ICS 77. 120. 99
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1259—2018
锆合金管材表面氟离子含量的测定分光光度法
Determination of fluorine content on ihe surface of zirconium alloy tube-Spectrophotometry
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部2019-04-01实施
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本标准按照GB/T1.1--2009给山的规则起草。本标准由全国有色金属标推化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。YS/T1259—2018
本标准负资起草单位：国核宝钛错业股份公司、国核锆铪理化检测有限公司、宝钛集团有限公司、西北锆管有限资任公司、西部金属材料股份有限公司、陕西亿创钛锆检测有限公司、宝鸡钛谷新材料检测技术中心有限公司、有色金属技术经济研究院本标准上要起草人：张娟萍、李刚、王晨阳、赵旭东、李小宁、刘春光、李献军、孔令臣、李剑、黄永红、翟通德、王刚伟、张江峰。
1范围
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锆合金管材表面氟离子含量的测定分光光度法
本标准规定了锆合金管材表面氟离了含最的测定方法。YS/T 1259—2018
本标准适用丁错合金管材表面氟离子含量的测定。测定范围为：0.10μg/cm～1.10ug/cm。2方法原理
锆-二甲酚橙在强酸环境下呈红色，而氟与锆生成络合物的稳定系数大于错-二归酚橙络合物的稳定系数，而氟化错络离子是无色溶液。在一定条件下，氟与锆-二甲酚定量反应使用分光光度计，在548nm波长下测定其吸光度，采用T作线法计算氟含量。氟含量除以锆合金管材的表面积，即得H铅合金管材表而氟离子含量。
3试剂或材料
除非另有说明.在分析中仪使历确认为分析纯的试剂和实验室“级水。3.1氟化钠：基推试剂。
3.2氢氧化钠。
3.3高锰酸钾。
3.4八水氯氰化锆。
3.5一甲酚橙。
3.6盐酸（o=1.18g/cm）
3.7氟贮存溶液：称取0.5525g氟化钠（3.1）置100mL塑料烧杯中，以水溶解，移入500mI.塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg的氟。3.8氟标准溶液：移取1.00mL氟贮存溶液（3.7)于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含5的氟。该溶液用时现配。3.9高锰酸钾和氢氧化钠混合溶液：称取2.0高锰酸钾（3.3）于100mL烧杯中，以水溶解，移入100mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀；称取8.0g氢氧化钠（3.2)于100ml.塑料烧杯中，以水溶解，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾：将上述两种溶液混合，避光保存。3.10盐酸（5mol/L）：移取130mI.盐酸（3.6），缀慢加人至已加入少量水的1000ml烧杯中，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.11氯氧化锆溶液A：称取7.1000g八水氯氧化锆（3.4)于100ml.烧杯中，用5mol/L盐酸（3.10)溶解完余，转移到1000ml容量瓶中，以5mol/L的盐酸(3.10)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2.0mg的错。
3.12氯氧化锆溶液B：移取5.00mL的氯氨化锆溶液A（3.11)-1000mL的容量瓶中，以5mol/1.的盐酸（3.10)稀释至刻度，此溶液1m含10ug的锆。1
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8甲酚橙溶液（2/L）：称取1.0g甲酚橙（3.5）于100ml.烧杯中，用水溶解，移人500ml容鼠3. 13
瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.14氢氧化钠溶液（0.02mol/.）：称0.8品氢氧化钠（3.2）于100mI.塑料烧杯中，用水溶解，冷却：移入1000 mL塑料容量瓶巾，以水稀释至刻度，混匀。3.15氯氧化锆溶液B和二甲酚橙混合液：将氯氧化锆溶液B(3.12)和二中酚澄溶液（3.13)按照10：1混合（体积比）。
3.16氮气（体积分数≥99.5%）。4仪器设备
4.1氟离子提最装置如图1所示。说明：
氮气(3.16)；
洗气瓶<500mL）.瓶中浴液为高锰酸钾和氧筑化钠混合溶液（3.9）：洗气瓶（00m）瓶中为二级水：
蒸汽发生器：加热使锥形瓶中水保持沸腾状态；5 - -加热装置：
管式炉：1.作温度不低于1100℃，加热段长度不小于200mtm；7. 右英：长度 500mum~60 mm,直径25 mm-~35 mms8—--个英舟：长度110mm~150mm，宽度15tmm~18mm.深度5mm~15mm；一冷凝管：长度450mm~600nm，外管直径20tntm~40mm内管直径7mm~8mm；10-
一收集瓶：容积100mL.瓶中溶液为氢氧化钠溶液（3.14)。图1氟离子提取装置示意图
4.2分光光度计。
5样品
样品长度为10cm.表面积一般为15cm～~55cm2，样品的表面状态应与品一致，样品表面应-光滑，无明显缺陷，无标记，两端无毛刺。6试验步骤
6.1样品测量
使用游标卡尺（精度等十或优于0.02mm)对样品(5)的内径d、外径d、长度1进行测量。测量时，2
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样品每旋转大约120°进行“次测量，每个尺寸共进行一次测量，其平均值，测量结果保留到小数点后三位数字，单位为cm，
6.2测定次数
每个样品独立测楚两次，取其平均值。6.3空白试验
随同样品(5)做空凹试验。
6.4分析试液的制备
6.4.1连接好收集瓶和冷凝管，在收集瓶中加人5ml.的氢氧化钠溶液（3.14)和10mL的水6.4.2打开冷凝水，接通管式炉电源并升温至1000℃～1100℃，打开氮气阀门.调节减压阀控制氮气流速为气泡5个/min~10个/min。6.4.3在蒸汽发生器果注人约1/2容积的水，加热系水沸腾6.4.4将测量完尺寸的样品放置在石英舟上..推至管式炉高温区水解（1tnin～2min），再将石英舟拉至管式炉低溢端，直至收集瓶中收集约50mL～70mL冷凝物。6.4.5将收集的冷凝物全部转移至100mL塑料量瓶中。6.4.6向试液（6.4.5)中加人20.00mL的氯氧化锆溶液B和二甲酚橙混合溶液（3.15）.用水稀释至刻度，混匀，静置15min
6.5测定
将制备好的试液（6.4.6)移人1cm比色Ⅲ1,以试剂空凹为参比，于分光光度计波长入=548nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出应的氟量。6.6工作曲线的绘制
6.6.1分别移取0mL0.20ml0.40mL、0.80mL、1.60mL、2.40ml、3.60ml.的氟标准溶液（3.8）臀丁一组 100 mL塑料容量瓶中.用水稀释至约 60 mL。6.6.2加人20.00rnI.的氧化锆溶液B利二甲酚橙混合溶被（3.15)，用水稀释至刻度，混勾。6.6.3将配制好的工作曲线辫液静置15min后，分别移入1crm比色血中，以试剂空白为参比，分光光度计波长入一548mm处，测其吸光度：以氟量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7试验数据处理
按式(1)计算表面层中氟离子含量：r=m
武中，
从工作曲线上查得的氟含量，单位为微克（ug）：.-样品的表面积，单位为平方厘米（cm）。按式(2)计算样品表面积5：bzxZ.net
s=l(dr-+d)
式中：
样品长度，单位为米(cm)；
-（1)
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di样品内径，单位为厘米（cm)；d..-样品外径.单位为库米(cm)。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的网次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内·这两个测试结果的绝对差值不超过革复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性内捕法或外延法求得，
表1重复性限
氟含量/(μg/cn）
重复性限/（pB/cm）
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差
氟含量/（μg/cm）
0.10--0. 20
2>0. 20-~0. 50
≥0. 50~1. 10
9试验报告
试验服告至少应包括以下内容：试样；
使用的标准（包括发布或出版年号)；“-分析结果及其表示；
-与基本分析步骤的差异：
-测定中观察到的异常现象；
试验日期。
允许差/（μg/cm）
155024·1383
17155021413838
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中华人民共和国有色金属
行业标准
锆合金管材表面氟离子含置的测定分光光度法
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印张0.75
字数12F宁
2019年3月第一版2019年3月第次印刷x
统—书号：155024·1383
定价：24.00元
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