NY/T 2990-2016
基本信息
标准号： NY/T 2990-2016
中文名称：禁限用农药定性定量分析方法
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
NY/T 2990-2016 禁限用农药定性定量分析方法
NY/T2990-2016
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标准内容
ICS65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T2990-2016
禁限用农药定性定量分析方法
Qualitative and quantitative determination for banned and restricted pesticides2016-11-01发布
2017-04-01实施
中华人民共和国农业部
2规范性引用文件
3试验方法
3.1一般规定
3.2定性分析
方法提要
试剂和溶液·
气相色谱一质谱参考操作条件
高效液相色谱参考操作条件
气相色谱一质谱测定步骤，
高效液相色谱测定步骤（必要时）结果判定
3.3定量分析
方法提要
试剂和溶液
操作条件
气相色谱一质谱测定步骤
3.3.6高效液相色谱测定步骤（必要时）3.3.7计算
附录A（资料性附录）
附录B(资料性附录）
附录C（资料性附录）
24种禁限用农药的中英文名称、分子量和方法检出限NY/T2990—2016
24种禁限用农药的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度24种禁限用农药的质谱图
24种禁限用农药选择离子监测分组表附录D(资料性附录）
NY/T2990—2016
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所本标准参加起草单位：中国农业科学院植物保护研究所：本标准起草人：姜宜飞、曹立冬、李国平、吴进龙、刘苹苹、黄散良、宋俊华、于荣、袁善垒、陆剑飞、黄伟、郭海霞、陈铁春
1范围
禁限用农药定性定量分析方法
NY/T2990—2016
本标准规定了农药制剂中沸灭威、灭多威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、硫线磷、治螺磷、甲拌磷、氧乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫磷、克百威、乐基对硫磷、氟虫腈、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、苯线磷、杀扑磷、甲基硫环磷、丁硫克百威、蝇毒磷24种禁限用农药的定性定量分析方法。本标准适用于农药制剂中沸灭威、灭多乙酰甲胺磷、灭线磷、硫线磷、治螺磷、甲拌磷、氧威、甲胺瞬
乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫磷、克百威乐B对硫惑峰、氟虫、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、STANDAR
丁立，蝇毒磷21种禁限药的
苯线磷、杀扑磷、甲基硫环磷
本标准的方法
规范性引用文件
5.0g/1g参见附
为定性定量分析。
性注口期的版本适用于本文
的应用是心不可少的
几是注期的引用
下列文件
注H期的方用
件。凡是不
文件，其最新版本（包活所有的修改单）适用了SEARC
3试验方法
实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987.M0
数值修约规则与极限数值的表示和判定人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用本标准的
安全提示：
适当的安全
康措施
国家有关法规的规定
.并保证装
3.1一般规定
本标准所具
检验结果的
3.2定性分析
3.2.1方法提
有试剂和水，在没有注明其他要求时差购指分析纯
2008中的13.3修纱
值比较法进
和CB/
质谱仪进行检测；通过与标准质谱图试样用丙酮萍
用气相色谱
使用者有责任采取
中规定的一级水。
行定性分析者存在基
子进行确以，若同时
寸检出克百威和丁硫克口威，需采质干扰可提取定性离
用液相色谱保留时问和紫外光
谱对克百威进一步确认
3.2.2试剂和溶液
3.2.2.1水。
3.2.2.2丙酮。
3.2.2.3乙睛：色谱纯。
3.2.2.4农药标样：已知质量分数：w95.0%。3.2.2.5农药标样储备溶液：称取涕灭威、灭多威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、硫线磷、治磷、甲拌磷、氧乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫磷、克百威、乐果、甲基对硫磷、氟虫睛、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、苯线磷、杀扑磷、甲基硫环磷、丁硫克百威、蝇毒磷等标样务0.025g（精确至0.0001g），分别置于50mL烧杯中.用丙酮溶解并转移到50mL容量瓶中，用丙酮定容，摇勾，备用。（农药标样储备溶液在4℃避光条件下保存期为2个月。）3.2.3仪器
NY/T2990—2016
3.2.3.1气相色谱—质谱仪：具有电子轰击电离源（EI)。3.2.3.2气相色谱柱：30mX0.25mm(i.d.)DB-17MS石英毛细管柱.膜厚0.25m（或同等效果的色谱柱）3.2.3.3微量进样器：10ul。
3.2.3.4高效液相色谱仪：具有一极管阵列检测器3.2.3.5液相色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装EclipseXDB-C、粒径为5um的填充物（或同等效果的色谱柱）。
微量进样器：50L。
定量进样管：5uL。
色谱数据处理机或色谱工作站。3.2.3.9过滤器：滤膜孔径约0.45um。3.2.3.10
超声波清洗器。
气相色谱一质谱参考操作条件
温度：柱室60℃保持2min，以10℃/min升温至280℃保持15min；气化室280℃。气体流量（ml/min）：载气（He)1.5。分流比：10：1。
进样体积：1.0uL。
电离能量：70eV。
离子源温度：230℃。
四级杆温度：150℃，
辅助通道温度：280℃。
扫描模式：全扫描。
保留时间：涕灭威等24种禁限用农药的气相色谱一质谱测定保留时间参见附录B。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。沸灭威等24种禁限用农药标样典型气相色谱一质谱图见图1。13
说明：
沸灭威：
灭多威：
再接磷：
乙酰甲胺磷：
灵线磷：
硫线磷：
拌磷：
氧乐果：
特丁硫磷：
久效硬，
地虫硫磷：
克百威
乐果：
审基对殖磷：
氟虫腈：
对硫磷：
甲基异柳磷：
递灭威等24种禁限用农药标样气相色谱一质谱图图1
水胺硫磷：
苯线磷：
杀扑磷：
中基硫环磷：
广硫克百威；
蝇毒概
3.2.5高效液相色谱参考操作条件a）流动相：山（乙腈+甲醇十水）=45+45十10。柱温：30℃。
进样体积：5.0L。
流速：1.0mL/min。
e）检测波长：280nm
0）保留时间：克百威2.8min，丁硫克百威11.8min。NY/T2990—2016
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型克百威和」硫克百威标样高效液相色谱图见图2。10
说明：
克百威；
一工硫克自威
图2克百威和丁硫克百威标样高效液相色谱图3.2.6气相色谱一质谱测定步骤
3.2.6.124种禁限用农药混合标样溶液的制备12
分别用移液管准确移取3.2.2中24种禁限用药标样储备溶液各1mL,置于25mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度.摇匀。
3.2.6.2试样溶液的制备
称取试样0.1g（精确至0.0001g）置于50mL烧杯中，用丙酮溶解，超声波振荡5min，冷却至室温后转移至25ml.容量瓶中，用内酮稀释至刻度.摇匀，过滤，3.2.6.3测定
在3.2.4操作条件下，待仪器基线稳定后·按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定3.2.7高效液相色谱测定步骤（必要时）3.2.7.1克百威、丁硫克百威混合标样溶液的制备称取克百威和丁硫克百威标样各0.02g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中.用乙睛溶解并稀释至刻度，播匀。
3.2.7.2试样溶液的制备
称取试样1g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用乙晴稀释至刻度，超声波振荡5min.冷却至室温，摇匀，过滤。
3.2.7.3测定
在3.2.5操作条件下，待仪器基线稳定后，按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定。3
NY/T2990—2016
3.2.8结果判定
按以下步骤对试样中禁限用农药成分进行判定：总）按3.2.6进行测定时，若试样溶液中无明显基质干扰，日试样溶液中某个色谱峰的保留时问与24种混合标样溶液中某个农药成分色谱峰的保留时间，其相对差值在2.0%以内，并且质谱图基本一致，则可判定试样中含有该农药成分按3.2.6进行测定时，若试样溶液中存在明显基质干扰，应通过提取定性离子进行确认；当同b
时满足以下两个条件，则可判定试样中含有该农药成分：1）试样溶液中某个色谱峰的保留时间与24种混合标样溶液中某个农药成分色谱峰的保留时间，其相对差值在2.0%以内；试样济液与标样溶液色谱峰中，提是取的定性离子同时出现，日定性离子的相对丰度一致2）
+10%偏220/B档对代度
（相对丰度
%充许
个允许±15%偏差；10%相
wShy+50%偏差
%，充许202偏差：相对
对丰度20
保留时间、定子定量离子及相对丰度参见附录1用谐图参地附录C。注：24种禁限用农药的
或阅时
）若试样溶液通过
流克百威的宝质
百成和硫克百
测定，确认克百威
适谱峰的保留时
是否为丁硫
物，若试样溶液中某个
寸间与标样溶液中克百
了硫克更成位谱峰的育时间，
其相对差值个2.0%以
外光谱图一致，则可
威和(或
样中含有威和（或）硫克百威
判定试机
3.3定量分析
3.3.1方法提要
分柜购约
根据3.2定性全
标法定量：若定性
离知则
结果，对检出的禁限用
一质谱分
行气相色谱
定，选择离子外
生行高效液相色谱分离
克百成，则对克百威租了硫克百威析通时
检出市
和测定，外标法定
3.3.2试剂和溶液
同3.2.2。
3.3.3仪器
同3.2.3。
3.3.4操作条件
气相色谱一质谱操
个~~3个定性离子和1
回拍换武设为选备
高子监测（SIM）.每种禁限角
参见附录），所有需要检测的离子按照出峰一定金离子参
(参见附录D)：其他条件
高效液相色谱操作条件同
3.3.5气相色谱一质谱测定步骤
3.3.5.1农药混合标样溶液的制备成分分别选择2
序，分时段分别检测
根据3.2定性分析的检出结果，分别用移液管准确移取3.2.2中相应的禁限用农药标样储备溶液各1mlL，置于100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。3.3.5.2试样溶液的制备
称取适量试样（精确至0.0001g·使试样溶液中待测组分的浓度与标样溶液中待测组分的浓度基本致），置于100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度.超声波振荡5min使试样溶解.冷却至室温，摇匀，过滤。
3.3.5.3测定
在3.3.4操作条件下，待仪器基线稳定后，按照标样溶液、试样溶液、试样济液、标样溶液的顺序进样测定。
3.3.6高效液相色谱测定步骤（必要时）3.3.6.1克百威、丁硫克百威混合标样溶液的制备NY/T2990—2016
称取克百威和丁硫克百威标样各0.02g（精确至0.0001g）.置于100mL容量瓶中，用乙溶解并稀释至刻度，摇匀。
3.3.6.2试样溶液的制备
称取含克百威0.02g的试样（精确至0.0001g）.置于100mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度超声波振荡5min使试样溶解.冷却至室温，摇匀.过滤。3.3.6.3测定
SPUBLISHING
在3.2.5操作条件下，待仪器基线稳定后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。
3.3.7计算
一质RD
3.3.7.1气相色谱
液及试
将测得的两针试样
守的质量众教
试样中待测组
式中：
样溶液
样的质
标样业特
前后两针
D计算
溶液中街
待测组分选择离子峰面积的平购值：，单位为克（g）：
测组分的质量分数，以
，待测组分选择离子峰面积的平均值标样溶液中
样的质量，单位为克（g）：
样稀粹
高效液相色谱结果计算（必要时将测得的两针过样深液
试样中丁硫克百属
式中：
试样溶液
试样前后两针
丁硫克百威（克百威）
标样的质量
单位为克（）
择离子峰面积分别进行平均。
RESEARCH
样溶液中丁硫克百威
（2)计算
面积的平
标样中丁硫克直威（克百威）的质量分数，以表示：
标样溶液中，丁硫壳自威(克白威)峰面积的平均值试样的质量，单位为克（g）
允许差
面积分别进行平均。
两次平行测定结果的相对偏差，质量分数≤1%时，应不大于20%1%<质量分数10%，应不人于15%；质量分数≥10%时，应不大于5%。取其算术平均值作为测定结果。5
NY/T2990—2016
附录A
（资料性附录】
24种禁限用农药的中英文名称、分子量和方法检出限24种禁限用农药的中英文名称、分子量和方法检出限见表A.1。24种禁限用农药的中英文名称、分子量和方法检出限表A.1
中文名称
涕灭威
灭多威
甲胺磷
乙酰甲胺磷
灭线磷
硫线磷
治螺磷
甲拌磷
氧乐果
特丁硫磷
久效磷
地虫硫磷
克百威
甲基对硫磷
氯虫睛
对硫磷
甲基异柳磷
水胺硫磷
苯线磷
杀扑磷
甲基硫环磷
丁硫克百威
蝇毒磷
英文名称
aldicarb
ethorny
rmethamidaphos
acephate
ethoprophos
cadusafos
sulfotep
phorate
omethoate
terhufos
monocrotophos
fonofos
carbofuran
dimethoate
parathion-methyl
fipronil
parathion
isofenphosmethy
isocarbophos
fenamiphos
methidathion
phosfolanmethyl
carbosulfan
coumaphos
分子量
方法检出限
附录B
（资料性附录）
24种禁限用农药的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度24种禁限用农药的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度见表B.1。表B.1
中文名称
涕灭威
灭多威
甲胺磷
乙酰甲胺磷
灭线磷
硫线磷
治螺磷
甲拌磷
氧乐果
特丁硫磷
久效磷
地虫硫磷
克古威
甲基对硫磷
氟虫腈
对硫磷
甲基异柳磷
水胺硫磷
苯线磷
系扑磷
甲基硫环磷
丁硫克百威
蝇毒磷
NY/T2990—2016
24种禁限用农药的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度保留时间
注：括号内数值表示相对丰度。88(100)
58(100)
94(100)
94（60)
158(100)
159(100)
202(60)
75(100)
79(29)
57(100)
127(100)
109(100)
149(61)
87(100)
109(100）
213（50)
97(98)
121(64)
136(100)
154(77)
85(71)
109（55)
118（88）bzxz.net
97(86)
定性离子
100(89)
88(31)
141(42)
136(100)
200(35)
213(13)
266(30)
121(36)
110(100)
231(60)
192(15)
137(44)
164(100)
125（68)
125（80）
255(35)
109(100)
199(100)
230(25)
260(22)
145(100)
168(100)
135(20)
226(75)
115（82)
105(72)
242(17)
270(12)
322100)
260(15)
156(100)
288(6)
246（35)
221(6)
229(11)
263(53)
367(100)
291(76)
241(28)
289(13)
303(100)
227(37)
160(100)
362(1cO)
定量离子
115(82)
88(51)
94(100)
136(100)
158(100)
159(100)
322(100)
121(36)
156（100)
231(60)
127(100)
109(100)
164(100)
125（68)
26353）
367(100)
291(76)
199(100)
136(100)
303(100)
145(100)
168(100)
160(100)
362(100)
NY/T2990—2016
附录C
（资料性附录】
24种禁限用农药的质谱图
24种禁限用农药标样的质谱图见图C.1~~C.2SPUBLISHING
88885258595433535950
（%）区
（%）
68.0扫描401（5.381分）：0701007.DVDATASTANDARD
218706
：040
ONDATA
灭多威标样质谱图
GRESEARE ONTER
59885888555955535350
（%）南丰
扫描1635（12.442分）：2001020.DIDATA.MS94.0
NY/T2990—2016
BLISHING
STANDARD
135140145150
GRESEARCH CENTE
安磷标样质
LOI7.PDAT
5858726885433585836
（%）
洗甲胺磷标样质谱图
102DDATA
9010011012013014015016017018019020021022023024080
灭线磷标样质谱图
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T2990-2016
禁限用农药定性定量分析方法
Qualitative and quantitative determination for banned and restricted pesticides2016-11-01发布
2017-04-01实施
中华人民共和国农业部
2规范性引用文件
3试验方法
3.1一般规定
3.2定性分析
方法提要
试剂和溶液·
气相色谱一质谱参考操作条件
高效液相色谱参考操作条件
气相色谱一质谱测定步骤，
高效液相色谱测定步骤（必要时）结果判定
3.3定量分析
方法提要
试剂和溶液
操作条件
气相色谱一质谱测定步骤
3.3.6高效液相色谱测定步骤（必要时）3.3.7计算
附录A（资料性附录）
附录B(资料性附录）
附录C（资料性附录）
24种禁限用农药的中英文名称、分子量和方法检出限NY/T2990—2016
24种禁限用农药的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度24种禁限用农药的质谱图
24种禁限用农药选择离子监测分组表附录D(资料性附录）
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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所本标准参加起草单位：中国农业科学院植物保护研究所：本标准起草人：姜宜飞、曹立冬、李国平、吴进龙、刘苹苹、黄散良、宋俊华、于荣、袁善垒、陆剑飞、黄伟、郭海霞、陈铁春
1范围
禁限用农药定性定量分析方法
NY/T2990—2016
本标准规定了农药制剂中沸灭威、灭多威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、硫线磷、治螺磷、甲拌磷、氧乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫磷、克百威、乐基对硫磷、氟虫腈、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、苯线磷、杀扑磷、甲基硫环磷、丁硫克百威、蝇毒磷24种禁限用农药的定性定量分析方法。本标准适用于农药制剂中沸灭威、灭多乙酰甲胺磷、灭线磷、硫线磷、治螺磷、甲拌磷、氧威、甲胺瞬
乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫磷、克百威乐B对硫惑峰、氟虫、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、STANDAR
丁立，蝇毒磷21种禁限药的
苯线磷、杀扑磷、甲基硫环磷
本标准的方法
规范性引用文件
5.0g/1g参见附
为定性定量分析。
性注口期的版本适用于本文
的应用是心不可少的
几是注期的引用
下列文件
注H期的方用
件。凡是不
文件，其最新版本（包活所有的修改单）适用了SEARC
3试验方法
实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987.M0
数值修约规则与极限数值的表示和判定人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用本标准的
安全提示：
适当的安全
康措施
国家有关法规的规定
.并保证装
3.1一般规定
本标准所具
检验结果的
3.2定性分析
3.2.1方法提
有试剂和水，在没有注明其他要求时差购指分析纯
2008中的13.3修纱
值比较法进
和CB/
质谱仪进行检测；通过与标准质谱图试样用丙酮萍
用气相色谱
使用者有责任采取
中规定的一级水。
行定性分析者存在基
子进行确以，若同时
寸检出克百威和丁硫克口威，需采质干扰可提取定性离
用液相色谱保留时问和紫外光
谱对克百威进一步确认
3.2.2试剂和溶液
3.2.2.1水。
3.2.2.2丙酮。
3.2.2.3乙睛：色谱纯。
3.2.2.4农药标样：已知质量分数：w95.0%。3.2.2.5农药标样储备溶液：称取涕灭威、灭多威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、硫线磷、治磷、甲拌磷、氧乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫磷、克百威、乐果、甲基对硫磷、氟虫睛、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、苯线磷、杀扑磷、甲基硫环磷、丁硫克百威、蝇毒磷等标样务0.025g（精确至0.0001g），分别置于50mL烧杯中.用丙酮溶解并转移到50mL容量瓶中，用丙酮定容，摇勾，备用。（农药标样储备溶液在4℃避光条件下保存期为2个月。）3.2.3仪器
NY/T2990—2016
3.2.3.1气相色谱—质谱仪：具有电子轰击电离源（EI)。3.2.3.2气相色谱柱：30mX0.25mm(i.d.)DB-17MS石英毛细管柱.膜厚0.25m（或同等效果的色谱柱）3.2.3.3微量进样器：10ul。
3.2.3.4高效液相色谱仪：具有一极管阵列检测器3.2.3.5液相色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装EclipseXDB-C、粒径为5um的填充物（或同等效果的色谱柱）。
微量进样器：50L。
定量进样管：5uL。
色谱数据处理机或色谱工作站。3.2.3.9过滤器：滤膜孔径约0.45um。3.2.3.10
超声波清洗器。
气相色谱一质谱参考操作条件
温度：柱室60℃保持2min，以10℃/min升温至280℃保持15min；气化室280℃。气体流量（ml/min）：载气（He)1.5。分流比：10：1。
进样体积：1.0uL。
电离能量：70eV。
离子源温度：230℃。
四级杆温度：150℃，
辅助通道温度：280℃。
扫描模式：全扫描。
保留时间：涕灭威等24种禁限用农药的气相色谱一质谱测定保留时间参见附录B。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。沸灭威等24种禁限用农药标样典型气相色谱一质谱图见图1。13
说明：
沸灭威：
灭多威：
再接磷：
乙酰甲胺磷：
灵线磷：
硫线磷：
拌磷：
氧乐果：
特丁硫磷：
久效硬，
地虫硫磷：
克百威
乐果：
审基对殖磷：
氟虫腈：
对硫磷：
甲基异柳磷：
递灭威等24种禁限用农药标样气相色谱一质谱图图1
水胺硫磷：
苯线磷：
杀扑磷：
中基硫环磷：
广硫克百威；
蝇毒概
3.2.5高效液相色谱参考操作条件a）流动相：山（乙腈+甲醇十水）=45+45十10。柱温：30℃。
进样体积：5.0L。
流速：1.0mL/min。
e）检测波长：280nm
0）保留时间：克百威2.8min，丁硫克百威11.8min。NY/T2990—2016
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型克百威和」硫克百威标样高效液相色谱图见图2。10
说明：
克百威；
一工硫克自威
图2克百威和丁硫克百威标样高效液相色谱图3.2.6气相色谱一质谱测定步骤
3.2.6.124种禁限用农药混合标样溶液的制备12
分别用移液管准确移取3.2.2中24种禁限用药标样储备溶液各1mL,置于25mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度.摇匀。
3.2.6.2试样溶液的制备
称取试样0.1g（精确至0.0001g）置于50mL烧杯中，用丙酮溶解，超声波振荡5min，冷却至室温后转移至25ml.容量瓶中，用内酮稀释至刻度.摇匀，过滤，3.2.6.3测定
在3.2.4操作条件下，待仪器基线稳定后·按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定3.2.7高效液相色谱测定步骤（必要时）3.2.7.1克百威、丁硫克百威混合标样溶液的制备称取克百威和丁硫克百威标样各0.02g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中.用乙睛溶解并稀释至刻度，播匀。
3.2.7.2试样溶液的制备
称取试样1g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用乙晴稀释至刻度，超声波振荡5min.冷却至室温，摇匀，过滤。
3.2.7.3测定
在3.2.5操作条件下，待仪器基线稳定后，按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定。3
NY/T2990—2016
3.2.8结果判定
按以下步骤对试样中禁限用农药成分进行判定：总）按3.2.6进行测定时，若试样溶液中无明显基质干扰，日试样溶液中某个色谱峰的保留时问与24种混合标样溶液中某个农药成分色谱峰的保留时间，其相对差值在2.0%以内，并且质谱图基本一致，则可判定试样中含有该农药成分按3.2.6进行测定时，若试样溶液中存在明显基质干扰，应通过提取定性离子进行确认；当同b
时满足以下两个条件，则可判定试样中含有该农药成分：1）试样溶液中某个色谱峰的保留时间与24种混合标样溶液中某个农药成分色谱峰的保留时间，其相对差值在2.0%以内；试样济液与标样溶液色谱峰中，提是取的定性离子同时出现，日定性离子的相对丰度一致2）
+10%偏220/B档对代度
（相对丰度
%充许
个允许±15%偏差；10%相
wShy+50%偏差
%，充许202偏差：相对
对丰度20
保留时间、定子定量离子及相对丰度参见附录1用谐图参地附录C。注：24种禁限用农药的
或阅时
）若试样溶液通过
流克百威的宝质
百成和硫克百
测定，确认克百威
适谱峰的保留时
是否为丁硫
物，若试样溶液中某个
寸间与标样溶液中克百
了硫克更成位谱峰的育时间，
其相对差值个2.0%以
外光谱图一致，则可
威和(或
样中含有威和（或）硫克百威
判定试机
3.3定量分析
3.3.1方法提要
分柜购约
根据3.2定性全
标法定量：若定性
离知则
结果，对检出的禁限用
一质谱分
行气相色谱
定，选择离子外
生行高效液相色谱分离
克百成，则对克百威租了硫克百威析通时
检出市
和测定，外标法定
3.3.2试剂和溶液
同3.2.2。
3.3.3仪器
同3.2.3。
3.3.4操作条件
气相色谱一质谱操
个~~3个定性离子和1
回拍换武设为选备
高子监测（SIM）.每种禁限角
参见附录），所有需要检测的离子按照出峰一定金离子参
(参见附录D)：其他条件
高效液相色谱操作条件同
3.3.5气相色谱一质谱测定步骤
3.3.5.1农药混合标样溶液的制备成分分别选择2
序，分时段分别检测
根据3.2定性分析的检出结果，分别用移液管准确移取3.2.2中相应的禁限用农药标样储备溶液各1mlL，置于100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。3.3.5.2试样溶液的制备
称取适量试样（精确至0.0001g·使试样溶液中待测组分的浓度与标样溶液中待测组分的浓度基本致），置于100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度.超声波振荡5min使试样溶解.冷却至室温，摇匀，过滤。
3.3.5.3测定
在3.3.4操作条件下，待仪器基线稳定后，按照标样溶液、试样溶液、试样济液、标样溶液的顺序进样测定。
3.3.6高效液相色谱测定步骤（必要时）3.3.6.1克百威、丁硫克百威混合标样溶液的制备NY/T2990—2016
称取克百威和丁硫克百威标样各0.02g（精确至0.0001g）.置于100mL容量瓶中，用乙溶解并稀释至刻度，摇匀。
3.3.6.2试样溶液的制备
称取含克百威0.02g的试样（精确至0.0001g）.置于100mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度超声波振荡5min使试样溶解.冷却至室温，摇匀.过滤。3.3.6.3测定
SPUBLISHING
在3.2.5操作条件下，待仪器基线稳定后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。
3.3.7计算
一质RD
3.3.7.1气相色谱
液及试
将测得的两针试样
守的质量众教
试样中待测组
式中：
样溶液
样的质
标样业特
前后两针
D计算
溶液中街
待测组分选择离子峰面积的平购值：，单位为克（g）：
测组分的质量分数，以
，待测组分选择离子峰面积的平均值标样溶液中
样的质量，单位为克（g）：
样稀粹
高效液相色谱结果计算（必要时将测得的两针过样深液
试样中丁硫克百属
式中：
试样溶液
试样前后两针
丁硫克百威（克百威）
标样的质量
单位为克（）
择离子峰面积分别进行平均。
RESEARCH
样溶液中丁硫克百威
（2)计算
面积的平
标样中丁硫克直威（克百威）的质量分数，以表示：
标样溶液中，丁硫壳自威(克白威)峰面积的平均值试样的质量，单位为克（g）
允许差
面积分别进行平均。
两次平行测定结果的相对偏差，质量分数≤1%时，应不大于20%1%<质量分数10%，应不人于15%；质量分数≥10%时，应不大于5%。取其算术平均值作为测定结果。5
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附录A
（资料性附录】
24种禁限用农药的中英文名称、分子量和方法检出限24种禁限用农药的中英文名称、分子量和方法检出限见表A.1。24种禁限用农药的中英文名称、分子量和方法检出限表A.1
中文名称
涕灭威
灭多威
甲胺磷
乙酰甲胺磷
灭线磷
硫线磷
治螺磷
甲拌磷
氧乐果
特丁硫磷
久效磷
地虫硫磷
克百威
甲基对硫磷
氯虫睛
对硫磷
甲基异柳磷
水胺硫磷
苯线磷
杀扑磷
甲基硫环磷
丁硫克百威
蝇毒磷
英文名称
aldicarb
ethorny
rmethamidaphos
acephate
ethoprophos
cadusafos
sulfotep
phorate
omethoate
terhufos
monocrotophos
fonofos
carbofuran
dimethoate
parathion-methyl
fipronil
parathion
isofenphosmethy
isocarbophos
fenamiphos
methidathion
phosfolanmethyl
carbosulfan
coumaphos
分子量
方法检出限
附录B
（资料性附录）
24种禁限用农药的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度24种禁限用农药的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度见表B.1。表B.1
中文名称
涕灭威
灭多威
甲胺磷
乙酰甲胺磷
灭线磷
硫线磷
治螺磷
甲拌磷
氧乐果
特丁硫磷
久效磷
地虫硫磷
克古威
甲基对硫磷
氟虫腈
对硫磷
甲基异柳磷
水胺硫磷
苯线磷
系扑磷
甲基硫环磷
丁硫克百威
蝇毒磷
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24种禁限用农药的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度保留时间
注：括号内数值表示相对丰度。88(100)
58(100)
94(100)
94（60)
158(100)
159(100)
202(60)
75(100)
79(29)
57(100)
127(100)
109(100)
149(61)
87(100)
109(100）
213（50)
97(98)
121(64)
136(100)
154(77)
85(71)
109（55)
118（88）bzxz.net
97(86)
定性离子
100(89)
88(31)
141(42)
136(100)
200(35)
213(13)
266(30)
121(36)
110(100)
231(60)
192(15)
137(44)
164(100)
125（68)
125（80）
255(35)
109(100)
199(100)
230(25)
260(22)
145(100)
168(100)
135(20)
226(75)
115（82)
105(72)
242(17)
270(12)
322100)
260(15)
156(100)
288(6)
246（35)
221(6)
229(11)
263(53)
367(100)
291(76)
241(28)
289(13)
303(100)
227(37)
160(100)
362(1cO)
定量离子
115(82)
88(51)
94(100)
136(100)
158(100)
159(100)
322(100)
121(36)
156（100)
231(60)
127(100)
109(100)
164(100)
125（68)
26353）
367(100)
291(76)
199(100)
136(100)
303(100)
145(100)
168(100)
160(100)
362(100)
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附录C
（资料性附录】
24种禁限用农药的质谱图
24种禁限用农药标样的质谱图见图C.1~~C.2SPUBLISHING
88885258595433535950
（%）区
（%）
68.0扫描401（5.381分）：0701007.DVDATASTANDARD
218706
：040
ONDATA
灭多威标样质谱图
GRESEARE ONTER
59885888555955535350
（%）南丰
扫描1635（12.442分）：2001020.DIDATA.MS94.0
NY/T2990—2016
BLISHING
STANDARD
135140145150
GRESEARCH CENTE
安磷标样质
LOI7.PDAT
5858726885433585836
（%）
洗甲胺磷标样质谱图
102DDATA
9010011012013014015016017018019020021022023024080
灭线磷标样质谱图
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