YS/T 835-2012 尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和铑量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T835-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

IC5 77. 120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T835—2012
尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和量的测定火焰原子吸收光谱法Determination of platinum, palladium and rhodium in exhaust purificationmetallic substrate auto-catalysts-Flame atomic absorption spectrometry2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-03-01实施
本标推按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标推负起章单位：桂林矿产地质研究辨。YS/T 835—2012
本标准参加起草单位：巴斯夫催化剂（桂林)有限公司桂林现工大学，广西冶金质检站、中国地质大学（武汶）、广西分析测试研究中心、北京矿冶治研究总院。本标准主要起草人：施意华、卢启余，王晟、叶开富、赖锦秋、熊传信、邓水平、周索燕、黄肇做、靳兰兰杨雄飞、张兰、王皓莹、陈殿耿。1
1范围
尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和佬量的测定火焰原子吸收光谱法本标推规定了尾气净化用金属载体催化剂中铂.钯和能量的测定方法。本标准适用于新制和失效尾气净化用金属裁体催化剂中铂、钯和佬量的测定。YS/T 835—2012
测定范围：铂量10mg/g~~2000μg/g：钯量：10μg/g~-4000μg/g量：5μg/g~1000ug/g。2方法提要
试料采用盐酸-超声波提取，保留滤液，沉淀用过氧化钠熔融-盐酸酸化处理，与滤液合并，作为样品溶液：在盐酸介质中经碲共沉淀富集分离铂、钯和，沉淀物用混合酸溶解后，在原子吸收光谱仪最佳条性下避定铂、钯和佬量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3. 1氯化钠。
3.2过氧化钠，
3.3盐酸(pl.19g/mL.)。
3.4硝酸(p1.42 g/mL)。
3.5氟硼酸(ol.32g/ml.)。
3. 6盐(6 mol/L)。
盐酸(2 mol/L)。
混合酸：三单位体积的盐酸（3.3)与一单位休积的确酸（3.4）混匀，用时配制。3.9
混合酸（1十9）：一单位体积的混合酸（3.8）与九单位体积的水混匀，用时配制。3.10氧化碲溶液（5g/L）：称取2.5名氧化碲溶解于20mL盐酸（3.3）中，用盐酸（3.6）稀释至500 mL.
3.11氮化亚锡液（200g/L)：称取20g氯化亚锡（5nCl2·2H,0)溶解于100ml盐酸（3.6)中，用时配制。
3.12氧化钢溶液（40g/L），称敢20&氧化镧溶解于60mL合酸（3.8）中，用水稀释至500mL混勾。
3.13铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属销（质盘分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.8），蓝上表面血，在电热板上加热至全部溶解后，冲洗并移去表面Ⅲ，加入0.1名氟化钠（3.1)，在水裕上蒸干。加人5mL盐酸(3.3)驱赶硝，再重复此操作两次。加入10mL盐酸（3.3)和20mL水，加热溶解，冷却后移人100m.L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000μg铂。3.14：标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质盘分数299.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.8），盖上表面血，在电热板上加热至全部溶解后，冲洗并去表面血，加入0.1氯化钠（3.1），在水浴上蒸干。加人5mL盐（3.3)驱赶硝酸，再重复此操作两次。加入10mL盐避（3.3)和20mLYS/T 835-2012
水，加热解，冷却后移入100mL容瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000μ。3.15佬标准贴存溶液：称取0.3593g高纯氯佬酸铵［(NH.).RhCle质量分数≥99.99%，已于105℃烘箱中平燥两小时并置于干燥器中冷至室温］于100m1.烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），溶解后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000μ铠。3.16混合标谁溶液：分别移取20.00mL铂标准贮存溶液（3.13）、20.00mL钯标准贮存溶液（3.14）及10.00mL标准必存溶液(3.15)于同一100mL容量瓶中，加入4.5mL盐酸（3.3)和2.5mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含200销、200g钯、100铠。3.17稀释剂：移取80mL氧化确溶液（3.10）于1000mL容量瓶中，加入100mL氧化镧溶液（3.12），用混合酸（3.9)稀释至刻度，混勾4仗器与设备
4.1超声波清洗器。
4.2原子吸收光谱仪（配备铂、钯和佬空心阴极灯）。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测试溶液相--致的溶液中，铂、钯和佬的特征浓度相应不大于1.35μg/mL，0.22 μg/mL,0.12 μg/ml..
·密度：用最高浓度的铂、钯和佬标准溶液测量10次吸光度，相应标准偏差应不超过平均吸光度的1%，用最低浓度的铂、钙和标谁溶液（不是“零\浓度标准溶液）测量10次吸光度，相应标推偏差应不超过平均暖光度的0.5%。一丁作曲线线性：将工作曲线分成五段，铂、钯和佬的最高段吸光度益值与最低段的吸光度差慎之比，相应不小于0.88,0.93,0.94。5试样
从金属裁体催化剂中随机抽取整件样品作为检测用试样。6分析步骤
6.1试料
称取试样（废旧金属载体试样带在600C焙烧2h)，精确至0.001g.6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
6.3.1试料的分解
替告一一使用过氧化钠熔融要求眼镜和手套。溶解熔融物时加小心。将试料（6.1）暨于烧杯中，加人适量盐酸（3.3）漫没试样，置于超声波清洗器中提取30min后，置子150控温电炉上加热1h，取下冷却，取出烧杯中不溶金展外壳，用水洗漆5次，将溶液过滤于2000mL容量瓶中，用盐酸（3.7)洗涤烧杯及滤纸各5次，将带有沉淀物的滤纸转入100mL高铝璃中，低温烘干，置于300℃马弗炉炭化30min，升温至500℃灰化完全，取出，冷却，加人20g过氧化钠2
-iiKacaCaaiKAca-
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（3.2），搅拌均匀，上面再爱盖一层过氧化钠（3.2），置于已升至700马弗炉中熔融30min，取出，冷却，置于原烧杯，加入100mL沸水浸提，再用20mL盐酸（3.6）酸化，用水洗出埚，冷却后，将溶液合并至盛有滤液的容量瓶中，以水定容，混勾。6.3.2铂、钯和姥的富集分离
分取100mL溶液（6.3.1）于150mL康四氟乙烯烧杯中，置于控温电炉板上于150℃加热至微沸，加人 3 mL氟硼酸(3.5),煮沸 5 min~10 min,稍冷,加人 5 ml.盐缨(3.3)和3 mL 氧化碲溶液(3. 10),缓慢滴加氯化亚锡溶液（3.11）垒溶液完全变黑，并过量5mL。加热至沉淀凝聚，再加入1mL氧化溶液（3.10）和2ml.氧化亚锡溶液（3.11）进行二次共沉淀，加热至沉淀凝聚，微沸并保温30min，取下，冷却，静置2h以上，用溶剂过滤器（配备50μm孔径的微孔滤膜）过滤，用盐酸（3.7)洗涤烧杯及沉淀各5次，将带有沉淀的滤膜转人原聚四氟乙烯烧杯中，加人5tml.混合酸（3.8）及少量水，盖上表面血，置于沸水浴上加热至沉淀完全溶解，取下表面皿，蒸至近干，加入20mL混合酸（3.9），如热2min～3min，取下冷却，将溶液用混合酸<3.9)转入已加入5mL氧化镧溶液（3.12)的50ml容量瓶中，以水定容，混句。
6. 3. 3测定
按表1分取溶液（6.3.2），用稀释剂（3.17）稀释至划度，混勾。按照仪器测定条件（附录A），使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪相应波长处，以试剂空白调零，分别测量溶液中铂，钯和铠的吸光度。在工作曲线上查出相应的铝、钯和佬的质单浓度。表1
铂的量分数
200-800
>800--1 500
>1 500--2 000
6. 4工作曲线的绘制
钯的质盘分数
208~800
>800--2 000
>2 000-4 000
佬的所基分数
100-2G
>40G～HO0
>800~1 000
分取体积wwW.bzxz.Net
昶定体积
6.4.1移0mL,0.50ml,l.00mL,2.00ml.,3.00ml,4.00mL,5.00mL准合标准溶液(3.16)于一组100mL容量瓶中，加人8mL氧化碲溶藏（3.10）和10ml氧化镧溶液（3.12），用混合酸（3.9）稀释至刻度，勾。
6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪相应波长处，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零”浓度溶液的吸光度，分别以铂，钯和铠的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制铂、钯和的工作曲线。
7分析结果的表述
7.1试样中铂钯和含的计算
铂、钯和含量以质量分数w，计，数值以/g表示，按式(1)计算：tw
(p- p,)V.Ve
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式中：
自工作曲线上查得的试液中铂、钯和的质壁浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；自工作曲线上查得的空白试液中铂，钯和佬的质量浓度，单位为微克每毫开m试样的质量,单位为克(R);
一稀释倍数。
所得结果为质量分数，<10μg/g时结果表示至小数点后两位：10pg/g～<10mg/g时，结果表示至小数点后一位；≤100uB/时，结果取整数。7.2金属载体中铂、钯和佬总量的计算金属载戴休中贵金属总或以Mrc&计,单位以 ng/pc表示,按式(2)计算：Mrs =(wp+wpa+wr)m X l0-3
式中：
每件金属载体中贵金属的总量，单位为毫克每件（m/pc）：试样中铂的质量分数，单位为微克每克（ug/g)；试样中钙的质量分数，单位为微克每克（μg/g）；-试样中的质量分数，单位为微克每克（g/）：一试样的质短，单位为克（g）。计算结果表示方式同 8. 1。
8精密度
8. 1 重复性
（2）
在重性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(-),髓过重复性限()的情况应不超过5%。重复性限()按表 2数据采用线性内插法求得。
表2复性限
w+/(μg/g)
T/tμg/g)
Wve/(px区/g)
T/(μg/g)
m/(μg/g)
r/(μg/g)
8.2再现性
在再现性条件下获得两饮独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R),超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
riKacaoaikAca=
wμ./R/(μg/g)
Wra/(μg/g)
R/(μg/g)
Wm/(rg/g）
R/(μg/g)
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样：
使用的标准，YS/T835—2012;
使用的方法；
分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异：
一测定中观察的异常现象；
实验口期。
再现性限
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附录A
（资料性附录）
器测定条件
原子吸收光谱仪（带自动塞曼扣背景）工作参数见表A.1。表A.1
乙块气流造
仪器最佳化条件
空气流量
irKacaaiKAca-
灯电流
燃烧器商度
积分时间
YS/T 835-2012
打印日期：2013年1月29日F009A中华人民共和国有色金属
行业标准
尾气净化用金晟载体催化剂中铂，钯和量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 835—2012
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