电炉第一节炉(5.2.1)：
加热管（5.2.2)：
6.1试样
试样粒度应小于160um。
6.2湿存水盘测定
E——管式电炉第二节炉（5.2.1)：F.G—吸收管（5.3.1)
气泡计（5.3.2)。
图1仪器示意图
在分析试样的同时，按照YS/T820.24一2012的规定测定湿存水量。7分析步骤
7.1气密性检查
按图1所示连接仪器。旋开吸收管旋塞，使气路畅通。接通氮气，调节氮气流量约为120mL/min，然后关闭靠近气泡计附近的吸收管旋塞，此时若氮气流量降至20mL/min以下，表明整个系统密闭，否则，检查气路的每个连接处，直至系统密闭为止。2
注：气密性检查时间不宜过长，以避免吸收管施窘因系统内压力过大而弹开。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3试料
按照表1规定称取试料于瓷舟中，准确至0.0001g，将试料均匀铺平。表1试料量
化合水盘/%
5.0010.00
7.4测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。7.5测定
YS/T820.25—2012
试料量/g
旋开吸收管旋塞，接通氮气，调节氮气流量，使气泡计管泡速度为2个/s～3个/s。接通装置电源，设定第一节炉温为1000℃，第二节炉温为300℃。当第一节炉和第二节炉都达到设定温度后，关闭吸收管旋塞，取下吸收管，称量并记录吸收管的质量。然后接上吸收管，旋开吸收管塞。将盛有试料的瓷舟故人加热管中，用镍铬丝推棒将其推至第一节炉中央，塞紧硅胶塞。接通氮气，调节氨气流量，使气泡计的冒泡速度为2个/s3个/s。40min后，关闭吸收管旋塞，取下吸收管，用脱脂棉擦干净放入无干燥剂的干燥器内冷却至室温，旋开吸收管旋塞并立即关闭，称量并记录吸收管的质量。8分析结果的计算
化合水量以化合水的质量分数n,0计，数值以%表示，按式(1)计算：WHo
式中：
m-m-m×100-A
一吸水后吸收管的质量，单位为克（g）；吸水前吸收管的质量，单位为克（g）：空白试验值，单位为克(g)；
试料质量，单位为克（g)；
湿存水量的质量分数，%。
所得结果保留到小数点后两位。9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果rKacadiaiKAca
YS/T820.25—2012
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%重复性限（）按表2数据采用线性内插法求得
表2重复性限
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
wu,0/%
10试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试样；
本标准YS/T820.25—2012；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
一测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
YS/T820.25-2012
打印日期：2013年1月29日F009A11.13
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