GB/T 479-2016
基本信息
标准号:
GB/T 479-2016
中文名称:烟煤胶质层指数测定方法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
烟煤
指数
测定方法
标准分类号
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标准简介
GB/T 479-2016 烟煤胶质层指数测定方法
GB/T479-2016
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标准内容
ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T479—2016
代替GB/T479—2000
烟煤胶质层指数测定方法
Determination of plastometric indices of bituminous coal2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
GB/T479—2016
规范性引用文件
术语和定义
方法提要
试剂和材料
仪器设备
试验准备
试验步骤
结果表述
方法精密度
试验报告
附录A(资料性附录)
附录B(资料性附录)
附录C(资料性附录)
附录D(资料性附录)
石棉圆垫切制方法
煤样横断面上的压强检查方法
推焦器
煤杯清洁方法
附录E(规范性附录)wwW.bzxz.Net
焦块技术特征的判别
附录F(资料性附录)
胶质层指数试验记录表
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T479—2016
本标准代替GB/T179—2000《烟煤胶质层指数测定方法》。与GB/T479—2000相比,除编辑性修改外,主要技术内容变化如下:增加了“术语和定义”一章(见第3章);-增加了“试剂和材料”一章(见第5章);一将\金刚砂布”修改为“干磨砂布”,并增加了相应的技术要求(见5.6和8.12000年版的6.1):增加了何时检查煤样横断面压强的说明(见6.1.2);增加了对自动胶质层指数测定仪的要求(见6.1.3);增加了炉砖的技术要求见6.2a),2000年版的4.5.1一增加了串联的两支硅碳棒阻值相差不超过0.52的要求,并将硅碳棒阻值范围修改为“(38)Q”【见6.2c),2000年版的4.5.3];热电偶的校准周期由半年修改为一年(见6.9,2000年版的4.10);试验煤样增加了粒度小于0.2mm部分比例不超过30%,缩分量不少于500g的要求(见7.1);删除了供确定煤炭牌号的煤样,应按GB/T5751规定减灰的要求(2000年版的5.2);修正了煤样的装填高度计算公式[见8.5式(1),2000年版的6.11式(4)];方法精密度增加了再现性限(见第11章);增加了“试验报告”一章(见第12章);修正了煤样横断面上的压强计算公式(见式B.1和式B.3.2000年版的4.9.1);增加了压强检查方法-直接称量法(见附录B.2);修改了胶质层指数试验记录表的格式(见附录F,2000年版的附录E)。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口本标准起草单位:煤炭科学技术研究院有限公司检测分院。本标准主要起草人:隋艳、李燕燕、王丽华。本标准的历次版本发布情况为:-GB/T4791964GB/T4791987GB/T479—2000I
1范围
烟煤胶质层指数测定方法
GB/T479—2016
本标准规定了测定烟煤胶质层指数的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、煤样、试验准备、试验步骤、结果表述、方法精密度和试验报告。本标准适用于烟煤
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB474煤样的制备方法
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3术语和定义
GB/T483界定的以及下列术语和定义适用于本义件。为了便于使用,以下重复列出了GB/T483中的某些术语和定义。
胶质层指数plastometricindices由萨波日尼柯夫提出的一种表征烟煤塑性的指标,以胶质层最大厚度Y值、最终收缩度X值等表示。
LGB/T4832007.定义3.3.5
胶质层最大厚度
maximumthicknessofplasticlayerY
烟煤胶质层指数测定中测出的胶质体上、下层面各点所绘制的层面曲线之间的最大距离、注:改写GB/T483—2007,定义3.3.63.3
胶质层体积曲线
volumecurveofplasticlayer
烟煤胶质层指数测定中所记录的胶质体上部层面位置随温度变化的曲线。IGB/T4832007.定义3.3.7
final contraction value;plastometric shrinkage最终收缩度
烟煤胶质层指数测定中,温度为730℃时,体积两线终点与零点线的距离,[GB/T483—2007.定义3.3.8
4方法提要
一定量的煤样装人煤杯,煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热,煤样相应形成半1
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焦层、胶质层和未软化的煤样层3个等温层面,用探针测量出胶质层最大厚度Y,根据试验记录的体积曲线测得最终收缩度X。
5试剂和材料
5.1纸管:在一根细钢棍上用卷烟纸粘制成直径为2.5mm~3mm、高度约为60mm的纸管。装煤杯时将钢棍插人纸管,纸管下端折约2mm,纸管上端与钢棍贴紧,防止煤样进人纸管。5.2滤纸条:定性滤纸,条状,宽约60mm,长190mm~200mm。5.3石棉圆垫:厚度为0.5mm1.0mm,直径为59mm。在上部圆垫上有供热电偶铁管穿过的圆孔和5.1所述纸管穿过的小孔:在下部圆垫上对应压力盘上的探测孔处作一标记。可用附录A方法切制或手工制成
5.4体积曲线记录纸:用标准计算纸(毫米坐标纸)作体积曲线记录纸,其高度与记录转筒的高度相同,其长度略大于转筒圆周。
5.5有证烟煤胶质层指数标准物质。5.6干磨砂布:棕刚玉磨料,粒度P80.NO.1-1/2。6仪器设备
胶质层指数测定仪
仪器结构
有带平衡铠(图1)和不带平衡铊(除无平衡铊外,其余构造同图1)两种类型。测定时,煤样横断面上所承受的压强p应为9.8X104Pa。30
说明:
底座:
2——水平螺丝;
立柱:
4——石棉板:
下部砖垛:
接线夹:
硅碳棒:
上部砖垛;
煤杯;
热电偶套(铁)管;
压板:
平衡铊;
13、17——活轴;
杠杆;
探针:
压力盘:
18—方向控制板;
带平衡铊的胶质层指数测定仪示意图方向柱;
磁码挂钩:
记录笔:
记录转筒:;
记录转简支柱:
磁码:
固定螺丝。
6.1.2煤样横断面上的压强检查
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新购置或搬动仪器、更换仪器主要部件后应检查煤样横断面上的压强。检查方法参见附录B。6.1.3自动胶质层指数测定仪
自动胶质层指数测定仪的仪器设备、配件、温度、升温速度等应符合本标准规定的相关要求,经有证烟煤胶质层指数标准物质验证合格,并与非白动方法比对后方可使用。6.2加热炉
加热炉由上部砖垛(图2)、下部砖垛(图3)和电热元件组成,各部分要求如下。a)上、下部炉砖的物理化学性能应满足如下要求:Al203含量:不小于40%;
耐火度:1670℃~1710℃;
显气孔率,不大于26%。
b)炉砖可同时放两个煤杯,称前杯和后杯硅碳棒电加热元件:每个煤杯下面串联两支电阻值相近(相差不超过0.5Q)的硅碳棒,硅碳棒的规格和要求如下:电阻3Q~8Q;使用部分长度150mm,直径8mm;冷端长度60mm,直径16mm;灼热部分温度极限1200℃~1400℃。硅碳棒的灼热强度能在距冷端15mm处降下来。也可使用镍铬丝加热盘,但应加热均匀,并确保满足本标准的升温速度和最终的温度要求。
单位为毫米
121076
图2上部砖垛
6.3程序控温仪
20牛A
单位为毫米
图3用硅碳棒加热的下部砖垛
能如下控制加热炉温度:温度低于250℃时,升温速度约为8℃/min;250℃以上时,升温速度为3℃/min。在350℃~600℃期间,显示温度与应达到的温度差值不超过5℃,其余时间内不应超过10℃
6.4记录装置
若使用记录转筒,转筒应平稳匀速运转,记录笔160min能绘线长度为160mm土2mm。应定期检查记录转筒转速,检查时应至少测量80min所绘出的线段的长度,并调整到合乎要求,亦可使用其他形3
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式记录。
6.5煤杯
煤杯(图4)由45号钢制成,其规格如下:外径70mm;杯底内径59mm;从距杯底50mm处至杯口的内径60mm;从杯底到杯口的高度110mm。煤杯使用部分的杯壁应光滑,不应有条痕和缺凹,每使用50次后应检查一次使用部分的内径。检查时,白杯底起,沿其高度每隔10mm测量一点,共测6点,测得结果的平均数与平均内径(59.5mm)相差不得超过0.5mm,杯底与杯体之间的间隙也不应超过0.5mm。杯底和压力盘的规格及其上的析气孔的布置方式见图5和图6单位为毫米
说明:
1—杯体;
杯底;
3——细钢棍:
4——热电偶套(铁)管:
5——压板:
6—螺丝。
图4煤杯及其他附件
图5杯底
比苯孔重离L1. 5,
对辞丁中心线,其
谢用为等分
种2透孔二6
6压力盘
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单位为毫米
单位为毫米
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6探针
探针(图7)由钢针和铝制刻度尺组成。钢针直径为1mm,下端是钝头。刻度尺上最小刻度单位为1mm。刻度线应平直清晰,线粗0.1mm~0.2mm。对于已装好煤样而尚未进行试验的煤杯,用探针测量其纸管底部位置时,指针应指在刻度尺的零点上。单位为毫米
图7探针(测胶质层层面专用)
托盘天平
最大称量500g,感量0.5g。
6.8取样铲
长方形,宽30mm,长45mm。
热电偶
镍铬-镍铝或镍铬-镍硅电偶,一般每年校准一次。在更换或重焊热电偶后应重新校准。6.10附属设备
石棉圆垫切垫机、推焦器和煤杯清洁机械装置,其结构和使用方法参见附录A、附录C和附录D。6
7煤样
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7.1测定胶质层指数的煤样按GB471制备到粒度不小于3mm,再使用对辊式破碎机逐级破碎到全部通过1.5mm圆孔筛,其巾粒度小于0.2mm部分不超过30%.缩分出不少于500g。7.2达到空气十燥状态的试样应储存在磨口玻璃瓶或其他密闭容器中,置于阴凉处,应在制样后不超过15d内完成测定。
8试验准备
清理煤杯
煤杯、热电偶管及压力盘上遗留的焦屑等用砂布(5.6)人工清除干净,也可用附录D的机械方法清除。杯底及压力盘上各析气孔应畅通,热电偶管内不应有异物8.2装煤杯
8.2.1将杯底放人煤杯使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔巾,杯底上放置热电偶铁管的凹槽巾心点与压力盘上放热电偶的空洞中心点对准。8.2.2将石棉圆垫(5.3铺在杯底上,石棉圆垫上圆孔应对准杯底上的凹槽,在杯内下部沿壁围一条滤纸条(5.2)。将热电偶铁管插入杯底凹槽,把带有卷烟纸管的钢棍(5.1)放在下部石棉圆垫的探测孔标志处,用压板把热电偶铁管和钢棍固定,并使它们都保持垂直状态。8.2.3将全部试样倒在缩分板上,堆掺均匀、摊成厚约10mm的方块。用直尺将方块划分为若干30mmX30mm左右的小块,用取样铲(6.8),按棋盘式取样法隔块分别取出两份试样,每份试样质量为100g±0.5g。
8.2.4将每份试样用堆锥四分法分为4部分,分4次装入煤杯中。每装25g之后,用金属丝将煤样摊平,但不得捣固。
8.2.5试样装完后,将压板暂时取下,把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上,并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上,放入压力盘,再用压板固定热电偶铁管。将煤杯放入上部砖垛的炉孔中,把压力盘与杠杆连结起来,挂上码,调节杠杆到水平。8.2.6如试样在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘,则应按8.2.1~8.2.5步骤重新装样试验。重新装样的过程中,应在折复滤纸后,用压力盘压平,再用直径2mm~3mm的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一圈,再放上压力盘,使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地堵起来。
8.2.7在整个装样过程中卷烟纸管应保持垂直状态,当压力盘与杠杆连结好后,在杠杆上挂上码,把细钢棍小心地由纸管中抽出来(可轻轻旋转),务必使纸管留在原有位置。如纸管被拔出,应重新装样。并用探针测量纸管底部,将刻度尺放在压板上,指针应指在刻度尺的零点,如不在零点,须重新装样。8.3连接热电偶
将热电偶置于热电偶套(铁)管中,检查前杯和后杯热电偶连接是否正确。8.4调节记录转筒(需要时)
8.4.1若使用转筒记录体积曲线,把标准计算纸(5.4)装在记录转筒(6.4)上,并使纸上的水平线始、末端彼此衔接,调节记录转简或记录笔的高低,使其能同时记录前、后杯两个体积曲线8.4.2检查活轴轴心(见图1,13)到记录笔尖的距离,并将其调整为600mm7
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8.5计算装填高度
加热以前按式(1)求出煤样的装填高度:h=H-(a+6)
式中:
h—煤样的装填高度,单位为毫米(mm);H一一由杯底上表面到杯口的距离,每次装煤前实测,单位为毫米(mm);(1)
由压力盘上表面到杯口的距离,测量时,顺煤杯周围在4个不同位置共量4次,取平均值,单a
位为毫米(mm);
b一压力盘和两个石棉圆垫的总厚度,可用卡尺实测,单位为毫米(mm)8.6核查装填高度
同一煤样重复测定时装填高度的允许差为1mm,超过允许差时应重新装样。报出结果时应将煤样的装填高度的平均值附注于X值之后。9试验步骤
9.1当上述准备工作就绪后,打开程序控温仪开关,通电加热,并控制两煤杯杯底升温速度如下:250℃以前约为8℃/min,并要求30min内升到250℃:250℃以后为3℃/min。在试验中应按时记录时间和温度,时间从250℃起开始计算,以min为单位。每10min记录一次温度。在350℃~600C期间,实际温度与应达到的温度的差不应超过5℃,在其余时间内不应超过10℃,否则,试验作废。9.2若使用转筒记录体积曲线,温度到达250℃时,调节记录笔尖使之接触到记录转筒上,固定其位置,并旋转记录转筒一周,划出一条“零点线”,再将笔尖对准起点,开始记录体积曲线。9.3对一般煤样,测量胶质层层面在体积曲线下降后几分钟开始,到温度升至约650℃时停止。当试样的体积曲线呈山型或生成流动性很天的胶质体时,其胶质层层面的测定可适当地提前停止,一般可在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测24次即可停止,并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来,以免胶质体溢出注:一般可在体积曲线下降约5mm时开始测量胶质层上部层面:上部层面测值达10mm左右时,开始测量下部层面。
9.4测量胶质层上部层面时,将探针刻度尺放在压板上,使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插人纸管中,轻轻往下探测,直到探针下端接触到胶质层层面(手感有阻力了为上部层面)。读取探针刻度毫米数(为层面到杯底的距离),将读数填入记录表中“胶质层上部层面栏内,并同时记录测量层面的时间。
9.5测量胶质层下部层面时,用探针首先测出上部层面,然后轻轻穿透胶质体到半焦表面(手感阻力明显加大为下部层面),将读数填人记录表中“胶质层下部层面”栏内,同时记录测量层面的时间。探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时,均应小心缓慢。在抽出时还应轻轻转动,防止带出胶质体或使胶质层内存积的煤气突然逸出,以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。9.6根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性,来确定测量胶质层上、下部层面的频率如下:a)当体积曲线呈“之”字型或波型时,在体积曲线上升到最高点时测量上部层面,在体积曲线下降到最低点时测量上部层面和下部层面,但下部层面的测量不应太频紧,约每8min~10min测量一次。如果曲线起伏非常频繁,可间隔一次或两次起伏,在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面,并每隔8min10min在体积曲线的最低点测量一次下部层面。b)当体积曲线呈山型、平滑下降型或微波型时,上部层面每5min测量一次,下部层面每10min8
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