GB∕T 33502-2017
基本信息
标准号： GB∕T 33502-2017
中文名称：表面化学分析 X射线光电子能谱（XPS）数据记录与报告的规范要求
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 表面 化学分析 射线 光电子 能谱 数据 记录 报告 规范
标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB∕T 33502-2017 表面化学分析 X射线光电子能谱（XPS）数据记录与报告的规范要求
GB∕T33502-2017
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标准内容
ICS71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T33502—2017/ISO16243:2011表面化学分析X射线光电子能谱（XPS）数据记录与报告的规范要求
Surface chemical analysis-Recording and reporting data in X-rayphotoelectron spectroscopy(XPS)（ISO16243:2011.IDT)
2017-02-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-01-01实施
规范性引用文件
术语和定义
4记录和报告的范围
5发送数据给用户
附录A（资料性附录）
参考文献·
谱图实例
GB/T33502—2017/ISO16243:2011N
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草GB/T33502—2017/ISO16243:2011本标准使用翻译法等同采用ISO16243：2011《表面化学分析X射线光电子能谱（XPS)数据记录与报告的规范要求》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。本标准负责起草单位：厦门爱劳德光电有限公司、清华大学化学系。本标准主要起草人：时海燕、李展平、孙海珍、姚文清、刘芬、王水菊。GB/T33502—2017/ISO16243:2011引言
X射线光电子能谱（XPS)广泛用于材料的表面分析。样品中的元素（除氢和氢外）由测量光电子谱的芯能级结合能比对这些能量的元素列表而辩识。这些元素的化学态信息可以由测量的光电子的化学位移和/或线型比对参考态而推知，本标准规定了分析记录中要包括的样品和实验参数信息的范围。分析结果要以标准格式记录，格式要足够详细以使该实验可重复。该格式需满足报告的要求报告宜包括实验条件和数据采集参数，以使数据的质量可评估。IV
1范围
GB/T33502—2017/IS016243:2011表面化学分析X射线光电子能谱（XPS）数据记录与报告的规范要求
本标准规定了分析者使用X射线光电子能谱（XPS)分析试样后应报告信息的最低要求。包括原始记录和分析记录的信息。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件ISO18115-1表面化学分析词汇第1部分：通用术语和谱学术语（Surfacechemicalanalysis-VocabularyPart 1:General terms and terms used in spectroscopy)3术语和定义
IS018115-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
外系统
exsitu
分析系统的外部。
内系统in situ
分析系统的内部。
4记录和报告的范围
4.1概述
本标准规定了分析人员使用XPS分析样品时应记录和报告信息的最低要求。该记录和报告的要求分为六个主要方面：
分析者的记录本或电子文档（如计算机数据存储系统）：a)
谱图；
样品的定量分析；
组分深度剖析；
面扫描；
化学位移数据。
分析者记录
4.2.1样品标记和制备
对每个样品，记录本或电子文档应包含以下信息（应记录足够的信息以使日后的测量可重复）：1
GB/T33502—2017/ISO16243:2011a)
提供样品的原实验室和个人的名字；b）
唯一性的样品编号；
样品分析前后的描述（包括详细的物理性质、粗糙度、颜色及任何可区分的特征等）；d）
测试日期：
分析者的名字、部门及单位；
涉及分析前外系统样品制备的所有详细说明（包括使用胶带或夹子安装的方法、在样品架上相f)
对于特殊表面特征的位向、样品是否切割及如何切割、溶剂清洗的详细说明等）；注：文献[3]给出了制备和安装样品的指导。g）
涉及分析前内系统样品制备的所有详细说明（包括氩离子清洁，样品加热，断裂等相关详细说明）。
注：文献[4]叙述了分析前的样品处理。4.2.2分析条件
分析条件的详细列单要记录在记录本上和/或电子文档中（应记录足够的信息以使日后的测量可重复）。信息要包括：
所使用设备的名称或标识；
所用的X射线源和可能涉及的束偏振（AlKα、MgKα、单色化的AlKα、同步辐射等）；c)
X射线功率（至少记录功率、阳极电压和发射电流这三个参数中的两个）；如分析器狭缝可调，需记录人口和出口狭缝宽度，及其他分辨率设置的详细情况；d)
分析器通能（以eV为单位）或减速比；f
照射的几何（X射线束的方向相对于检测光电子的方向），这对于定量分析是重要的；对于非单色化X射线激发，如样品和阳极间的距离已知也应记录；g)
测量使用的起飞角；
分析前和分析时分析室压强；
分析面积（由光阑设置和透镜倍率所规定，或由X射线束斑确定的系统中的束径）；起始能量（用结合能或动能二者中的更适宜者表示）；k）
终止能量或扫描宽度；
数据点数，表示为整数或伏特/步，以及能量通道的宽度；采谱时长，表示为时长/步，或表示为测量时间加上X射线暴露时间的总时间；m）
如使用电荷补偿，要记录电荷补偿条件；如仪器的光电子接收角可变，应记录所用接收角数值；o
当仪器可以在不同透镜模式工作时，应记录所用的模式p）
如有要求，仪器操作者应把所有以上信息连同XPS数据分析提供给用户。用户和分析者要规定用于传输这些信息格式。例如，实验信息可以包含在报告的附录或实验部分。X射线光电子能谱仪的结合能标参考GB/T22571一2008或制造商的文件化校准规程进行校准。4.3谱图
提供给用户的所有XPS谱图至少应包含以下信息：a）谱峰或谱峰区域标注，如C1s、Cu2p3/2；横坐标标注，如结合能EB或动能E：b）
横坐标分度标记，显示为能量扫描宽度，如0～1200eV，或为能量/段；c
纵坐标标注，显示为counts、counts/s或简单的任意单位刻度；d）
纵坐标分度标记显示强度，以counts/s/每段或counts/每段（counts/每通道或counts/s/每通e)
道)表示；
f）在显示区域的总收谱时间；
GB/T33502—2017/ISO16243:2011g）所用的参考能量，例如C1s（C-H）（=285eV)及是否参照此能量标进行修正：h）所有用于原始谱图数据处理函数应详细说明，例如平滑、传输函数修正、消除脉冲。可能包括由分析者自行处理或应用户要求的更多信息。XPS谱图实例参见附录A（参见图A.1和图A.2)。
4.4定量信息
当把XPS数据进行处理并提供给用户作为定量数据时，如有要求，下述定量方法信息也应提供给用户：
定量模式，例如均匀固体、污染层下的均匀固体，层状固体：所用的数据处理软件的名称和版本；b）
拟合数据的本底类型及其起点和终点；所用的灵敏度因子（包括高度灵敏度因子或面积灵敏度因子）及其来源，例如厂商提供、内部标d）
准或理论值等；
所用的任何其他校正项目及其理由，例如样品粗糙度、背散射、基体效应误差估算，如GB/T28893一2012所讨论的例子；当报告特定化学态组分的原子分数时，要报告从相邻的峰中分开峰高或峰面积所用的方法：如果使用曲线拟合（峰合成），要报告拟合所用的函数（例如高斯函数）、约束条件以及契合度h）
评估；
对死时间、谱仪窗口等进行修正的详细说明；明确排除在定量分析之外的元素（例如碳表面污染）的详细说明。j
4.5组分深度剖析
组分深度剖析可以表示为montage谱图，或表示为源于谱的峰面积或峰高测量的深度析谱线如果是定量数据，应考虑4.4所列的因素并注明在何处适用。此外，离子溅射深度剖析分析的深度可以相对于相同条件下标准材料的溅射速率进行估算（参见图A.3）。注：GB/T29557一2013叙述了深度部析中溅射深度的测量深度部析数据从锥形截面或凹坑处获得时，深度可以通过儿何计算估算。如有要求，应随同组分深度剖析提供以下信息：a）
纵坐标标注，如原子分数（连同定量的详细说明，如4.4所述）或标称计数：纵坐标分度标记，表示原子分数counts/s、counts或任意单位的刻度；b）
横坐标标注，即溅射时间或估算深度；横坐标分度标记，表示时间或深度；d)
对于离子溅射剖析，溅射速率和使用的溅射速率校准材料：离子束能量和束径、离子束电流和溅射面积或栅格扫描面积的详细说明。f)
4.6面扫描和线扫描
当提供了XPS的面扫描和线扫描数据时（参见图A.4），下列信息应根据需要提供给客户（如果该信息是作为深度剖析的一部分提供，也包括4.5中要求的详细说明）：a）面扫描的XPS峰和/或面扫描的面积，连同本底扣除方法的详细说明；面扫描视场的详细说明（X和Y方向)；b)
在X和Y方向面扫描视场校准的详细说明；c）
GB/T33502—2017/ISO16243:2011面扫描对象的详细说明，例如原子百分数，如果有标示颜色的标尺要连同一起；d
用于获得面扫描的方法，如平行采集、样品台扫描、X射线束扫描、输人透镜扫描。4.7
化学态数据
如果XPS谱用于化学态信息分析，则以下的实验信息要附属于采集谱图：对应于每一化学态的元素和化学式（如果提供谱图，要清楚地标明每一部分的结合能）：a）
包含所标结合能的参考数据库；所测量的峰的FWHM（半高宽）：如使用曲线拟合（峰合成），要报告软件的名称和版本，所用的函数（如高斯函数）、约束条件以及契合度评估；
检测的俄歇峰的动能和计算的俄歇参数值。发送数据给用户
数据发送应符合报告结果的相关国际标准或适当的内部规程，应至少包括分析者名字和签名（或其他识别标记或者图章)以及签发日期。4
附录A
（资料性附录）
谱图实例
GB/T33502—2017/IS0162432011图A.1和图A.2分别为耐光老化聚丙烯涂层（干膜侧）的宽扫谱和高分辨谱实例，图A.3是深度剖析实例，图A.4是化学态面扫描的实例。Y
CAuger
说明：
CAuger
OAuger
OAuger
结合能，单位为电子伏特（eV)；每秒计数，cps
碳的俄歇峰；
氧的俄歇峰：
氧1s能级峰；
碳1s能级峰，
注：诸如采谱时间、能量标校准和荷电校正等更详细信息记录在记录本或电子文档中（数据由ThermoFisher Sci-entific.提供）。
图A.1耐光老化聚丙烯涂层的宽扫谱5
GB/T33502—2017/ISO16243.2011298
说明：
Cis scan
0-C*-0bzxZ.net
结合能，单位为电子伏特（eV)；每秒计数，cps（残差×2）；
碳碳键；
碳氧键；
羧基碳。
注：拟合参数的详细信息要记录在记录本或电子文档中（数据由ThermoFisher Scientific提供）。图A2
使用标准商业软件拟合的耐光老化聚丙烯涂层C1s谱说明：
Ta4f -
深度，单位为纳米（nm）；
原子浓度，用百分数（%）表示；氧18；
钼4f。
GB/T33502—2017/ISO16243:201130
注：使用XPS溅射剖析分析Ta上TazO，层。条件：氩离子束能1keV，束流3μA，扫描面积4mm×2mm，与样品法线夹角为58°，不旋转，总刻蚀时间900s。刻蚀速率参照Ta.O标准。使用线性最小二乘拟合软件生成析谱线（数据由ThermoFisherScientifie提供）。图A.3
XPS深度剖析实例
GB/T33502—2017/IS016243.2011200
CF2的C1s原子分数图像
说明：
横向尺寸，单位为微米(μm)；
纵向尽寸，单位为微米（μm)。22.5095
b）C-C的C1s原子分数图像
注：条件：移动样品台进行面扫描，束斑30μm的AlKα单色X射线，步长10μm，分析器通能150eV，每像素64通道快照谱，对C1s包络线进行线性本底扣除，采用峰拟合，由拟合的峰定量（数据由ThermoFisherScientific提供）。
图A.4XPS面扫描实例
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中华人民共和国国家标准
GB/T33502—2017/ISO16243:2011表面化学分析X射线光电子能谱（XPS）数据记录与报告的规范要求
Surface chemical analysis-Recording and reporting data in X-rayphotoelectron spectroscopy(XPS)（ISO16243:2011.IDT)
2017-02-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-01-01实施
规范性引用文件
术语和定义
4记录和报告的范围
5发送数据给用户
附录A（资料性附录）
参考文献·
谱图实例
GB/T33502—2017/ISO16243:2011N
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草GB/T33502—2017/ISO16243:2011本标准使用翻译法等同采用ISO16243：2011《表面化学分析X射线光电子能谱（XPS)数据记录与报告的规范要求》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。本标准负责起草单位：厦门爱劳德光电有限公司、清华大学化学系。本标准主要起草人：时海燕、李展平、孙海珍、姚文清、刘芬、王水菊。GB/T33502—2017/ISO16243:2011引言
X射线光电子能谱（XPS)广泛用于材料的表面分析。样品中的元素（除氢和氢外）由测量光电子谱的芯能级结合能比对这些能量的元素列表而辩识。这些元素的化学态信息可以由测量的光电子的化学位移和/或线型比对参考态而推知，本标准规定了分析记录中要包括的样品和实验参数信息的范围。分析结果要以标准格式记录，格式要足够详细以使该实验可重复。该格式需满足报告的要求报告宜包括实验条件和数据采集参数，以使数据的质量可评估。IV
1范围
GB/T33502—2017/IS016243:2011表面化学分析X射线光电子能谱（XPS）数据记录与报告的规范要求
本标准规定了分析者使用X射线光电子能谱（XPS)分析试样后应报告信息的最低要求。包括原始记录和分析记录的信息。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件ISO18115-1表面化学分析词汇第1部分：通用术语和谱学术语（Surfacechemicalanalysis-VocabularyPart 1:General terms and terms used in spectroscopy)3术语和定义
IS018115-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
外系统
exsitu
分析系统的外部。
内系统in situ
分析系统的内部。
4记录和报告的范围
4.1概述
本标准规定了分析人员使用XPS分析样品时应记录和报告信息的最低要求。该记录和报告的要求分为六个主要方面：
分析者的记录本或电子文档（如计算机数据存储系统）：a)
谱图；
样品的定量分析；
组分深度剖析；
面扫描；
化学位移数据。
分析者记录
4.2.1样品标记和制备
对每个样品，记录本或电子文档应包含以下信息（应记录足够的信息以使日后的测量可重复）：1
GB/T33502—2017/ISO16243:2011a)
提供样品的原实验室和个人的名字；b）
唯一性的样品编号；
样品分析前后的描述（包括详细的物理性质、粗糙度、颜色及任何可区分的特征等）；d）
测试日期：
分析者的名字、部门及单位；
涉及分析前外系统样品制备的所有详细说明（包括使用胶带或夹子安装的方法、在样品架上相f)
对于特殊表面特征的位向、样品是否切割及如何切割、溶剂清洗的详细说明等）；注：文献[3]给出了制备和安装样品的指导。g）
涉及分析前内系统样品制备的所有详细说明（包括氩离子清洁，样品加热，断裂等相关详细说明）。
注：文献[4]叙述了分析前的样品处理。4.2.2分析条件
分析条件的详细列单要记录在记录本上和/或电子文档中（应记录足够的信息以使日后的测量可重复）。信息要包括：
所使用设备的名称或标识；
所用的X射线源和可能涉及的束偏振（AlKα、MgKα、单色化的AlKα、同步辐射等）；c)
X射线功率（至少记录功率、阳极电压和发射电流这三个参数中的两个）；如分析器狭缝可调，需记录人口和出口狭缝宽度，及其他分辨率设置的详细情况；d)
分析器通能（以eV为单位）或减速比；f
照射的几何（X射线束的方向相对于检测光电子的方向），这对于定量分析是重要的；对于非单色化X射线激发，如样品和阳极间的距离已知也应记录；g)
测量使用的起飞角；
分析前和分析时分析室压强；
分析面积（由光阑设置和透镜倍率所规定，或由X射线束斑确定的系统中的束径）；起始能量（用结合能或动能二者中的更适宜者表示）；k）
终止能量或扫描宽度；
数据点数，表示为整数或伏特/步，以及能量通道的宽度；采谱时长，表示为时长/步，或表示为测量时间加上X射线暴露时间的总时间；m）
如使用电荷补偿，要记录电荷补偿条件；如仪器的光电子接收角可变，应记录所用接收角数值；o
当仪器可以在不同透镜模式工作时，应记录所用的模式p）
如有要求，仪器操作者应把所有以上信息连同XPS数据分析提供给用户。用户和分析者要规定用于传输这些信息格式。例如，实验信息可以包含在报告的附录或实验部分。X射线光电子能谱仪的结合能标参考GB/T22571一2008或制造商的文件化校准规程进行校准。4.3谱图
提供给用户的所有XPS谱图至少应包含以下信息：a）谱峰或谱峰区域标注，如C1s、Cu2p3/2；横坐标标注，如结合能EB或动能E：b）
横坐标分度标记，显示为能量扫描宽度，如0～1200eV，或为能量/段；c
纵坐标标注，显示为counts、counts/s或简单的任意单位刻度；d）
纵坐标分度标记显示强度，以counts/s/每段或counts/每段（counts/每通道或counts/s/每通e)
道)表示；
f）在显示区域的总收谱时间；
GB/T33502—2017/ISO16243:2011g）所用的参考能量，例如C1s（C-H）（=285eV)及是否参照此能量标进行修正：h）所有用于原始谱图数据处理函数应详细说明，例如平滑、传输函数修正、消除脉冲。可能包括由分析者自行处理或应用户要求的更多信息。XPS谱图实例参见附录A（参见图A.1和图A.2)。
4.4定量信息
当把XPS数据进行处理并提供给用户作为定量数据时，如有要求，下述定量方法信息也应提供给用户：
定量模式，例如均匀固体、污染层下的均匀固体，层状固体：所用的数据处理软件的名称和版本；b）
拟合数据的本底类型及其起点和终点；所用的灵敏度因子（包括高度灵敏度因子或面积灵敏度因子）及其来源，例如厂商提供、内部标d）
准或理论值等；
所用的任何其他校正项目及其理由，例如样品粗糙度、背散射、基体效应误差估算，如GB/T28893一2012所讨论的例子；当报告特定化学态组分的原子分数时，要报告从相邻的峰中分开峰高或峰面积所用的方法：如果使用曲线拟合（峰合成），要报告拟合所用的函数（例如高斯函数）、约束条件以及契合度h）
评估；
对死时间、谱仪窗口等进行修正的详细说明；明确排除在定量分析之外的元素（例如碳表面污染）的详细说明。j
4.5组分深度剖析
组分深度剖析可以表示为montage谱图，或表示为源于谱的峰面积或峰高测量的深度析谱线如果是定量数据，应考虑4.4所列的因素并注明在何处适用。此外，离子溅射深度剖析分析的深度可以相对于相同条件下标准材料的溅射速率进行估算（参见图A.3）。注：GB/T29557一2013叙述了深度部析中溅射深度的测量深度部析数据从锥形截面或凹坑处获得时，深度可以通过儿何计算估算。如有要求，应随同组分深度剖析提供以下信息：a）
纵坐标标注，如原子分数（连同定量的详细说明，如4.4所述）或标称计数：纵坐标分度标记，表示原子分数counts/s、counts或任意单位的刻度；b）
横坐标标注，即溅射时间或估算深度；横坐标分度标记，表示时间或深度；d)
对于离子溅射剖析，溅射速率和使用的溅射速率校准材料：离子束能量和束径、离子束电流和溅射面积或栅格扫描面积的详细说明。f)
4.6面扫描和线扫描
当提供了XPS的面扫描和线扫描数据时（参见图A.4），下列信息应根据需要提供给客户（如果该信息是作为深度剖析的一部分提供，也包括4.5中要求的详细说明）：a）面扫描的XPS峰和/或面扫描的面积，连同本底扣除方法的详细说明；面扫描视场的详细说明（X和Y方向)；b)
在X和Y方向面扫描视场校准的详细说明；c）
GB/T33502—2017/ISO16243:2011面扫描对象的详细说明，例如原子百分数，如果有标示颜色的标尺要连同一起；d
用于获得面扫描的方法，如平行采集、样品台扫描、X射线束扫描、输人透镜扫描。4.7
化学态数据
如果XPS谱用于化学态信息分析，则以下的实验信息要附属于采集谱图：对应于每一化学态的元素和化学式（如果提供谱图，要清楚地标明每一部分的结合能）：a）
包含所标结合能的参考数据库；所测量的峰的FWHM（半高宽）：如使用曲线拟合（峰合成），要报告软件的名称和版本，所用的函数（如高斯函数）、约束条件以及契合度评估；
检测的俄歇峰的动能和计算的俄歇参数值。发送数据给用户
数据发送应符合报告结果的相关国际标准或适当的内部规程，应至少包括分析者名字和签名（或其他识别标记或者图章)以及签发日期。4
附录A
（资料性附录）
谱图实例
GB/T33502—2017/IS0162432011图A.1和图A.2分别为耐光老化聚丙烯涂层（干膜侧）的宽扫谱和高分辨谱实例，图A.3是深度剖析实例，图A.4是化学态面扫描的实例。Y
CAuger
说明：
CAuger
OAuger
OAuger
结合能，单位为电子伏特（eV)；每秒计数，cps
碳的俄歇峰；
氧的俄歇峰：
氧1s能级峰；
碳1s能级峰，
注：诸如采谱时间、能量标校准和荷电校正等更详细信息记录在记录本或电子文档中（数据由ThermoFisher Sci-entific.提供）。
图A.1耐光老化聚丙烯涂层的宽扫谱5
GB/T33502—2017/ISO16243.2011298
说明：
Cis scan
0-C*-0bzxZ.net
结合能，单位为电子伏特（eV)；每秒计数，cps（残差×2）；
碳碳键；
碳氧键；
羧基碳。
注：拟合参数的详细信息要记录在记录本或电子文档中（数据由ThermoFisher Scientific提供）。图A2
使用标准商业软件拟合的耐光老化聚丙烯涂层C1s谱说明：
Ta4f -
深度，单位为纳米（nm）；
原子浓度，用百分数（%）表示；氧18；
钼4f。
GB/T33502—2017/ISO16243:201130
注：使用XPS溅射剖析分析Ta上TazO，层。条件：氩离子束能1keV，束流3μA，扫描面积4mm×2mm，与样品法线夹角为58°，不旋转，总刻蚀时间900s。刻蚀速率参照Ta.O标准。使用线性最小二乘拟合软件生成析谱线（数据由ThermoFisherScientifie提供）。图A.3
XPS深度剖析实例
GB/T33502—2017/IS016243.2011200
CF2的C1s原子分数图像
说明：
横向尺寸，单位为微米(μm)；
纵向尽寸，单位为微米（μm)。22.5095
b）C-C的C1s原子分数图像
注：条件：移动样品台进行面扫描，束斑30μm的AlKα单色X射线，步长10μm，分析器通能150eV，每像素64通道快照谱，对C1s包络线进行线性本底扣除，采用峰拟合，由拟合的峰定量（数据由ThermoFisherScientific提供）。
图A.4XPS面扫描实例
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