GB∕T 6820-2016
基本信息
标准号:
GB∕T 6820-2016
中文名称:工业用乙醇
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
乙醇
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB∕T 6820-2016 工业用乙醇
GB∕T6820-2016
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS71.080.60
中华人民共和国国家标准
GB/T6820—2016
代替GB/T6820—1992
工业用乙醇
Ethanolforindustrial use
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T6820—2016
本标准代替GB/T6820—1992《工业合成乙醇》,与GB/T6820—1992相比,主要技术变化如下:标准名称修订为工业用乙醇;
修改了适用范围(见第1章,1992年版第1章);一增加99.5%乙醇类型(见第3章);一95.0%乙醇类型指标分为优等品、一等品和合格品三个等级;增加了异丙醇正丙醇、乙酸酯硫酸试验色度四个项目:将原杂醇油项目修改为C4十C5醇项目;色度一等品由10号修改为5号:乙醇含量一等品的体积分数由96.0%修改为95.0%;酸含量优等品由0.0020%修改为10mg/L,一等品由0.0025%修改为20mg/L:醛含量:优等品由0.0020%修改为10mg/L,一等品由0.0040%修改为15mg/L;甲醇含量:优等品由0.02%修改为100mg/L,一等品由0.03%修改为150mg/L;高锰酸钾氧化时间:优等品由20min修改为25min,一等品由15min修改为20min;蒸发残渣:优等品由0.0025%修改为20mg/L,一等品由0.0030%修改为25mg/L(见表1,1992年版表1));增加了甲醇、C4十C5醇项目的气相色谱试验方法(见5.8);增加了型式检验项目:蒸发残渣、硫酸试验色度、水混溶性试验确定为型式检验项目(见6.1)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:江苏索普(集团)有限公司、塞拉尼斯(南京)乙酰基中间体有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。本标准参加起草单位:凯凌化工(张家港)有限公司。本标准主要起草人:胡宗贵、葛立新、孙诚、武中平、秦荣林、高巍、黄煜、毛芝旺、李洁莉、王新华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB6820—1986.GB/T6820—1992。1
1范围
月乙醇
工业用
GB/T6820—2016
本标准规定了工业用乙醇的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输和安全。本标准适用于工业用乙醇。
分子式:CHOH
结构式:H—C—
相对分子质量:46.07(按2011年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191
包装储运图示标志
GB/T394.2—2008酒精通用分析方法GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T3723
GB/T6283
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
工业用化学产品采样安全通则
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6324.1
GB/T6324.2
GB/T 6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3产品分类
有机化工产品试验方法第1部分:液体有机化工产品水混溶性试验有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
工业用乙醇分为95.0%的乙醇和99.5%的乙醇两类。4要求
外观:透明液体,无可见机械杂质。1
GB/T6820—2016
工业用艺醇应符合表1的规定
色度/Hazen单位(铂-钻色号)
乙醇含量,$/%
水分,w/%
酸含量(以乙酸计)/(mg/L)
醛含量(以乙醛计)/(mg/L)
甲醇/(mg/L)
异丙醇/(mg/L)
正丙醇/(mg/L)
乙酸酯/(mg/L)
C4+C5醇\/(mg/L)
高锰酸钾氧化时间/min
蒸发残渣/(mg/L)
硫酸试验色度/号
水混溶性试验
乙酸酯指乙酸乙酯、乙酸异丙酯等酯类表1技术指标
95.0%乙醇
优等品
通过试验
C4+C5醇指2-丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇,正戊醇等试验方法
通过试验
(1+19)
合格品
99.5%乙醇
优等品
通过试验(1十9)
一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况:操作者应采取适当的安全和健康措施5.1一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品均按GB/T601.GB/T602、GB/T603之规定制备。
外观的测定
取适量实验室样品于具塞比色管中,在日光灯或日光下目视观察。5.3
色度的测定
按GB/T394.2一2008中4.1规定的方法进行测定。2
5.4乙醇含量的测定
按GB/T394.2一2008中第5章规定的方法进行测定。5.5水分含量的测定
按GB/T6283的规定进行。
GB/T6820—2016
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%5.6酸含量的测定
按GB/T394.2一2008中第11章规定的方法进行测定。5.7醛含量的测定
按GB/T394.2一2008中第8章规定的方法进行测定。以碘量法为仲裁法。5.8甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5醇含量的测定5.8.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使试样经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以内标法,外标法或校正面积归一化法定量。其中,以内标法作为仲裁法5.8.2试剂与溶液
5.8.2.1基准乙醇:体积分数95%的乙醇,其中主要杂质的限量规定为:甲醇小于2mg/L:异内醇小于2mg/L;正丙醇小于2mg/L:高级醇(C4十C5醇)小于1mg/L,酯小于1mg/L;用本方法检测,不应有与内标物形成干扰的杂质
5.8.2.2标准溶液:称取色谱纯的甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、2-丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇各1g(精确至0.0001g),于1000mL容量瓶中,以基准乙醇定容。摇匀后即为1g/L标准溶液。
5.8.2.3内标溶液:称取1g(精确至0.0001g)色谱纯正已烷于1000mL容量瓶中,以基准乙醇定容摇勾后即为1g/L内标溶液。
5.8.2.4氮气:体积分数不低于99.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化。5.8.2.5氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化。5.8.2.6空气:经硅胶与分子筛干燥、净化,5.8.3仪器和设备
5.8.3.1气相色谱仪:采用氢火焰离子化检测器,配有毛细管色谱柱,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。
5.8.3.2微量注射器:10μL。
5.8.4色谱柱及操作条件
本方法采用的色谱柱和色谱操作条件见表2.其中进样量与分流比的确定,应以使甲醇,异内醇,正内醇、乙酸乙酯等组分在含量1mg/L时,仍能获得可检测的色谱峰为准。典型色谱图和各组分的相对保留值见图A.1和表A,1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。3
GB/T6820—2016
色谱柱
柱长×柱内径×液膜厚度
进样口温度
检测器温度
载气(氮气)
分流比
进样量Www.bzxZ.net
5.8.5分析步骤
内标法(仲裁法)
5.8.5.1.1
校正因子的测定
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件参
极性多孔高聚物(聚苯乙烯-二乙烯基苯)键合毛细管25mX0.32mm×7μm
起初柱温为110℃,保持2min,然后以10℃/min程序升温至180℃,保持4min200℃
220℃
流速2.0mL/min.尾吹气30mL/min流速50mL/min
流速400mL/min
准确吸取0.50mL标准溶液于10mL容量瓶中,准确加人0.50mL内标溶液,然后用基准乙醇稀释至刻度,混勾后进样1L。根据峰面积计算出各组分的校正因子于值。5.8.5.1.2试样的测定
取少量待测乙醇试样于10mL容量瓶中,准确加入0.50mL内标溶液,然后用待测试样稀释至刻度,混匀后进样1μ。
根据组分峰与内标峰的保留时间定性,根据峰面积之比计算出各组分的含量。5.8.5.2外标法
校正因子的测定
5.8.5.2.1
准确吸取0.50mL标准溶液于10mL容量瓶中,用基准乙醇稀释至刻度,混匀后准确进样1uL,根据峰面积计算出各组分的校正因子子值5.8.5.2.2试样的测定
在与测定校正因子相同的仪器条件下,取少量待测乙醇试样,准确进样1uL。根据组分峰的保留时间定性,根据峰面积计算出各组分的含量。5.8.5.3校正面积归一化法
5.8.5.3.1校正因子的测定
准确吸取0.50mL标准溶液于10mL容量瓶中,用基准乙醇稀释至刻度,混匀后准确进样1μL,根据峰面积计算出除乙醇外各组分的相对乙醇的校正因子于值。4
5.8.5.3.2
2试样的测定
取少量待测乙醇试样,准确进样1uL。根据组分峰的保留时间定性,根据峰面积之比计算出各组分的含量5.8.6结果计算
内标法(仲裁法)
5.8.6.1.1组分讠的相对校正因子f,,按式(1)计算:f
式中:
内标物的峰面积;
组分的峰面积;
组分i的质量(1g/L×0.50mL×10-3),单位为克(g);内标物的质量(1g/LX0.50mLX10-3),单位为克(g)。5.8.6.1.2
组分i的含量w,单位为毫克每升(mg/L),按式(2)计算:A
式中:
组分的相对校正因子;
试样中组分对应的峰面积;
试样中内标物的峰面积;
Xc,X103
试样中添加内标物的浓度,单位为克每升(g/L)。外标法
5.8.6.2.1
组分i的校正因子f:,按式(3)计算:f
式中:
5.8.6.2.2
式中:
标样中组分的峰面积;
标样中组分在基准乙醇中的浓度,单位为毫克每升(mg/L)。组分i的含量,单位为毫克每升(mg/L),按式(4)计算:,=fXA2
组分;的校正因子;
组分i对应的峰面积。
校正面积归一化法
5.8.6.3.1
式中:
组分讠的相对乙醇校正因子,按式(5)计算:f
乙醇的峰面积;
GB/T6820—2016
...(2)
.*(3)
.(4)
(5)
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组分的峰面积;
组分i的质量,单位为克(g);
乙醇的质量,单位为克(g)。
根据组分i所得峰面积,各组分含量w:(mg/L),按式(6)计算:5.8.6.3.2
式中:
(fXA)×(100%-B1)×p×10 ..
组分的相对乙醇校正因子;
组分i对应的峰面积;
按5.5测得的水分含量;
试验温度时测得的试样的密度,克每立方厘米(g/cm\)。5.8.6.4
结果报告
·.·(6)
取两次平行测定结果的算术平均值(X)为报告结果。所有组分两次平行测定结果之差的绝对值均应符合表3的规定。
表3测定中各组分两次平行测定的最大允许差组分含量
最大可允许的差值
高锰酸钾氧化时间的测定
大于或等于10mg/L
10mg/L~5mg/L之间
X×20%
按GB/T394.2一2008中第7章规定的方法进行测定。5.10蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2规定进行测定。
小于或等于5mg/L
X×50%
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于2mg/L。5.11硫酸试验色度的测定
按GB/T394.2—2008中第6章规定的方法进行测定。5.12水混溶性试验
按GB/T6324.1规定的方法进行。选择试样与水混溶的比例分别为:1十9、1十196检验规则
6.1检验分为出厂检验和型式检验。其中外观和表1中的色度,乙醇、酸,醛、甲醇,异丙醇,正丙醇,乙酸酯、C4十C5醇和高锰酸钾氧化时间、水分为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常生产的情况下,每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验:a)更新关键生产工艺;
主要原料有变化;
停产后重新恢复生产;
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;合同规定。
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6.2在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1d。
6.3工业用乙醇的采样按GB/T3723,GB/T6678和GB/T6680的规定进行:所采试样总量不得少于2L。将样品混合均勾后分别装于两个清洁、干燥的1L试剂瓶中,贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶供分析检验用,另一瓶保存2个月备查。6.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,桶装产品应重新自两倍量的包装单元、采样检验,罐装产品应重新多点采样、检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。7标志、包装、贮存和运输
7.1标志
7.1.1工业用乙醇产品包装容器上应有清晰的标志,其内容至少包括:a)
产品名称;
产品型号、等级;
生产厂名称;
生产日期或批号;
本标准编号:
GB190中规定的“易燃液体”标志;GB/T191中规定的“怕晒”标志。7.1.2工业用乙醇由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括a)
产品名称;
产品型号、等级;
生产厂名称、厂址;
生产日期或批号;
本标准编号:
f)工业产品生产许可证标志和编号。2包装
工业用乙醇应装于清洁、干燥的钢制槽车或能保证质量的其他容器内。7.3贮存
工业用乙醇应贮存于阴凉,干燥,通风的环境中,隔绝热源和火种,7.4运输
工业用乙醇属易燃危险品,在运输中不得在日光下曝晒,不得与易燃物、氧化物一起堆放,应严格遵守危险化学品运输的相关规定。8安全
8.1危险警告
工业用乙醇是具有刺激性的易燃液体。熔点一114.3℃,沸点78.4℃,闪点12℃,引燃温度7
GB/T6820—2016
363℃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,爆炸极限为3.3%(体积分数)~19.0%(体积分数)。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中,受热的容器有爆炸的危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。工业乙醇为中枢神经系统抑制剂。急性中毒多发生于口服。皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、裂和皮炎。8.2
安全措施
8.2.1应避免工业用乙醇与皮肤接触,如溅到皮肤或眼睛上,应迅速用大量清水冲洗,然后急速就医8.2.2灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。8.2.3工业用乙醇泄漏时,应迅速撤离危险区域,严格限制出人,切断火源。应急处理人员宜戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道,排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其他不燃材料吸附或吸收。也可用大量水冲洗,冲洗水稀释后放人废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
附录A
(规范性附录)
GB/T6820—2016
甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5醇含量测定的典型气相色谱图和保留时间甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5醇含量测定的典型气相色谱图A.1
典型色谱图见图A.1。
说明:
甲醇;
乙醛;
乙醇:
异丙醇;
丙酮;
正丙醇:
正已烷:
乙酸乙酯:
2-丁醇:
异丁醇;
正丁醇;
乙酸异丙酯;
乙缩醛;
异戊醇;
正戊醇。
甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5醇含量测定的典型气相色谱图甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5醇含量测定的保留时间甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4十C5醇含量测定的保留时间见表A.1。表A.1
相对保留时间
组分名称
异丙醇
正丙醇
保留时间/min
GB/T6820—2016
表A.1(续)
组分名称
正已烷
乙酸乙酯
2-丁醇
异丁醇
正丁醇
乙酸异丙酯
乙缩醛
异戊醇
正戊醇
保留时间/min
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