GB∕T 32565-2016
基本信息
标准号： GB∕T 32565-2016
中文名称：表面化学分析 俄歇电子能谱(AES) 数据记录与报告的规范要求
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 表面 化学分析 俄歇 电子 能谱 数据 记录 报告 规范
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB∕T 32565-2016 表面化学分析 俄歇电子能谱(AES) 数据记录与报告的规范要求
GB∕T32565-2016
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标准内容
ICS71.040.40
中华人民共和国国家标雅
GB/T32565—2016/ISO16242:2011表面化学分析
俄歇电子能谱（AES）
数据记录与报告的规范要求
Surface chemical analysisRecording and reporting data in Auger electronspectroscopy（AES)
(ISO16242:2011.IDT)
2016-02-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-01-01实施
规范性引用文件
3术语和定义
4符号与缩略语
5记录和报告的范围
6发送数据给用户
附录A（资料性附录）
参考文献.
谱图实例
GB/T32565—2016/ISO16242:2011TV
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T32565—2016/ISO16242:2011本标准使用翻译法等同采用ISO16242：2011《表面化学分析俄歇电子能谱（AES)数据记录与报告的规范要求》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：中等分辨率俄歇电子谱仪元素分析用能量标校准GB/T29732—2013表面化学分析
(ISO17973:2002.IDT);
GB/T29731—2013
表面化学分析
准（ISO17974：2002，IDT)：
高分辨俄歇电子谱仪
元素和化学态分析用能量标校
3表面化学分析词汇（ISO18115：2001，IDT）。GB/T22461—2008
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。本标准负责起草单位：厦门大学化学化工学院、清华大学化学系。本标准起草人：岑丹霞、姚文清、王水菊、汤丁亮、李展平、刘芬。GB/T32565—2016/IS016242:2011引言
俄歇电子能谱可用于宽范围多种试样类型的实验性和常规性表面分析。分析结果要以标准格式记录，格式要足够详细以使该实验可重复。该格式需满足报告要求。报告宜包括实验条件和数据采集参数，以使数据的质量可评估。IV
1范围
GB/T32565—2016/IS016242:2011表面化学分析俄歇电子能谱（AES）数据记录与报告的规范要求
本标准规定了分析者使用俄歇电子能谱（AES)分析试样后随即应报告信息的最低要求，包括原始记录和分析记录的信息。www.bzxz.net
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO17973表面化学分析中等分辨率俄歇电子谱仪元素分析用能量标校准（Surfacechemical analysisMedium-resolution Auger electron spectrometersCalibration ofenergy scales forelemental analysis)
ISO17974表面化学分析高分辨俄歇电子谱仪元素和化学态分析用能量标校准（Surfacechemical analysis-High-resolution Auger electron spectrometers-Calibration ofenergy scales for ele-mental and chemical-state analysis)ISO18115-1表面化学分析词汇（SurfacechemicalanalysisVocabularyPart1：Generaltermsand termsused in spectroscopy)3术语和定义
ISO18115-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
系统外ex-situ
分析系统外部。
系统内in-situ
分析系统内部。
4符号与缩略语
下列符号与缩略语适用于本文件。AES俄歇电子能谱
KLL是一种俄歇谱线的缩写。该谱线是由于原子K壳层出现一个电子空位，电子从L壳层跃迁到K壳层的空位并同时从L壳层激发出俄歇电子所产生的KVV是一种俄歇谱线的缩写。该谱线是由于原子K壳层出现一个电子空位，电子从价带（\V\）跃迁到K壳层的空位并同时从价带激发出俄歇电子所产生的。用于L和M及其他俄歇系列的缩写与此相似。1
GB/T32565—2016/IS016242:20115记录和报告的范围
5.1概述
本标准规定了分析人员使用AES分析样品时应记录和报告信息的最低要求。该记录和报告的要求分为6个主要方面：
分析者的记录本或电子文档（如计算机数据存储系统）a）
b）谱图；
样品的定量分析；
组分深度剖析；
元素成像、线扫描或图像：
样品的化学信息。
2分析者的记录
样品标识和制备
对每个样品，记录本或电子文档应包含以下信息（应记录足够的信息以使日后的测量可以重复）：a)
提供样品的实验室或个人的名字及联系地址，可能时连同电子地址和电话号码；b）唯一性的样品编号；
样品分析前后的描述（包括详细的物理性质、粗糙度、颜色及任何可区分的特征等）；d）
测试日期；
分析者的名字、部门及单位；
涉及分析前分析系统外部样品制备的所有详细说明（包括使用胶带或夹子安装的方法、在样品f)
架上相对于任何特殊表面特征的位向、样品是否切割及如何切割、任何溶剂清洗的详细说明等）（见注1）；
涉及分析前分析系统内部样品制备的所有详细说明（包括惰性离子清洁、样品加热、断裂等相g
关详细说明）（见注2）。
注1：GB/T30815一2014给出了制备和安装样品的指导。注2：GB/T28894一2012叙述了分析前的样品处理5.2.2分析条件
分析条件的详细列单要记录在记录本上和/或电子文档中（应记录足够的信息以使日后的测量可以重复）。信息要包括：
所使用设备的名称或标识；
人射电子束能量和人射角；
样品电流或束流；
检测器的类型，多通道检测器的数量和工作模式；分析器能量分辨率；
谱仪减速比或通过能，如果适用还应包括狭缝宽度；测量使用的起飞角；
分析前和分析时分析室压力；
如果束径与分析有关，则给出分析条件下电子束束径，如成像或面扫描（如果数据采集时电子束是扫描的，要记录扫描距离）；j）
起始能量：
终止能量或扫描宽度和扫描次数；k）
数据点数，表示为整数或伏特/步，以及能量通道的宽度；GB/T32565—2016/ISO16242:2011m）采谱时长，表示为时长/步，或表示为测量时间加上束暴露时间的总时间：n）模拟调制，当用模拟微分模式采集数据时。如有要求，仪器操作者应把所有以上信息连同AES数据分析提供给用户。用户和分析者要规定用于传输这些信息的格式。例如，实验信息可以包含在报告的附录或实验部分。俄款电子谱仪的动能标要按照IS017973或ISO17974校准，或按照制造商的文件化校准规程校准。
5.3谱图
提供给用户的所有AES谱图至少应包含以下信息：a）谱峰或谱峰区域标注，如CuKLL：横坐标标注，如动能，E（eV）
横坐标分度标记，显示为能量扫描宽度，如0～1200eV，或为能量/段：d）
纵坐标标注，直接谱的纵坐标可能是counts/s或counts；微分谱数据的纵坐标则为dc/dE，这里C为counts，要注明是否采用了传输函数修正；对于直接谱，纵坐标用分度标记表示，强度为counts/s或每段counts（见注）；e
所有用于原始谱图数据处理函数应详细说明，例如微分，平滑，传输函数修正，消除脉冲。注：对于微分谱，可以选择合适的纵坐标分度标记，但该轴通常是没有单位的。可能包括由分析者自行处理或应用户要求的更多信息。谱图实例示于附录A（见图A.1～图A.4）。5.4定量信息
当把AES数据进行处理并提供给用户作为定量数据时，如有要求，下述定量方法信息也应提供给用户：
定量模式，例如均匀固体，污染层下的均匀固体，层状固体：b）
强度参数选择，例如峰面积、峰高、微分峰-峰高、微分峰-本底高（见注）；包括在定量分析中的和有意排除的元素详细说明；d）
适合数据的本底类型及起点和终点；e)
分析器传输函数和所用的灵敏度因子及其来源（例如厂商、内部标准、理论）；f)
所用的任何其他校正项目及其理由（例如死时间、谱仪能量窗口、样品粗糙度、基体效应）：所用的数据处理技术的详细说明，例如因子分析或最小二乘拟合；g）
定量中的误差预估。如GB/T28893一2012中举例讨论的。h）
注：用于测定峰强度的方法和报告结果时所需的信息在GB/T28893一2012中作了叙述，5.5组分深度部析
组分深度剖析可以表示为montage谱图，或表示为来源于直接谱峰面积测量或微分谱峰-峰测量的深度剖析谱线。如果是定量数据，应考虑5.4所列的因素并注明在何处适用。此外，离子溅射深度剖析分析的深度定量方法（可以相对于标准材料如Ta上的TazO，薄膜或Si上的SiO：薄膜在相同条件下的溅射速率进行估算，或用轮廓仪直接测量）应予记录（见图A.5和图A.6）。注：ISO/TR15969叙述了深度剖析中溅射深度的测量深度剖析数据从锥形截面或凹坑处获得时，深度可以通过几何计算估算。如有要求，应随同组分剖析提供以下信息：3
GB/T32565—2016/ISO16242:2011纵坐标标注，如原子分数（连同定量的详细说明，如5.4所述），如果使用直接谱则为标称计数；a
纵坐标分度标记，表示原子分数或直接谱的计数或任意单位的刻度；b）
横坐标标注，即溅射时间或估算深度；横坐标分度标记，表示时间或深度；d）
对于离子溅射剖析，溅射速率和使用的溅射速率校准材料；f）
离子束能量和电流的详细说明；如有需要，给出溅射的样品区域和扫描尺寸的详细说明。g）
5.6面扫描和线扫描
当提供俄歇面扫描或线扫描（见图A.7）数据时，下列附加信息应根据需要提供给客户（如果信息是作为深度剖析的一部分提供，也包括5.5中要求的详细说明）：a）面扫描的AES峰及其能量的特性，连同本底扣除程序的详细说明；b）
包括面扫描视场或任何标度的详细说明（注意X和Y两个方向的信息经常不同，因此最好包括两方向的信息。应指出当前许多系统并不包括Y方向信息）；c)
在X和Y方向面扫描视场校准的详细说明；d）面扫描对象的详细说明，例如原子百分数，如果有标示颜色的标尺要连同一起化学态数据
如果俄歇电子谱用于化学态信息分析，如有要求，以下试验信息要记录并提供给用户：a）扫描宽度，eV：
每通道的eV：
峰的FWHM（半高处的全宽），如果测量：所用的参考能量；
在校准时使用相同分析条件分析的参考材料谱线中，峰的FWHM的详细说明；谱峰合成方法、所用的算法、用于确定合成包络线的方法和明晰标示峰组成的详细说明。注：化学信息的导出在ISO/TR18394中作了叙述。发送数据给用户
数据发送应符合报告结果的相关国际标准或适当的内部规程，应至少包括分析者名字和签名（或其他识别标记或者图章）以及签发日期。4
附录A
（资料性附录）
谱图实例
GB/T32565—2016/ISO16242:2011图A.1图A.4谱图例子显示了由铜样品离子溅射前后所采集的数据，图A.5和图A.6是俄歇深度剖析的例子，图A.7是俄歇组分面扫描的例子。Y
说明：
动能eV；
每秒计数.counts/s。
-1000F
—2000
说明：
动能E.eV；
-dc/dE，这里c为计数。
离子溅射前
直接谱
微分谱
离子溅射前
9001000
GB/T32565—2016/ISO16242:2011Y
1,4E+06
1,2E+06
说明：
说明：
动能，eV；
每秒计数，counts/s。
-1E+04
动能E.eV：
dc/dE，这里为计数。
离子束溅射后
离子束溅射后
直接谱
9001000
Cu LMM
微分谱
9001000
说明：
时间，s：
计数，counts
GB/T32565—2016/ISO16242:2011X
图A.5校准Ar离子溅射速率的SiO2层俄歇深度剖析谱图（counts取自微分谱峰高）
（图像复制经S.Wight.NIST许可）incalwe
oceaadocduouoe ogdudact
OeoaaCeHSa
中光风品民业#报务我宝##客#
Ctetor
aS3nes08i
Lny Cay
Si表面
图A.6Si基材上SiO,的OKLL和SiLVV的俄歇深度析montage谱图（图像复制于CASACookbook[6]并经A.Carrick许可）GB/T32565—2016/ISO16242:2011图A.7由GaAs/AIGaAs多层膜的氧化沟边缘的离子刻蚀坑所记录的俄歇面扫描像和二次电子（SE)像
（图像复制经NIST的S.Wight许可）
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中华人民共和国国家标雅
GB/T32565—2016/ISO16242:2011表面化学分析
俄歇电子能谱（AES）
数据记录与报告的规范要求
Surface chemical analysisRecording and reporting data in Auger electronspectroscopy（AES)
(ISO16242:2011.IDT)
2016-02-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-01-01实施
规范性引用文件
3术语和定义
4符号与缩略语
5记录和报告的范围
6发送数据给用户
附录A（资料性附录）
参考文献.
谱图实例
GB/T32565—2016/ISO16242:2011TV
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T32565—2016/ISO16242:2011本标准使用翻译法等同采用ISO16242：2011《表面化学分析俄歇电子能谱（AES)数据记录与报告的规范要求》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：中等分辨率俄歇电子谱仪元素分析用能量标校准GB/T29732—2013表面化学分析
(ISO17973:2002.IDT);
GB/T29731—2013
表面化学分析
准（ISO17974：2002，IDT)：
高分辨俄歇电子谱仪
元素和化学态分析用能量标校
3表面化学分析词汇（ISO18115：2001，IDT）。GB/T22461—2008
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。本标准负责起草单位：厦门大学化学化工学院、清华大学化学系。本标准起草人：岑丹霞、姚文清、王水菊、汤丁亮、李展平、刘芬。GB/T32565—2016/IS016242:2011引言
俄歇电子能谱可用于宽范围多种试样类型的实验性和常规性表面分析。分析结果要以标准格式记录，格式要足够详细以使该实验可重复。该格式需满足报告要求。报告宜包括实验条件和数据采集参数，以使数据的质量可评估。IV
1范围
GB/T32565—2016/IS016242:2011表面化学分析俄歇电子能谱（AES）数据记录与报告的规范要求
本标准规定了分析者使用俄歇电子能谱（AES)分析试样后随即应报告信息的最低要求，包括原始记录和分析记录的信息。www.bzxz.net
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO17973表面化学分析中等分辨率俄歇电子谱仪元素分析用能量标校准（Surfacechemical analysisMedium-resolution Auger electron spectrometersCalibration ofenergy scales forelemental analysis)
ISO17974表面化学分析高分辨俄歇电子谱仪元素和化学态分析用能量标校准（Surfacechemical analysis-High-resolution Auger electron spectrometers-Calibration ofenergy scales for ele-mental and chemical-state analysis)ISO18115-1表面化学分析词汇（SurfacechemicalanalysisVocabularyPart1：Generaltermsand termsused in spectroscopy)3术语和定义
ISO18115-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
系统外ex-situ
分析系统外部。
系统内in-situ
分析系统内部。
4符号与缩略语
下列符号与缩略语适用于本文件。AES俄歇电子能谱
KLL是一种俄歇谱线的缩写。该谱线是由于原子K壳层出现一个电子空位，电子从L壳层跃迁到K壳层的空位并同时从L壳层激发出俄歇电子所产生的KVV是一种俄歇谱线的缩写。该谱线是由于原子K壳层出现一个电子空位，电子从价带（\V\）跃迁到K壳层的空位并同时从价带激发出俄歇电子所产生的。用于L和M及其他俄歇系列的缩写与此相似。1
GB/T32565—2016/IS016242:20115记录和报告的范围
5.1概述
本标准规定了分析人员使用AES分析样品时应记录和报告信息的最低要求。该记录和报告的要求分为6个主要方面：
分析者的记录本或电子文档（如计算机数据存储系统）a）
b）谱图；
样品的定量分析；
组分深度剖析；
元素成像、线扫描或图像：
样品的化学信息。
2分析者的记录
样品标识和制备
对每个样品，记录本或电子文档应包含以下信息（应记录足够的信息以使日后的测量可以重复）：a)
提供样品的实验室或个人的名字及联系地址，可能时连同电子地址和电话号码；b）唯一性的样品编号；
样品分析前后的描述（包括详细的物理性质、粗糙度、颜色及任何可区分的特征等）；d）
测试日期；
分析者的名字、部门及单位；
涉及分析前分析系统外部样品制备的所有详细说明（包括使用胶带或夹子安装的方法、在样品f)
架上相对于任何特殊表面特征的位向、样品是否切割及如何切割、任何溶剂清洗的详细说明等）（见注1）；
涉及分析前分析系统内部样品制备的所有详细说明（包括惰性离子清洁、样品加热、断裂等相g
关详细说明）（见注2）。
注1：GB/T30815一2014给出了制备和安装样品的指导。注2：GB/T28894一2012叙述了分析前的样品处理5.2.2分析条件
分析条件的详细列单要记录在记录本上和/或电子文档中（应记录足够的信息以使日后的测量可以重复）。信息要包括：
所使用设备的名称或标识；
人射电子束能量和人射角；
样品电流或束流；
检测器的类型，多通道检测器的数量和工作模式；分析器能量分辨率；
谱仪减速比或通过能，如果适用还应包括狭缝宽度；测量使用的起飞角；
分析前和分析时分析室压力；
如果束径与分析有关，则给出分析条件下电子束束径，如成像或面扫描（如果数据采集时电子束是扫描的，要记录扫描距离）；j）
起始能量：
终止能量或扫描宽度和扫描次数；k）
数据点数，表示为整数或伏特/步，以及能量通道的宽度；GB/T32565—2016/ISO16242:2011m）采谱时长，表示为时长/步，或表示为测量时间加上束暴露时间的总时间：n）模拟调制，当用模拟微分模式采集数据时。如有要求，仪器操作者应把所有以上信息连同AES数据分析提供给用户。用户和分析者要规定用于传输这些信息的格式。例如，实验信息可以包含在报告的附录或实验部分。俄款电子谱仪的动能标要按照IS017973或ISO17974校准，或按照制造商的文件化校准规程校准。
5.3谱图
提供给用户的所有AES谱图至少应包含以下信息：a）谱峰或谱峰区域标注，如CuKLL：横坐标标注，如动能，E（eV）
横坐标分度标记，显示为能量扫描宽度，如0～1200eV，或为能量/段：d）
纵坐标标注，直接谱的纵坐标可能是counts/s或counts；微分谱数据的纵坐标则为dc/dE，这里C为counts，要注明是否采用了传输函数修正；对于直接谱，纵坐标用分度标记表示，强度为counts/s或每段counts（见注）；e
所有用于原始谱图数据处理函数应详细说明，例如微分，平滑，传输函数修正，消除脉冲。注：对于微分谱，可以选择合适的纵坐标分度标记，但该轴通常是没有单位的。可能包括由分析者自行处理或应用户要求的更多信息。谱图实例示于附录A（见图A.1～图A.4）。5.4定量信息
当把AES数据进行处理并提供给用户作为定量数据时，如有要求，下述定量方法信息也应提供给用户：
定量模式，例如均匀固体，污染层下的均匀固体，层状固体：b）
强度参数选择，例如峰面积、峰高、微分峰-峰高、微分峰-本底高（见注）；包括在定量分析中的和有意排除的元素详细说明；d）
适合数据的本底类型及起点和终点；e)
分析器传输函数和所用的灵敏度因子及其来源（例如厂商、内部标准、理论）；f)
所用的任何其他校正项目及其理由（例如死时间、谱仪能量窗口、样品粗糙度、基体效应）：所用的数据处理技术的详细说明，例如因子分析或最小二乘拟合；g）
定量中的误差预估。如GB/T28893一2012中举例讨论的。h）
注：用于测定峰强度的方法和报告结果时所需的信息在GB/T28893一2012中作了叙述，5.5组分深度部析
组分深度剖析可以表示为montage谱图，或表示为来源于直接谱峰面积测量或微分谱峰-峰测量的深度剖析谱线。如果是定量数据，应考虑5.4所列的因素并注明在何处适用。此外，离子溅射深度剖析分析的深度定量方法（可以相对于标准材料如Ta上的TazO，薄膜或Si上的SiO：薄膜在相同条件下的溅射速率进行估算，或用轮廓仪直接测量）应予记录（见图A.5和图A.6）。注：ISO/TR15969叙述了深度剖析中溅射深度的测量深度剖析数据从锥形截面或凹坑处获得时，深度可以通过几何计算估算。如有要求，应随同组分剖析提供以下信息：3
GB/T32565—2016/ISO16242:2011纵坐标标注，如原子分数（连同定量的详细说明，如5.4所述），如果使用直接谱则为标称计数；a
纵坐标分度标记，表示原子分数或直接谱的计数或任意单位的刻度；b）
横坐标标注，即溅射时间或估算深度；横坐标分度标记，表示时间或深度；d）
对于离子溅射剖析，溅射速率和使用的溅射速率校准材料；f）
离子束能量和电流的详细说明；如有需要，给出溅射的样品区域和扫描尺寸的详细说明。g）
5.6面扫描和线扫描
当提供俄歇面扫描或线扫描（见图A.7）数据时，下列附加信息应根据需要提供给客户（如果信息是作为深度剖析的一部分提供，也包括5.5中要求的详细说明）：a）面扫描的AES峰及其能量的特性，连同本底扣除程序的详细说明；b）
包括面扫描视场或任何标度的详细说明（注意X和Y两个方向的信息经常不同，因此最好包括两方向的信息。应指出当前许多系统并不包括Y方向信息）；c)
在X和Y方向面扫描视场校准的详细说明；d）面扫描对象的详细说明，例如原子百分数，如果有标示颜色的标尺要连同一起化学态数据
如果俄歇电子谱用于化学态信息分析，如有要求，以下试验信息要记录并提供给用户：a）扫描宽度，eV：
每通道的eV：
峰的FWHM（半高处的全宽），如果测量：所用的参考能量；
在校准时使用相同分析条件分析的参考材料谱线中，峰的FWHM的详细说明；谱峰合成方法、所用的算法、用于确定合成包络线的方法和明晰标示峰组成的详细说明。注：化学信息的导出在ISO/TR18394中作了叙述。发送数据给用户
数据发送应符合报告结果的相关国际标准或适当的内部规程，应至少包括分析者名字和签名（或其他识别标记或者图章）以及签发日期。4
附录A
（资料性附录）
谱图实例
GB/T32565—2016/ISO16242:2011图A.1图A.4谱图例子显示了由铜样品离子溅射前后所采集的数据，图A.5和图A.6是俄歇深度剖析的例子，图A.7是俄歇组分面扫描的例子。Y
说明：
动能eV；
每秒计数.counts/s。
-1000F
—2000
说明：
动能E.eV；
-dc/dE，这里c为计数。
离子溅射前
直接谱
微分谱
离子溅射前
9001000
GB/T32565—2016/ISO16242:2011Y
1,4E+06
1,2E+06
说明：
说明：
动能，eV；
每秒计数，counts/s。
-1E+04
动能E.eV：
dc/dE，这里为计数。
离子束溅射后
离子束溅射后
直接谱
9001000
Cu LMM
微分谱
9001000
说明：
时间，s：
计数，counts
GB/T32565—2016/ISO16242:2011X
图A.5校准Ar离子溅射速率的SiO2层俄歇深度剖析谱图（counts取自微分谱峰高）
（图像复制经S.Wight.NIST许可）incalwe
oceaadocduouoe ogdudact
OeoaaCeHSa
中光风品民业#报务我宝##客#
Ctetor
aS3nes08i
Lny Cay
Si表面
图A.6Si基材上SiO,的OKLL和SiLVV的俄歇深度析montage谱图（图像复制于CASACookbook[6]并经A.Carrick许可）GB/T32565—2016/ISO16242:2011图A.7由GaAs/AIGaAs多层膜的氧化沟边缘的离子刻蚀坑所记录的俄歇面扫描像和二次电子（SE)像
（图像复制经NIST的S.Wight许可）
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