GB 1886.105-2016
基本信息
标准号： GB 1886.105-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒橙
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
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标准简介
GB 1886.105-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒橙
GB1886.105-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1886.105—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
辣椒橙
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
辣椒橙
GB 1886.105—2016
本标准适用于以辣椒果皮及其制品为原料，经萃取、过滤、浓缩、脱辣椒素等工艺制成的食品添加剂辣椒橙。
分子式、结构式和相对分子质量2
2.1分子式
辣椒红素：C4.HO
辣椒玉红素：C4oHs6O4
结构式
辣椒红素：
辣椒玉红素：
相对分子质量
辣椒红素：584.87（按2007年国际相对原子质量）CH3
辣椒玉红素：600.87（按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
橙色或橙红色
油状液体
理化指标应符合表2的规定。
类胡萝卜素总量，w/%
辣椒总碱/（μg/mL）
辣椒红素和辣椒玉红素，牧/%
总有机溶剂残留量/（mg/kg）
砷（As)/（mg/kg）
铅（(Pb)/（mg/kg）
感官要求
GB 1886.105—2016
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥、透明的玻璃试管中，在自然光下，观察其色泽和状态
理化指标
符合声称
符合声称
类胡萝卜素总量的30%
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
GB5009.12
注：商品化的辣椒橙产品应以符合本标准的辣椒橙为原料，可添加食用糊精、抗氧化剂等辅料而制成2
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.1052016
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液，A.2
鉴别试验
试剂和材料
硫酸。
三氯甲烷。
丙酮。
正已烷。
鉴别方法
显色反应
在1滴试样中加2滴～3滴三氯甲烷和1滴硫酸，溶液呈深蓝色，A.2.2.2
最大吸收
样品溶解在丙酮中，在约462nm处有最大吸收峰。样品溶解在正已烷中，约在470nm处有最大吸收峰。
A.3类胡要卜素总量的测定
方法提要
采用分光光度计法测定辣椒橙中的类胡萝下素在最大吸收波长处（约462nm）吸光度，计算其含量。
试剂和材料
丙酮。
仪器和设备
分光光度计。
比色皿：10mm。
A.3.4分析步骤
A.3.4.1试样溶液的制备
GB1886.105—2016
称取0.3g～0.5g试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用丙酮溶解后稀释至刻度，静置2min。吸取1mL该溶液，置于另一个100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，充分摇动。A.3.4.2测定
将试样溶液置于10mm比色皿中，在最大吸收波长处（约462nm）读取吸光度A。调整样品浓度，使吸光度在0.3～0.7之间。
结果计算
类胡萝卜素总量的质量分数w1，按式（A.1)计算：A。X10*
wl=2100Xml
式中：
A。——试样溶液的吸光度值；
试样溶液的稀释倍数；
2100——辣椒红素/辣椒玉红素在丙酮中462nm波长处的百分吸光系数Elm；m
—试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位。A.4辣椒总碱的测定
方法提要
采用高效液相色谱法测定辣椒总碱（降二氢辣椒碱、辣椒碱和二氢辣椒碱）的含量。A.4.2
试剂和材料
乙醇。
丙酮。
乙腈。
乙酸溶液：1+99。
合成辣椒碱标准品，纯度≥99%。仪器和设备
高效液相色谱仪：带有20uL定量环，配备荧光检测器或紫外检测器固相萃取小柱：Sep-PAKC1s6mL,或其他等效的固相萃取小柱。参考色谱条件
色谱柱：Cl不锈钢色谱柱，150mmX4.6mm，粒径5um，或其他等效色谱柱。流动相：乙睛：乙酸溶液=40：60。流动相流速：1.5mL/min。
..（A.1)
检测波长：荧光检测器激发波长280nm，发射波长325nm；紫外检测器检测波长280nm。A.4.4.5进样量：20μL。
分析步骤
标准溶液的制备
GB1886.105—2016
称取75mg合成辣椒碱标准品，精确至0.01mg，置于500mL容量瓶中，用乙醇溶解稀释至刻度，摇匀，此溶液为标准溶液A（质量浓度为150μg/mL）。吸取10mL标准溶液A，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解稀释至刻度，摇勾，此溶液为标准溶液B质量浓度为15μg/mL）吸取5mL标准溶液B，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解稀释至刻度，摇匀，此溶液为标准溶液C（质量浓度为0.75ug/mL），A.4.5.2试样溶液的制备
称取5g试样，精确至0.0001g，置于50mL容量瓶中，避免试样粘到容量瓶内壁上。加人5ml丙酮，摇动直至试样完全溶解。倾斜45°角观察试样是否粘附瓶底。缓慢加人乙醇（95%或无水乙醇）直到溶液浑浊，稀释至刻度.混合均匀。用10mL注射器直接吸取5mL试样溶液加人到规格为6mI固相萃取柱中，避免试样粘附到注射器的内壁上。试样通过萃取柱并收集到25mL容量瓶中。用5mL乙醇洗涤萃取柱，洗涤三次，洗涤液收集到容量瓶中，用乙醇定容至刻度，经0.45μm过滤器过滤，滤液装入玻璃瓶中。
A.4.5.3测定
在A.4.4参考色谱条件下，分别对试样溶液、标准溶液进行色谱分析。记录试样溶液色谱图中降二氢辣椒碱的峰面积A、辣椒碱的峰面积Ac、二氢辣椒碱的峰面积Ap和标准溶液色谱图中标准品的平均峰面积As。
A.4.6结果计算
降二氢辣椒碱的质量浓度pn，单位为微克每毫升（ug/mL），按式（A.2)计算：AN
XosXrn
式中：
A—降二氢辣椒碱的平均峰面积；As--标准品的平均峰面积；
标准溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；降二氢辣椒碱相对标准品的响应因子。辣椒碱的质量浓度以pc，单位为微克每毫升（ug/mL），按式（A.3)计算：Ac
XpsXre
式中：
辣椒碱的平均峰面积；
标准品的平均峰面积；
标准溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；辣椒碱相对标准品的响应因子
二氢辣椒碱的质量浓度pp，单位为微克每毫升（ug/mL），按式（A.4)计算：Ap
n=岁×ps×r
..(A.2)
式中：
二氢辣椒碱的平均峰面积：
标准品的平均峰面积；
标准溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；二氢辣椒碱相对标准品的响应因子GB1886.1052016
试样中辣椒总碱（降二氢辣椒碱、辣椒碱和二氢辣椒碱）的质量浓度o，单位为微克每毫升（μg/mL），按式（A.5)计算：p=+pc+pp
式中：
降二氢辣椒碱的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；辣椒碱的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；二氢辣椒碱的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）。辣椒碱参数见表A.1。
降二氢辣椒碱（rn）
辣椒碱(rc）
二氢辣椒碱（rn）
紫外检测器响应因子
A.5辣椒红素和辣椒玉红素的测定方法提要
辣椒碱参数
...........
荧光检测器响应因子
采用高效液相色谱法，用面积归一化法测定辣椒红素和辣椒玉红素的含量。A.5.2
试剂和材料
无水硫酸钠。
丙酮：色谱纯。
乙醚。
氢氧化钾-甲醇溶液：2g氢氧化钾溶于100mL甲醇。仪器和设备
高效液相色谱仪：带有二极管阵列检测器，波谱范围350nm～600nm。A.5.4
参考色谱条件
....(A.5)
相对保留时间
色谱柱：长为250mm，内径为4mm的不锈钢柱，固定相为C18，或其他等效色谱柱。检测波长：450nm。
流速：1.5mL/min。
进样量：5μL。
梯度洗脱：见表A.2。
时间/min
10（进样前）
分析步骤
试样溶液的制备
2梯度洗脱程序
丙酮/%
GB 1886.105—2016
称取0.2g试样，精确至0.01mg，溶于适量丙酮中，转移至500mL分液漏斗，加入丙酮至溶液体积为100mL，再加人100mL乙醚，混合均勾，过滤。加人100mL氢氧化钾-甲醇溶液，静置1h，定时摇动。除去水相，用水洗涤有机相数次，直到洗液无色。经无水硫酸钠过滤，用旋转蒸发仪在35℃以下蒸干。将干燥的色素转移至25mL容量瓶中.用丙酮溶解定容，冷却。可在分析前用超声波发生器将样品充分溶解，经0.45um过滤器过滤。A.5.5.2测定
在A，5.4参考色谱条件下，对试样溶液进行色谱分析，确定试样溶液色谱图中辣椒红素和辣椒玉红素的峰，记录试样溶液色谱图中辣椒红素及辣椒玉红素的峰面积，用面积归一化法定量，计算辣椒红素和辣椒玉红素的含量。出峰顺序：新叶黄素、辣椒玉红素、紫黄质、辣椒红素、氧化玉米黄素、类胡萝卜黄色素A、隐辣椒质、β-玉米黄质、β-胡萝下素。A.5.6结果计算
辣椒红素和辣椒玉红素的质量分数w?，按式（A.6)计算：2
式中：
试样中辣椒红素的峰面积；
试样中辣椒玉红素的峰面积；
试样中各组分；的峰面积之和。计算结果表示到小数点后一位。A.6
总有机溶剂残留量的测定
方法提要
采用气相色谱法，用内标法测定总有机溶剂（乙酸乙酯、乙醇、内酮、2-内醇、已烷）残留量(A.6)
试剂和材料
甲醇。
内标物：3-甲基-2-戊酮。
乙酸乙酯。
乙醇。
丙酮。
2-丙醇。
已烷。
仪器和设备
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。A.6.4
参考色谱条件
GB1886.105—2016
色谱柱：石英毛细管柱，长为30m，直径为0.53mm，膜厚度为1um（如DB-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。
载气：氢气。
流速：5mL/min。
气化室温度：140℃。
检测器温度：300℃。
柱温：35℃保持5min，然后以5℃/min升温至90℃，保持6min。进样量：1~2uL。
分析步骤
内标溶液的制备
准确量取50.0mL甲醇，加入到50mL样品瓶中，密封，称重，然后通过隔膜注射15μL3-甲基-2戊酮，称重，精确至0.01mg。
A.6.5.2试样溶液的制备
称取0.20g试样，精确至0.1mg，加入到50mL样品瓶中，再加人5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液.60℃加热10min，充分摇动10s。A.6.5.3标准曲线溶液的制备
A.6.5.3.1标准储备溶液的制备
准确量取50.0mL甲醇，加人到50mL样品瓶中，密封。准确称量，精确至0.01mg。通过隔膜注人50L标样（目标化合物），称重，混合均匀。A.6.5.3.2标准使用溶液的制备
准确移取1mL标准储备溶液，加入到50mL样品瓶中，再准确加人4.0mL甲醇，混合均勾。A.6.5.3.3标准曲线的绘制
准确分取0mL、0.1mL、0.2mL0.3mL、0.5mL标准使用溶液，加人到50mL样品瓶中，再准确8
GB1886.105—2016
加人5mL、4.9mL、4.8mL4.7mL、4.5mL甲醇和1.0mL内标溶液，混合均匀。在A.6.4参考色谱条件下测定，以各组分峰面积与内标物峰面积之比值为纵坐标，以各组分浓度为横坐标绘制标准曲线A.6.5.4测定
在A.6.4参考色谱条件下，试样溶液进行色谱分析。根据色谱图求出各组分峰面积与内标物峰面积之比值，然后根据标准曲线计算试样中各组分的浓度。A.6.6
结果计算
试样中的有机溶剂（乙酸乙酯、乙醇、丙酮、2-丙醇、已烷）的残留量的质量分数w，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.7）计算：式中：
w,=×VX1000
试样中各组分的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；一试样溶液总体积，单位为毫升（mL)；1000——换算系数；
试样的质量，单位为克（g）。
....(A.7)
由公式（A.7)计算得到各有机溶剂（乙酸乙酯、乙醇、丙酮、2-丙醇、已烷）的残留量，取各组分残留量之和即为试样中总有机溶剂残留量。A.7砷(As)的测定
A.7.1方法提要
辣椒橙经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定砷的含量。A.7.2
试剂和材料
硝酸。
硫酸溶液：1十1。
硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。
盐酸溶液：1+10。
氢氧化钠溶液：1g/L。
硼氢化钠溶液：8g/L。称取8g硼氢化钠，溶于适量1g/L的氢氧化钠溶液中，稀释至1000mL
A.7.2.7碘化钾溶液：200g/L。
A.7.2.8砷（As)标准溶液：按GB/T602配制和标定后再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的三种标准溶液。
仪器和设备
原子吸收光谱仪。
A.7.4参考色谱条件Www.bzxZ.net
A.7.4.1砷空心阴极灯分析线波长：193.7nm；狭缝：0.5nm~1.0nm；灯电流：6mA~10mA。A.7.4.2载气流速：氩气250mL/min。9
A.7.4.3原子化器温度：900℃。5分析步骤
A.7.5.1试样消解
GB 1886.105—2016
称取约1g试样（精确至0.001g），置于250mL三角或圆底烧瓶中，加10mL～15mL硝酸和2mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加人5mL硝酸-高氯酸混合液，强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液透明无色或微黄色并产生白烟（避免烧干出现炭化现象），停止加热，放冷后加5mL水加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸（必要时可再加水煮沸一次），继续加热至发生白烟，保持10min：放冷后移入100mL容量瓶（若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤），用盐酸溶液稀释定容，作为试样溶液。
同时制备空白溶液。
A.7.5.2测定
量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化钾溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静置15min，作为试样测试溶液同时移取砷标准溶液按相同的方法定容至50mL容量瓶，同时以空白溶液制备空白测试溶液。A.7.6
结果计算
砷（As）的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.8）计算：w
式中：
(mg -mz)X1 000
根据标准曲线计算试样溶液的质量，单位为毫克（mg）；根据标准曲线计算空白溶液的质量，单位为毫克（mg）；换算系数；
试样的质量，单位为克（g)；
试样消耗的体积，单位为毫升（mL）；试样定容的体积，单位为毫升（mL）。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。....(A.8)
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GB1886.105—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
辣椒橙
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
辣椒橙
GB 1886.105—2016
本标准适用于以辣椒果皮及其制品为原料，经萃取、过滤、浓缩、脱辣椒素等工艺制成的食品添加剂辣椒橙。
分子式、结构式和相对分子质量2
2.1分子式
辣椒红素：C4.HO
辣椒玉红素：C4oHs6O4
结构式
辣椒红素：
辣椒玉红素：
相对分子质量
辣椒红素：584.87（按2007年国际相对原子质量）CH3
辣椒玉红素：600.87（按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
橙色或橙红色
油状液体
理化指标应符合表2的规定。
类胡萝卜素总量，w/%
辣椒总碱/（μg/mL）
辣椒红素和辣椒玉红素，牧/%
总有机溶剂残留量/（mg/kg）
砷（As)/（mg/kg）
铅（(Pb)/（mg/kg）
感官要求
GB 1886.105—2016
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥、透明的玻璃试管中，在自然光下，观察其色泽和状态
理化指标
符合声称
符合声称
类胡萝卜素总量的30%
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
GB5009.12
注：商品化的辣椒橙产品应以符合本标准的辣椒橙为原料，可添加食用糊精、抗氧化剂等辅料而制成2
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.1052016
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液，A.2
鉴别试验
试剂和材料
硫酸。
三氯甲烷。
丙酮。
正已烷。
鉴别方法
显色反应
在1滴试样中加2滴～3滴三氯甲烷和1滴硫酸，溶液呈深蓝色，A.2.2.2
最大吸收
样品溶解在丙酮中，在约462nm处有最大吸收峰。样品溶解在正已烷中，约在470nm处有最大吸收峰。
A.3类胡要卜素总量的测定
方法提要
采用分光光度计法测定辣椒橙中的类胡萝下素在最大吸收波长处（约462nm）吸光度，计算其含量。
试剂和材料
丙酮。
仪器和设备
分光光度计。
比色皿：10mm。
A.3.4分析步骤
A.3.4.1试样溶液的制备
GB1886.105—2016
称取0.3g～0.5g试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用丙酮溶解后稀释至刻度，静置2min。吸取1mL该溶液，置于另一个100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，充分摇动。A.3.4.2测定
将试样溶液置于10mm比色皿中，在最大吸收波长处（约462nm）读取吸光度A。调整样品浓度，使吸光度在0.3～0.7之间。
结果计算
类胡萝卜素总量的质量分数w1，按式（A.1)计算：A。X10*
wl=2100Xml
式中：
A。——试样溶液的吸光度值；
试样溶液的稀释倍数；
2100——辣椒红素/辣椒玉红素在丙酮中462nm波长处的百分吸光系数Elm；m
—试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位。A.4辣椒总碱的测定
方法提要
采用高效液相色谱法测定辣椒总碱（降二氢辣椒碱、辣椒碱和二氢辣椒碱）的含量。A.4.2
试剂和材料
乙醇。
丙酮。
乙腈。
乙酸溶液：1+99。
合成辣椒碱标准品，纯度≥99%。仪器和设备
高效液相色谱仪：带有20uL定量环，配备荧光检测器或紫外检测器固相萃取小柱：Sep-PAKC1s6mL,或其他等效的固相萃取小柱。参考色谱条件
色谱柱：Cl不锈钢色谱柱，150mmX4.6mm，粒径5um，或其他等效色谱柱。流动相：乙睛：乙酸溶液=40：60。流动相流速：1.5mL/min。
..（A.1)
检测波长：荧光检测器激发波长280nm，发射波长325nm；紫外检测器检测波长280nm。A.4.4.5进样量：20μL。
分析步骤
标准溶液的制备
GB1886.105—2016
称取75mg合成辣椒碱标准品，精确至0.01mg，置于500mL容量瓶中，用乙醇溶解稀释至刻度，摇匀，此溶液为标准溶液A（质量浓度为150μg/mL）。吸取10mL标准溶液A，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解稀释至刻度，摇勾，此溶液为标准溶液B质量浓度为15μg/mL）吸取5mL标准溶液B，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解稀释至刻度，摇匀，此溶液为标准溶液C（质量浓度为0.75ug/mL），A.4.5.2试样溶液的制备
称取5g试样，精确至0.0001g，置于50mL容量瓶中，避免试样粘到容量瓶内壁上。加人5ml丙酮，摇动直至试样完全溶解。倾斜45°角观察试样是否粘附瓶底。缓慢加人乙醇（95%或无水乙醇）直到溶液浑浊，稀释至刻度.混合均匀。用10mL注射器直接吸取5mL试样溶液加人到规格为6mI固相萃取柱中，避免试样粘附到注射器的内壁上。试样通过萃取柱并收集到25mL容量瓶中。用5mL乙醇洗涤萃取柱，洗涤三次，洗涤液收集到容量瓶中，用乙醇定容至刻度，经0.45μm过滤器过滤，滤液装入玻璃瓶中。
A.4.5.3测定
在A.4.4参考色谱条件下，分别对试样溶液、标准溶液进行色谱分析。记录试样溶液色谱图中降二氢辣椒碱的峰面积A、辣椒碱的峰面积Ac、二氢辣椒碱的峰面积Ap和标准溶液色谱图中标准品的平均峰面积As。
A.4.6结果计算
降二氢辣椒碱的质量浓度pn，单位为微克每毫升（ug/mL），按式（A.2)计算：AN
XosXrn
式中：
A—降二氢辣椒碱的平均峰面积；As--标准品的平均峰面积；
标准溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；降二氢辣椒碱相对标准品的响应因子。辣椒碱的质量浓度以pc，单位为微克每毫升（ug/mL），按式（A.3)计算：Ac
XpsXre
式中：
辣椒碱的平均峰面积；
标准品的平均峰面积；
标准溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；辣椒碱相对标准品的响应因子
二氢辣椒碱的质量浓度pp，单位为微克每毫升（ug/mL），按式（A.4)计算：Ap
n=岁×ps×r
..(A.2)
式中：
二氢辣椒碱的平均峰面积：
标准品的平均峰面积；
标准溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；二氢辣椒碱相对标准品的响应因子GB1886.1052016
试样中辣椒总碱（降二氢辣椒碱、辣椒碱和二氢辣椒碱）的质量浓度o，单位为微克每毫升（μg/mL），按式（A.5)计算：p=+pc+pp
式中：
降二氢辣椒碱的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；辣椒碱的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；二氢辣椒碱的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）。辣椒碱参数见表A.1。
降二氢辣椒碱（rn）
辣椒碱(rc）
二氢辣椒碱（rn）
紫外检测器响应因子
A.5辣椒红素和辣椒玉红素的测定方法提要
辣椒碱参数
...........
荧光检测器响应因子
采用高效液相色谱法，用面积归一化法测定辣椒红素和辣椒玉红素的含量。A.5.2
试剂和材料
无水硫酸钠。
丙酮：色谱纯。
乙醚。
氢氧化钾-甲醇溶液：2g氢氧化钾溶于100mL甲醇。仪器和设备
高效液相色谱仪：带有二极管阵列检测器，波谱范围350nm～600nm。A.5.4
参考色谱条件
....(A.5)
相对保留时间
色谱柱：长为250mm，内径为4mm的不锈钢柱，固定相为C18，或其他等效色谱柱。检测波长：450nm。
流速：1.5mL/min。
进样量：5μL。
梯度洗脱：见表A.2。
时间/min
10（进样前）
分析步骤
试样溶液的制备
2梯度洗脱程序
丙酮/%
GB 1886.105—2016
称取0.2g试样，精确至0.01mg，溶于适量丙酮中，转移至500mL分液漏斗，加入丙酮至溶液体积为100mL，再加人100mL乙醚，混合均勾，过滤。加人100mL氢氧化钾-甲醇溶液，静置1h，定时摇动。除去水相，用水洗涤有机相数次，直到洗液无色。经无水硫酸钠过滤，用旋转蒸发仪在35℃以下蒸干。将干燥的色素转移至25mL容量瓶中.用丙酮溶解定容，冷却。可在分析前用超声波发生器将样品充分溶解，经0.45um过滤器过滤。A.5.5.2测定
在A，5.4参考色谱条件下，对试样溶液进行色谱分析，确定试样溶液色谱图中辣椒红素和辣椒玉红素的峰，记录试样溶液色谱图中辣椒红素及辣椒玉红素的峰面积，用面积归一化法定量，计算辣椒红素和辣椒玉红素的含量。出峰顺序：新叶黄素、辣椒玉红素、紫黄质、辣椒红素、氧化玉米黄素、类胡萝卜黄色素A、隐辣椒质、β-玉米黄质、β-胡萝下素。A.5.6结果计算
辣椒红素和辣椒玉红素的质量分数w?，按式（A.6)计算：2
式中：
试样中辣椒红素的峰面积；
试样中辣椒玉红素的峰面积；
试样中各组分；的峰面积之和。计算结果表示到小数点后一位。A.6
总有机溶剂残留量的测定
方法提要
采用气相色谱法，用内标法测定总有机溶剂（乙酸乙酯、乙醇、内酮、2-内醇、已烷）残留量(A.6)
试剂和材料
甲醇。
内标物：3-甲基-2-戊酮。
乙酸乙酯。
乙醇。
丙酮。
2-丙醇。
已烷。
仪器和设备
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。A.6.4
参考色谱条件
GB1886.105—2016
色谱柱：石英毛细管柱，长为30m，直径为0.53mm，膜厚度为1um（如DB-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。
载气：氢气。
流速：5mL/min。
气化室温度：140℃。
检测器温度：300℃。
柱温：35℃保持5min，然后以5℃/min升温至90℃，保持6min。进样量：1~2uL。
分析步骤
内标溶液的制备
准确量取50.0mL甲醇，加入到50mL样品瓶中，密封，称重，然后通过隔膜注射15μL3-甲基-2戊酮，称重，精确至0.01mg。
A.6.5.2试样溶液的制备
称取0.20g试样，精确至0.1mg，加入到50mL样品瓶中，再加人5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液.60℃加热10min，充分摇动10s。A.6.5.3标准曲线溶液的制备
A.6.5.3.1标准储备溶液的制备
准确量取50.0mL甲醇，加人到50mL样品瓶中，密封。准确称量，精确至0.01mg。通过隔膜注人50L标样（目标化合物），称重，混合均匀。A.6.5.3.2标准使用溶液的制备
准确移取1mL标准储备溶液，加入到50mL样品瓶中，再准确加人4.0mL甲醇，混合均勾。A.6.5.3.3标准曲线的绘制
准确分取0mL、0.1mL、0.2mL0.3mL、0.5mL标准使用溶液，加人到50mL样品瓶中，再准确8
GB1886.105—2016
加人5mL、4.9mL、4.8mL4.7mL、4.5mL甲醇和1.0mL内标溶液，混合均匀。在A.6.4参考色谱条件下测定，以各组分峰面积与内标物峰面积之比值为纵坐标，以各组分浓度为横坐标绘制标准曲线A.6.5.4测定
在A.6.4参考色谱条件下，试样溶液进行色谱分析。根据色谱图求出各组分峰面积与内标物峰面积之比值，然后根据标准曲线计算试样中各组分的浓度。A.6.6
结果计算
试样中的有机溶剂（乙酸乙酯、乙醇、丙酮、2-丙醇、已烷）的残留量的质量分数w，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.7）计算：式中：
w,=×VX1000
试样中各组分的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；一试样溶液总体积，单位为毫升（mL)；1000——换算系数；
试样的质量，单位为克（g）。
....(A.7)
由公式（A.7)计算得到各有机溶剂（乙酸乙酯、乙醇、丙酮、2-丙醇、已烷）的残留量，取各组分残留量之和即为试样中总有机溶剂残留量。A.7砷(As)的测定
A.7.1方法提要
辣椒橙经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定砷的含量。A.7.2
试剂和材料
硝酸。
硫酸溶液：1十1。
硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。
盐酸溶液：1+10。
氢氧化钠溶液：1g/L。
硼氢化钠溶液：8g/L。称取8g硼氢化钠，溶于适量1g/L的氢氧化钠溶液中，稀释至1000mL
A.7.2.7碘化钾溶液：200g/L。
A.7.2.8砷（As)标准溶液：按GB/T602配制和标定后再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的三种标准溶液。
仪器和设备
原子吸收光谱仪。
A.7.4参考色谱条件Www.bzxZ.net
A.7.4.1砷空心阴极灯分析线波长：193.7nm；狭缝：0.5nm~1.0nm；灯电流：6mA~10mA。A.7.4.2载气流速：氩气250mL/min。9
A.7.4.3原子化器温度：900℃。5分析步骤
A.7.5.1试样消解
GB 1886.105—2016
称取约1g试样（精确至0.001g），置于250mL三角或圆底烧瓶中，加10mL～15mL硝酸和2mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加人5mL硝酸-高氯酸混合液，强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液透明无色或微黄色并产生白烟（避免烧干出现炭化现象），停止加热，放冷后加5mL水加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸（必要时可再加水煮沸一次），继续加热至发生白烟，保持10min：放冷后移入100mL容量瓶（若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤），用盐酸溶液稀释定容，作为试样溶液。
同时制备空白溶液。
A.7.5.2测定
量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化钾溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静置15min，作为试样测试溶液同时移取砷标准溶液按相同的方法定容至50mL容量瓶，同时以空白溶液制备空白测试溶液。A.7.6
结果计算
砷（As）的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.8）计算：w
式中：
(mg -mz)X1 000
根据标准曲线计算试样溶液的质量，单位为毫克（mg）；根据标准曲线计算空白溶液的质量，单位为毫克（mg）；换算系数；
试样的质量，单位为克（g)；
试样消耗的体积，单位为毫升（mL）；试样定容的体积，单位为毫升（mL）。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。....(A.8)
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