GB/T 36053-2018 X射线反射法测量薄膜的厚度、密度和界面宽度 仪器要求、准直和定位、数据采集、数据分析和报告 GB/T36053-2018 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T36053—2018/ISO16413:2013X射线反射法测量薄膜的厚度、
密度和界面宽度仪器要求、准直和定位、数据采集、数据分析和报告
Evaluation of thickness, density and interface width of thin films by X-rayreflectometry—Instrumental requirements, alignment and positioningdata collection,data analysis and reporting(ISO16413:2013.IDT)
2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2019-02-01实施
GB/T36053—2018/ISO16413:2013前言
2术语、定义、符号和缩略语
2.1术语和定义
符号和缩略语
3仪器要求、准直和定位指南…
扫描方法的仪器要求
仪器准直
样品准直
数据采集和存储
数据扫描参数
动态范围
步长（峰定义
采集时间（累计计数）
分段数据采集
降低噪声
探测器
数据存储
数据分析
初步数据处理
样品建模
XRR数据模拟
一般举例
数据拟合
6XRR分析报告中的必要信息
概述·
实验细节：
6.3分析（模拟和拟合）程序
6.4报告XRR曲线的方法
附录A（资料性附录）氮氧化硅晶圆测量报告示例-参考文献
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T36053—2018/ISO16413:2013本标准使用翻译法等同采用ISO16413:2013《X射线反射法测量薄膜的厚度、密度和界面宽度仪器要求、准直和定位、数据采集、数据分析和报告》请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口本标准起草单位：中国计量科学研究院。本标准主要起草人：王海、王梅玲，张艾蕊、宋小平。GB/T36053—2018/ISO16413:2013引言
在薄膜、设备和X射线波长合适的情况下，X射线反射法（XRR）可广泛用于测量平面衬底上厚度介于约1nm至1um之间的单层和多层薄膜的厚度、密度和界面宽度。界面宽度是通用术语，通常是指界面或表面粗糙度和/或贯穿界面的密度梯度。在X射线辐照范围内，要求样品横向均匀。通常，表面化学分析方法提供的物质的量的信息需经转换来估计厚度。与之相比，XRR能够提供直接溯源至长度单位的厚度。XRR是一种强有力的薄膜厚度测量方法，并且能够溯源至SI单位。第3章描述了适合于采集高质量镜面X射线反射率数据的设备的主要要求，以及为实现有用、准确测量所需要的样品准直和定位要求。第4章描述了数据采集的主要内容，其目的是为了获得高质量的镜面X射线反射率数据且其适用于数据处理与建模。传统的数据采集是在直接操作数据输人情况下进行单次测量。然而，新近的数据采集通常是通过指令仪器来进行多次测量。除了操作模式之外，若有控制仪器的软件程序，也能通过自动化测试脚本来采集数据。
第5章描述了为获得有物理意义的样品重要信息而分析镜面XRR数据的基本原则。虽然镜面XRR拟合过程复杂，但可在保证质量的前提下进行一定程度且用户明了的简化。有很多专利的或非专利的XRR数据模拟和拟合软件包，关于它们的理论和算法描述不属于本标准的范围。在适当的地方会为感兴趣的读者提供一些参考文献。第6章列出了报告XRR实验所要求的信息，并对能够呈现XRR数据和结果的可能方法进行了简要总结。当可用方法不止一个时，提出首选方法。本标准不是教科书，它是关于开展XRR测量和分析的标准。关于技术方面的解释说明，可查阅合适的参考文献［例如：D.KeithBowen和BrianK.Tanner合著的\X-RayMetrologyinSemiconductorManufacturing（半导体制造中的X射线计量）”，TaylorandFrancis，London（2oo6）；M.Tolan所著的X-rayReflectivityfromSoftMatterThinFilms（软物质薄膜的X射线反射）”，SpringerTractsinModernPhysicsvol.148（1999)；U.Pietsch，V.Holy和T.Baumbach合著的HighResolutionX-RayScatteringfromThinFilmstoLateralNanostructures（从薄膜到横向纳米结构的高分辨X射线散射）”，Springer（2oo4);J.Daillant和A.Gibaud合著的“X-rayandNeutronReflectivity：PrinciplesandApplications（X射线和中子反射：原理和应用）”，Springer（20o9）]。本标准未考虑与X射线设备使用相关的安全方面问题。在测量过程中，遵守法律规定的相关安全程序是使用者的责任。
iiiKAoNikAca
1范围
GB/T36053—2018/IS016413:2013X射线反射法测量薄膜的厚度、
密度和界面宽度仪器要求、准直和定位、数据采集、数据分析和报告
本标准规定了通过X射线反射技术（XRR)来测量平面衬底上厚度介于约1nm～1um之间的单层和多层薄膜的厚度、密度和界面宽度的方法。本方法使用单色化的平行光进行角度或散射失量扫描。类似的考虑事项适用于使用分布式探测器进行平行数据采集的会聚光束或者扫描波长的情形，但本标准不描述这些方法。对于X射线漫反射技术而言，实验要求是相似的，但本标准不包括这部分内容测量可在具有不同配置的设备上进行。这些设备包含实验室仪器、同步辐射光束线上的反射率计以及工业中的自动系统等。
应注意的是，数据采集时，薄膜可能存在的不稳定性将会引起测量结果准确度下降。XRR使用单波长人射X射线束、不能提供薄膜的化学信息，因此应注意样品表面可能产生的污染或反应。表面变化会严重影响最外层薄膜测量结果的准确性。2术语、定义、符号和缩略语
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
入射角incidenceangle
人射光束与样品表面间的夹角。2.1.2
临界角critical angle
人射光束与样品表面间的夹角，低于该角度时X射线发生表面全反射、高于该角度时X射线穿透到样品表面以下。
注：已知样品材料或结构的临界角能通过模拟软件或近似公式9。～V2得到，其中1一？为复数X射线折射率n=1-的实部。
样品长度specimenlength
在入射和反射X射线平面且在样品平面内的样品尺寸。2.1.4
specimen width
样品宽度
垂直于入射和反射X射线平面且在样品平面内的样品尺寸。1
-iiKAoNniKAca
GB/T36053—2018/IS016413:20132.1.5
样品高度
specimenheight
垂直于样品平面的样品尺寸（厚度）。2.1.6
层厚layerthickness
衬底上某一层的厚度。
beam footprint
光束印迹
X射线在样品上的辐照范围。
beam spill-off
光束溢出
掠入射的影响，即当部分人射射线辐照到样品以外区域，造成所测量的反射强度降低，该部分射线在样品外溢出。
仪器函数
instrumentfunction
描述仪器和分辨率对所观测散射X射线强度影响的分析函数。2.1.10
倒易空间
reciprocal space
在绘图距离正比于真实空间距离的倒数、角度等于实空间角度的情况下，实际样品和X射线间关系的一种表达方式。
wave vector
倒易空间中描述入射或散射X射线束的矢量。2.1.12
散射失量
scattering vector
倒易空间中给出的散射和人射波失量之差。2.1.13
色散平面dispersionplane
包含源、探测器、人射和镜面反射X射线束的平面。2.1.14
tspecularX-rayreflectivity
镜面X射线反射
当入射X射线束与样品表面之间的角度满足20/2一w时，与样品表面成一定角度时所测得的反射X射线信号
注：测得的散射x射线强度以@或20或α的函数表示（通常以或的函数表示）。2.1.15
X射线漫反射diffuse X-ray reflectivity源于样品缺陷的X射线散射。
条纹fringe
反射率数据中重复出现的极值，它源于X射线的干涉注：条纹周期与具有明显电子密度差异的单层薄膜（或多层薄膜）的厚度相关。多层薄膜产生系列叠加干涉条纹2
-iiKAoNniKAca
条纹对比度
fringe contrast
某一条纹高度最大值和最小值之差的定性描述注：最大值与最小值的差别越大，对比度越大。2.1.18
电子密度
electron density
单位体积内的电子数。
注1：XRR通常测量电子密度，即每立方纳米体积内的电子数。注2：电子密度可从质量密度计算得到。2.1.19
质量密度
mass density
常用的密度（单位体积的质量）。注：质量密度单位为kg/m2（或有时为g/cm2）。2.1.20
吸收长度
absorptionlength
透射强度下降至人射强度1/e时的距离。2.1.21
2theta
检测的X射线束与入射X射线束方向之间的夹角。2.1.22
人射X射线束与样品表面之间的夹角。2.1.23
相对于样品标称表面法线的旋转角度。2.1.24
GB/T36053—2018/IS016413:2013相对于样品平面与人射X射线束、X射线源和探测器平面轴线的样品倾斜角度。2.1.25
X,Y,Z coordinate system
X,Y.Z坐标系
正交坐标系：X轴在样品平面内，当Φ二0时其平行于人射光束：Y轴在样品平面内：当Φ一0时其垂直于人射光束；2轴代表样品平面法线的方向。2符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。20：检测的X射线束与人射X射线束方向之间的夹角（2Theta，theangleofthedetectedX-raybeam with respect to the incident X-ray beam)3
iiKAoNiKAca
GB/T36053—2018/IS016413:2013w：人射X射线束与样品表面之间的夹角（Omega，theanglebetweentheincidentX-raybeamandthe specimen surface)
Φ：相对于样品标称表面法线的旋转角度（Phi，theangleof rotationaboutthenormaltothenominal surface of the specimen)X：相对于样品平面与人射X射线束、X射线源和探测器平面轴线的样品倾斜角度（Chi，theangleof tilt of specimen about an axis in the plane of the specimen and in the plane of the incident X-raybeam,X-ray source and detector)e。：临界角（Criticalangle）入：人射X射线束的波长（WavelengthoftheincidentX-raybeam）p：质量密度（Massdensity)
Pe：电子密度（Electrondensity）k：波矢（Wavevector）
q：散射矢量（Scatteringvector）q：倒易空间中散射矢量在垂直于样品表面方向的分量（经折射校正或未校正），数值等于4元/入sino(Scalar magnitude of the component of the scattering vector in reciprocal space normal to the specimensurface (corrected or uncorrected for refraction),=4π/^sing)a：限定尺寸范围内的表面（见ISO25178-2）或界面宽度的均方根高度（Rootmeansquareheightofthe scale-limited surface(accordingtoISO25178-2)or interfacewidth)Lalbs：样品中的吸收长度（Absorptionlengthinthespecimen）XRR：X射线反射法或X射线反射率（X-RayReflectometryorX-RayReflectivity）Z：样品高度（specimenheight）3仪器要求、准直和定位指南
扫描方法的仪器要求
3.1.1示意图
束斑尺寸及其定位的主要要求在于样品（α）和探测器（29）的旋转轴应具有同轴中心。图1给出了XRR设备的平行光束和扫描装置基本示意图，聚焦光束和分布式探测器的情形未在图中给出。
平行入射X射线束
x射线源
说明：
样品表面与人射X射线束之间的夹角，20
旋转中心
反射x射线束
探测的X射线束与29=0(入射X射线束的延长线）之间的夹角。20=0
探测系统
图1典型扫描XRR实验装置示意图，投影平面（色射平面）内包括X射线源、探测器、入射和镜面反射X射线束iiiKAoNikAca
GB/T36053—2018/IS016413:2013图2给出了扫描XRR实验装置的立体示意图，同时标出了漫散射和镜面反射X射线束。漫散射X射线
镜面反射X射线束
入射X射线束
X射线源
说明：
样品表面与人射X射线束之间的夹角：样品
探测的X射线束（20一0）与感兴趣的反射X射线束（探测光束）之间的夹角。图2镜面和漫反射X射线束示意图3.1.2入射光束的要求和建议
3.1.2.1入射光束的要求
下列要求应适用于采用平行光束的扫描方法。类似的考虑事项适用于采用聚焦光束的平行数据采集方法。
a）人射光束在实验期间应是稳定的（或者能被补偿）。b）人射光束一般应是单色化的。波长色散da应满足条件da<入do/tano.），do为光束发散度、9.通常是仍能观察到条纹时的最大人射角度。示例：如果人射光束CuKα辐照（=0.1541nm）角度发散为50弧秒且条纹在3.5°入射角下可观测到，则da需小于0.035nm
如果光束不足够平行，光束发散就限制了最天可检测厚度。实际上，最大可测厚度不小于入/6sin(do），do为合适样品的光束发散度。对于通常的实验室设备，该极限值为几百个纳米。d）由于反射强度在临界角之上时快速下降，人射强度应高于本底几个数量级。在临界角之下，将发生全反射。在临界角之上，非常平滑表面上的反射强度以正比于9。的速度下降，且在粗糙或/和有梯度的表面上反射强度下降更快。3.1.2.2入射光束的建议
下列建议关系到采用平行光束的扫描方法。类似的考虑事项也关系到采用聚焦光束的平行数据采集方法。
a）在辐照区域内（光束印迹区），样品应是横向均勾的且能被探测器观察到。这可通过控制人射和散射光束狭缝和/或在样品下垫人楔形物等来实现。b）光束溢出应最小化。当样品角度在临界角附近及以上时，这一点特别重要。相对于样品长度而言，光束宽度应合适以使得当样品角度在约75%临界角（最好小于该数值）以上时没有光束溢出（见图3）。
注：当样品平行于光束（w=0)时，光束覆盖整个样品。光束印迹随着人射角的改变而变化，除非狭缝或楔形物的位置随着扫描而发生改变
1）对于给定尺寸的样品，最大可接收光束宽度能够通过几何计算得到。如果样品非常小，满足所建议的要求或许是不切实际的。在此情形下，得到的密度和界面2）
宽度的准确度和精密度或许会大打折扣。5
GB/T36053—2018/IS016413:2013在合理的置信度下，确定的临界角位置是必要的。如果数据分析包括薄层密度和界面宽3）
度参数，它们才能在合理的准确度下推算得到。4）一些模拟和数据拟合软件允许输入样品尺寸和束斑尺寸，这使得即使有明显的光束溢出，仍然能够进行数据拟合。即使如此，为了拟合这一区域和获得好的密度信息方面具有高的置信度，建议光束应从临界角以下全部覆盖在样品上c）尚若在远超过临界角时未发生溢出，即使上述建议条件不能满足，反射测量数据中的条纹仍将给出准确的薄层厚度测量结果。d）
在测量直接光束强度用于在0和28的旋转中心上准确准直样品的情况下，探测器测得的X射线束不应从垂直于色射平面的样品上溢出（色散平面垂直于图1中的平面）。Y
说明：
Q，单位为nm-1
强度，任意单位。
实线（一）代表样品Si；N4（厚度20.0nm，表面粗糙度0.6nm）/Si体相，界面宽度0.3nm）的模拟镜面反射率，未考虑仪器丽数
虚线（-)代表样品SisN4（厚度20.0nm，表面粗糙度0.6nm）/Si（体相，界面宽度0.3nm）的模拟镜面反射率，考虑仪器丽数（源和探测器狭缝0.5mm.样品10mm）注：小尺寸样品临界角的位置不清晰且可能发生明显的偏移，从而影响反射率强度随样品角度增加而下降的速率在分析中如果不能准确考虑仪器函数，得到的粗糙度或界面宽度将受影响。条纹的位置不受影响，因此厚度分析能顺利进行。
图3考虑与未考虑仪器函数时样品SisN。（20.0nm）/Si（体相）的模拟镜面反射率3.1.3样品的要求和建议
样品的要求
应满足以下基本要求：
XRR是一种对近表面敏感的技术，因此应仅使用表面不会被改变的方法来放置或处理样品，或者在解释数据时考虑表面变化。表面变化可能由接触、机械或化学抛光等引起。3.1.3.2样品的建议
应遵循以下基本建议：
a）探测器所观察光束辐照区域内的样品应是横向均匀的GB/T36053—2018/IS016413:2013b）光束以远低于临界角的角度以及高于该角度人射时，光束应完全覆盖在样品内。建议以最大75%临界角角度人射的人射光束应完全辐照在样品内。样品不应明显弯曲，否则准直精密度和数据质量将大打折扣。最小化弯曲的影响能够通过最c
小化样品上的光束辐照区域来实现。建议以最大75%临界角角度人射的人射光束应完全辐照在样品内。弯曲样品的数据分析或许能够实现。一些数据拟合模型能够考虑样品的弯曲影响。获得的厚度值或许能有足够的准确度，但界面宽度和密度的准确度较差d）样品表面和界面（在适用情况下）应光滑，均方根（rms）粗糙度或界面宽度应小于或近似等于Labs/0c。粗糙度和界面宽度的详述见5.2.1。通常应小于5nm（大于5nm，应用特定的模型进行分析），最好小于3.5nm。在表面或界面粗糙度太高的情况下，反射光的强度会随着样品角度的提高而快速下降，且反射测量数据不能给出有用的材料信息。在界面宽度非常大时，用于数据拟合的模型也缺乏可靠性3.1.4测角仪的要求
应满足以下基本要求：
a）要求有机械准直良好且稳定的X射线测角仪。b）对于扫描配置，α和20轴应能够保持以△（20）=2（△）的比例间隔移动。通常，保持千分之一精密度的比值是足够的。
の和20间隔应足够小以实现在单个厚度条纹上至少采集5个数据点。更加复杂样品要求更多的数据点。
d）样品高度（Z)在w和20轴的旋转中心上应能够准确设置。样品台倾斜角度（X）应能够实现样品与人射光束狭缝平行。e）
3.1.5探测器的要求
应满足以下基本要求：
a）探测器响应在实验期间应是稳定的b）对于单次扫描所采集的镜面反射数据，探测器角度分辨率应能区分镜面反射和漫反射。建议设置探测器的接收狭缝（在适用情况下）来匹配人射光束的宽度和发散。为实现探测器信号在数据范围内的线性（或线性化），要求探测器在整个反射强度范围内（几个c
数量级）能够线性（或线性化）响应，或者在数据范围内的合适部分采用校准衰减系统限制探测强度。利用衰减因子对不同部分的数据进行归一化注：对于这里的镜面反射要求，与垂直于色散平面（即垂直于图1所示示意图的平面）的平面没有区别。反射强度在该方向上通过积分得到。
仪器准直www.bzxz.net
准直检查可能是特定设备自动化例行程序的一部分。假定散射辐照的狭缝是准直的。应满足以下基本要求：
a）调节X射线源狭缝宽度使溢出最小化（实验室设备通常为0.1mm~0.2mm）。b）确保没有多余的物体阻碍了源与探测器之间的光束。样品和样品固定台应在光束范围之外。c）从探测器狭缝明显宽于（宽很多倍）源狭缝的位置开始操作。7
GB/T36053—2018/IS016413:2013d）人射X射线束的中心应位于样品和探测器轴的旋转中心上。注：利用现代的控制软件，校正轴的运动时考虑非理想化仪器准直是可能的。e）设置探测器狭缝宽度使得接收角近似于人射光束发散度。这通常意味着在实验室设备上，设置探测器狭缝宽度与源狭缝宽度一致或者比源狭缝宽度宽20%。f）扫描探测器角度使其横穿人射光束。峰应是近似对称的单一最大峰。找出最大峰的中心位置（近似位于质心）。将探测器移至该位置并准确设置20=0的位置。3.3样品准直
设备及其控制可包括自动样品准直，数据采集和常规分析，以及采用其他准直方法，例如测距仪或位置监测器。下列程序描述了在一准直的仪器上如何将一样品相对于X射线束进行准直的过程。a）仪器应正确准直，即合适的狭缝宽度、人射光束准确地位于旋转中心之上、探测器角度26=0正确地设置在入射光束上。
校准样品表面与人射光束之间的角度，使得零设置相当于样品表面近似平行于入射光束。c)
如果使用模形物，应仔细设置它在2，X方向及倾斜垂直光束方向（在适用情况下）的位置该项操作在调整样品位置后进行。同时应查阅制造商推荐的操作说明。d)
尽可能地在合适的和可重复的方位将样品固定在样品台上，例如缺口或平面朝下，或者与裂边平行或垂直于光束方向。
在适用的情况下，将X射线发生器功率设定在制造商推荐的操作水平上，保证稳定运行。调节光使得样品表面名义上垂直于源，人射光束和探测器的平面。g）
将样品移至测量所要求的XY和位置。确保没有多余的物体（例如样品固定部件）干扰人射和反射光束。
首先确保2的位置能使人射光束策通过样品时不受阻碍。i)
如果需要，在光束中插入衰减器使得探测强度很好地位于探测器的线性或线性化响应范围内。全光束强度记为Irll。
改变Z将样品移人光束中，直至观察到约1/4～1/5的全光束强度，即改变Z使得观察到的光束强度约等于1/4~1/5的Ifll。
调整直至观察到最大强度。如果最大强度超过全光束强度的一半，则返回步骤）。1)
扫描以更加精确地找到最大强度的位置，并将设置在此。m）i
设定X。改变Z直至入射光几乎消失（强度约等于全光束强度的2%）。n）
在名义位置两侧扫描文。
将X设定在扫描图的最小位置处。p）
改变Z直至Iobserved=Ifull/2。q)
再次扫描α并将其设置在最大强度处，此时强度应是Ill/2。如果需要，微调Z和直至@扫描时的最大强度等于I/2。样品这时平行于人射光束且被其覆盖一半。由于光束位于和20的旋转中心上方，样品表面这时也位于旋转中心上方。s）
为定义光束和降低散射而在一些XRR设备上调整楔形物接近于样品是标准做法，尽管为获得高质量数据这在所有设备上并非是必要的。如果使用楔形物，则在该点上进行设置和调整。特定构型设备的相应程序是特定的，这里不讨论。t)
调整20至明显高于临界角的某一角度，但此时应有足够的镜面反射光束强度，即强度远高于探测器的本底水平。调整の至29的一半。注：如果采用CuKα射线或类似辐射源，通常调节20至0.5°～1.0°（1800～3600弧秒）是合适的u）反射强度通常远低于直接人射光束强度。为在探测器的线性或线性化响应范围内测得清晰的强度，调整或移走衰减器（在适用情况下）。如果强度太低，降低20角直至出现明显的信号，但8
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