GB/T 13375-2017 天然六氟化铀技术条件 GB/T13375-2017 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS27.120.30
中华人民共和国国家标准
GB/T13375—2017
代替GB/T13375—2008
天然六氟化铀技术条件
Natural uranium hexafluoride specification2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T13375一2008《天然六氟化铀技术条件》。本标准与GB/T13375—2008相比主要技术变化如下：GB/T13375—2017
将范围中“质量保证书”修订为“质量证明书”；将“本标准适用于为浓缩厂供料用的天然六氟化产品。”修订为“本标准适用于天然六氟化铀产品。”；增加了术语“总绝对蒸汽压力”（见3.2）；增加了100℃时总绝对蒸汽压力为624kPa（见3.2）；一将表1“液态总绝对压力限值”修改为“液态天然六氟化铀总绝对蒸汽压力限值”；将表2\固态总绝对压力限值”修改为“固态天然六氟化铀总绝对压力限值”；一将原标准4.4.1\在温度为300℃，蒸汽压不大于101.3kPa的非挥发性氟化物中，下列杂质元素的总量应不大于300pg/gU。”修订为\在温度为300℃，蒸汽压不大于101.3kPa时，形成非挥发性氟化物的下列杂质元素总量应不大于300μg/gU。\（见4.3.1）将原标准4.4.2“下列杂质元素含量”修改为“下列挥发性杂质元素含量”；原标准5.2.1中“液化容器在温度为93℃土3℃条件下，用EI/T303规定的2S取样器或与供需双方商定的取样容器，进行液化取样。\修改为“充分液化后的六氟化铀，使用液化取样装置以及EJ/T303规定的2S取样器或供需双方商定的取样器，进行液化取样。”；原标准6.1中*按照E/T895规定的方法进行。”修改为“使用六氟化铀液化分样装置，按照EI/T895规定的方法进行。”：
原标准6.3中“在规定温度下，用精度不低于1.5级的压力表测容器内部压力。”修改为“在规定温度下，使用精度不低于1.5级的压力表测量盛装六氟化铺容器的绝对压力。必要时（例如：系统检修后、系统压力不稳定时）通过取样系统取样，可使用六氟化铀杂质体系饱和蒸汽压测定装置和方法，测量容器总绝对蒸汽压力。”；检验方法增加了氯的测定参照附录B；将原标准7.2和7.3内容合并为“7.2运输、贮存按照EJ/T307和GB11806规定的要求。”：
增加了附录A“天然六氟化铀钨、铬、钼、钒、钛、砷的测定ICP-AES法”；
增加了附录B\天然六氟化铀水解液氯的测定银盐分光光度法”。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由全国核能标准化技术委员会（SAC/TC58）归口。本标准起草单位：中核四〇四有限公司。本标准主要起草人：李璐、王淑敏、张慧忠、茹发全、魏刚、周守福、闫慧敏、虎生君。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13375—1992GB/T13375—1999、GB/T13375—20081
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本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及［6.3］条[一种六氟化铀杂质体系饱和蒸汽压测定装置］（专利号：201318003897.X）和［一种六氟化铀杂质体系饱和蒸汽压测定方法］（专利号：201318003892.7）专利使用本文件的发布机构对于专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利权人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利权人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：
专利权人：中核四〇四有限公司地址：中国甘肃省兰州市五〇八信箱甲31号请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
-iiKAoNni KAca
1范围
天然六氟化铀技术条件
GB/T13375—2017
本标准规定了天然六氟化钟产品的技术要求，检验规则，检验方法及包装、运输，贮存、质量证明书等要求。
本标准适用于天然六氟化铀产品。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB11806放射性物质安全运输规程GB/T14501.1六氟化铀中硼的测定化学光谱法
GB/T14501.3六氟化铀中钨、钼、锯、钛、锆的测定化学光谱法
GB/T14501.4六氟化铀中硅的测定分光光度法GB/T14501.6
六氟化铀分析方法第6部分：铀的测定GB/T17508六氟化中、销、、镝、镐、的测定化学光谱法1升六氟化铀容器
EJ/T303
EJ/T307
EJ/T424
EJ/T427
EJ/T815
六氟化铀容器使用规定
3m2六氟化铀容器
六氟化铀中烃、含氯烃和部分取代卤代烃的测定六氟化铀中针的分光光度法测定EJ/T895
六氟化铀的液化分样
EJ/T1220
AES法）
天然六氟化铀中金属杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP六氟化铀中微量溴的测定
EJ/T1221
分光光度法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
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natural uraniumhexafluoride
由天然的未经照射的铀（含有0.711g235U/100gU士0.004g235U/100gU）生产的六氟化铀。3.2
absolute vapour pressure
总绝对蒸汽压力
天然六氟化中的各组分气体作用于承装容器内壁的真实压力的总和。1
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4技术要求
4.1六氟化铀含量
天然六氟化铀的含量用质量分数表示，应不低于99.5%。4.2
总绝对蒸汽压力
4.2.1液态天然六氟化铀总绝对蒸汽压力应不超过表1中规定的限值。表1
液态天然六氟化铀总绝对蒸汽压力限值温度
总绝对蒸汽压力
固态天然六氟化铀总绝对蒸汽压力应不超过表2中规定的限值表2固态天然六氟化铀总绝对蒸汽总绝对压力限值温度
总绝对蒸汽压力
天然六氟化铀中烃、含氯烃和部分取代卤代烃总含量与六氟化铀的摩尔比应不超过0.01%。化学杂质
在温度为300℃，蒸汽压不大于101.3kPa时，形成非挥发性氟化物的下列杂质元素总量应不大4.3.1
于300μg/gU：
银、铝、钡、铍、、钙、镉、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、铅、锡、锶、针、锌、锆、砷。4.3.2下列挥发性杂质元素含量应不超过表3中的限值。表3杂质元素含量限值
含量限值
含量限值
含量限值
单位为微克每克铀
含量限值
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5检验规则
批要求
在同一液化容器内液化均匀后装人贮运容器的天然六氟化铀产品为一批。5.2取样要求
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5.2.1充分液化后的六氟化铀，使用液化取样装置以及EJ/T303规定的取样器或供需双方商定的取样器，进行液化取样。
5.2.2每批天然六氟化铀应取出三份样品，分别用于出厂检验、需方的验收检验、仲裁检验。5.2.3每份样品的取样应满足4.1～4.3所规定检验项目的需求量，除非合同另有规定，5.2.4每个取样器应有清晰的标签：注明取样容器编号产品批号、生产日期和样品重量5.2.5仲裁样品由供方保存，保留期限为产品交接后60d。5.2.6交付需方的样品量按产品计入交货总量。6检验方法
天然六氟化铀的液化分样
使用六氟化铀液化分样装置，按照EJ/T895规定的方法进行6.2天然六氟化铀中铀的测定
按照GB/T14501.6规定的方法进行。总绝对蒸汽压力的测定
在规定温度下，使用精度不低于1.5级的压力表测量盛装天然六氟化铀容器的总绝对蒸汽压力必要时（比如：系统检修后、系统压力不稳定时)通过取样系统取样，可使用六氟化铀杂质体系饱和蒸汽压测定装置和方法，测量容器总绝对蒸汽压力。6.4烃、含氯烃和部分取代卤代烃的测定按照EJ/T427规定的方法进行。
6.5化学杂质的测定
6.5.1化学杂质的测定可按下列规定的方法进行，如有特殊要求供需双方商定。6.5.2银、铝、锁、铍、铋、钙、镉、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、铅、锡、锶、锌、、钉等元素的测定按照EJ/T1220规定的方法进行。
6.5.3针的测定按照EJ/T815规定的方法进行6.5.4钨、铬、钼、钒、钛，砷的测定参见附录A6.5.5硼的测定按照GB/T14501.1规定的方法进行。6.5.6锯、锆的测定按照GB/T14501.3规定的方法进行6.5.7硅的测定按照GB/T14501.4规定的方法进行6.5.8钼的测定按照GB/T17508规定的方法进行。6.5.9溴的测定按照EJ/T1221规定的方法进行。3
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磷的测定按供需双方商定的方法进行氯的测定参见附录B。
7包装、运输、贮存
7.1.1天然六氟化铀产品采用符合EJ/T424要求的3m容器或供需双方商定的其他型号贮运容器进行包装，容器的使用规定应符合EJ/T307的要求。7.1.2产品贮运容器外表面放射性污染应符合GB11806的规定7.1.3产品贮运容器外表面应标识符合GB11806规定的放射性标志。7.2
运输、贮存
按照EJ/T307和GB11806规定的要求质量证明书
供方应提供产品质量证明书。
质量证明书内容应包括：
产品批号；
产品贮运容器号；
检验结果；
样品瓶号：
生产单位、生产日期、调人单位。iiiKAoNikAca
A.1测定范围
附录A
（资料性附录）
天然六氟化铀钨、铬、钼、钒、钛、砷的测定ICP-AES法GB/T13375—2017
本方法适用于天然六氟化铀中钨、铬、钼、钒、钛、砷含量的测定，样品取样量为0.250g铀时，测定范围为0.2μg/gU1000μg/gU。
A.2方法原理
将浓硝酸加入天然六氟化铀水解液中加热去氟转化为硝酸铀酰，在5mol/L硝酸介质中，经磷酸三丁酯-萃淋树脂萃取，将铀与待测元素分离，用ICP-AES法测定。A.3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。A.3.1水，GB/T6682—2008，一级。2磷酸三丁酯-萃淋树脂，粒度为75μm~120μm。A.3.2
3无水碳酸钠（NaCO），w（NaCO）≥99.8%。A.3.3
A.3.4硝酸（HNO），d=1.42g/mLw（HNO)65%~68%。A.3.5
5硝酸溶液，c（HNO：）=5mol/L，由硝酸（A.3.4）配制。A.3.6碳酸钠溶液.p（Na?CO3）=50g/L，称取10g无水碳酸钠（A.3.3），用蒸馏水溶解并转移至200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。A.3.7钨标准贮备液+p（W）=1000μg/mL，推荐采用GSBG6206390（7401）。A.3.8
铬标准贮备液-p（Cr）=1000uμg/mL，推荐采用GSBG6201790（2401）。钼标准备液+p（Mo）=1000μg/mL，推荐采用GSBG6203590（4201）。A.3.10
钒标准贮备液p（V）=1000μg/mL，推荐采用GSBG6201690（2302）。A.3.11
钛标准贮备液+p（Ti)=1000μg/mL，推荐采用GSBG6201490（2201）。标准贮备液，p（As）=1000μg/mL，推荐采用GSBG6202890（3302）。工作标准溶液，各元素浓度均为p=100ug/mL，分别移取各元素标准贮备溶液（A.3.7~A.3.13
A.3.12）10mL置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.3.5）稀释至刻度A.3.14砷工作标准溶液，砷元素浓度为p（As）=1μg/mL.移取1mL砷工作标准溶液（A.3.13）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A3.5）稀释至刻度。A.3.15钨、钼、钒、钛混合标准溶液，铬元素浓度为p(Cr）)=2ug/mL，其余各元素浓度均为p=1μg/mL，分别移取2mL铬工作标准溶液（A.3.13），1mL钨、钼、钒、钛工作标准溶液（A.3.13）置于同一100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.3.5)稀释至刻度。氩气（Ar）Φ（Ar）≥99.9%
A.4仪器设备
1全谱直读光谱仪。
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移液管，lmL.2mL.10mL。
3容量瓶，100mL。
A.4.4容量瓶，5mL。
5电热板，温度可调，控温精度土5℃。A.4.5
5聚四氟乙烯埚，30mL。
7自动移液管，聚乙烯材质，0.5mL5mL，分度值为0.05mL。A.4.7
A.4.8石英色层分离柱.其结构示意图见图A.1。将约2g的磷酸三丁酯-萃淋树脂（A.3.2)用水浸泡24h后装柱，树脂装填好后应无间隙，无气泡并控制流速为约1mL/min。然后以20mL碳酸钠溶液（A.3.6）淋洗柱子，再用水洗至中性，备用。20mm
分离柱结构示意图
A.5样品
天然六氟化铀水解液，铀浓度已测定。用自动移液管（A.4.7)移取约含0.25g铀的六氟化铀水解液试样置于聚四氟乙烯埚中，备用。A.6分析步骤
空白试验
随同样品做空白试验。
样品转化
在样品（A.5）中加人6mL硝酸（A.3.4），放置于电热板（A.4.5）上在70℃～80℃加热蒸至近干后，再加人2mL硝酸（A.3.4)继续加热赶氟蒸至近干后，下冷却至室温，加人1mL硝酸溶液（A.3.5）使其完全溶解，待分离。
A.6.3样品分离
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将制备好的色层分离柱先用10mL水（A.3.1）平衡，再用10mL硝酸溶液（A.3.5）平衡，控制流速为0.7mL/min～0.9mL/min。分别用1mL硝酸溶液（A.3.5）分五次洗涤甘埚并转移至色层分离柱，同时接淋洗液，弃去前1mL，再接4mL淋洗液于5mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.3.5）稀释至刻度，摇匀后的样品溶解液待测
A.6.4树脂再生
样品分离完成后，色层分离柱用水淋洗，直至铀全部淋洗完毕后柱子中性A.6.5测量
A.6.5.1按仪器使用说明书设置全谱直读谱仪的工作参数。在iCAP6500型全谱直读谱仪上的设置参数如下：
发射器功率1150W，雾化器流量0.7L/min，辅气流量0.5L/min，冷却气流量12L/min；观察高度：点火线圈上方15mm；各元素分析线见表A.1。
表A.1：
各元素分析线
单位为纳米
A.6.5.2待仪器稳定后，将工作标准溶液（A.3.14）、混合标准溶液（A.3.15）及硝酸溶液（A.3.5）在全谱直读谱仪上进样.进行各待测元素标准曲线的绘制，A.6.5.3待标准曲线绘制完毕后，用蒸馏水清洗进样管道1min，将样品溶液（A.5）及试剂空白溶液（A.6.1)在全谱直读谱仪上进样测量，仪器自动给出样品和空白试液中待测元素的浓度p；和pi0。A.7结果计算
天然六氟化铀中各待测杂质元素的含量按式（A.1）计算。Wi
式中：
(pp)×5
样品第种杂质元素含量，单位为微克每克铀（ug/gU)；淋洗液中第i种杂质元素含量，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液中第种杂质元素含量，单位为微克每毫升（uμg/mL）；标定的六氟化铀水解液中铀浓度，单位为克每毫升（g/mL）；分取的六氟化铀体积，单位为毫升（mL）。A.8精密度
重复性条件下，六个平行样品测量结果的相对标准偏差优于12%。(A.1)
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B.1测定范围
附录Ｅ
（资料性附录）
天然六氟化铀水解液氯的测定
银盐分光光度法
本方法适用于天然六氟化铀水解液中氯含量的分光光度法测定。样品取样量为0.3g铀时，测定范围为5μg/gU～100μg/gU。
B.2方法原理
在硝酸介质中，在硝酸铝和乙二醇存在条件下，氯离子与银离子生成乳白色氯化银悬浊液，可在540nm处测量其吸光度，进而计算出氯含量B.3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。B.3.1氯化钠(NaCI)，w(NaCI)≥99.5%。B.3.2
硝酸铝LAINO）·9HOI.AINO）·9HO≥99%.B.3.3硝酸银（AgNO.），w（AgNO.）≥99.8%。乙二醇（CH.02）w（CH0）≥99.5%B.3.4
硝酸（HNO）d=1.42g/mL，z（HNO）65%~68%。B.3.5
硝酸c（HNO）=7.5mol/L，由硝酸（B.3.5）配制。B.3.6
B.3.7硝酸铝溶液，p（Al)=36mg/mL，称取（50土0.1)g硝酸铝（B.3.2）置于50mL烧杯中用水溶解，加入3mL～5mL硝酸溶液（B.3.5）防止硝酸铝溶液水解，再用水转移定容到100mL容量瓶中，摇勾备用。
硝酸银溶液.c（AgN0）=0.2mol/L，称取（17土0.1）g硝酸银（B.3.3）置于100mL烧杯中，用水溶解并转移定容到500mL容量瓶中，摇勾备用。B.3.9氯标准贮备液.o（Cl）=1mg/mL，称取0.412g（准至0.1mg）经在100℃C下干燥恒重后的氯化钠（B.3.1）置于100mL烧杯中，用水溶解并转移定容到250mL容量瓶中，摇勾备用。B.3.10氯工作标准溶液，p（Cl）=20ug/mL，移取氯标准贮备液（B.3.9）5mL置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
仪器设备
B.4.1分光光度计，波长范围360nm~900nm，光谱带宽2nm。B.4.2分析天平，感量0.1mg。
容量瓶.10mL.100mL，250mL.500mlB.4.4移液器，聚乙烯材质，1mL~5mL。5比色Ⅲ.2cm
恒温水浴槽，温控范围0℃～100℃。B.4.6
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