SN/T 3322.2-2015
基本信息
标准号： SN/T 3322.2-2015
中文名称：进出口钛精矿化学分析方法 第2部分:五氧化二钒、三氧化二铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 进出口 精矿 化学分析 方法 五氧化二钒 三氧化二铬 含量 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3322.2-2015.Chemical analysis of titanium concentrates-Part 2 :Determination of vanadium pentaoxide and chromium sesquioxide content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
SN/T 3322.2规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛精矿中三氧化二铬和五氧化二钒含量的方法。
SN/T 3322.2适用于钛精矿中三氧化二铬和五氧化二钒含量的测定,测量范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2007.2散装矿产 品取样、制样通则手工制样方法
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808实验室玻璃仪器 单标线移液管
JJG 015 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程
3方法提要
试样用无水碳酸钠、硼砂混合熔剂融熔,经硫酸盐酸混合溶液浸取,定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素的响应强度,并根据校准曲线确定待测元素的含量。
4试剂
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的二级水。
4.1盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.2硫酸(p=1.84g/mL)。
1范围
SN/T 3322.2规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛精矿中三氧化二铬和五氧化二钒含量的方法。
SN/T 3322.2适用于钛精矿中三氧化二铬和五氧化二钒含量的测定,测量范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2007.2散装矿产 品取样、制样通则手工制样方法
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808实验室玻璃仪器 单标线移液管
JJG 015 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程
3方法提要
试样用无水碳酸钠、硼砂混合熔剂融熔,经硫酸盐酸混合溶液浸取,定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素的响应强度,并根据校准曲线确定待测元素的含量。
4试剂
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的二级水。
4.1盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.2硫酸(p=1.84g/mL)。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3322.2—2015
代替SN/T1337.1—2003,SN/T1337.2—2003进出口钛精矿化学分析方法
第2部分：五氧化二钒、
三氧化二铬含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis of titanium concentratesPart 2:Determination of vanadium pentaoxide and chromium sesquioxidecontent-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
SN/T3322《进出口钛精矿化学分析方法》分为2个部分：第1部分：主次成分的测定波长色散X射线荧光光谱法；SN/T3322.2—2015
一第2部分：五氧化二钒、三氧二铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分是SN/T3322的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替SN/T1337.1一2003《进出口钛精矿化学分析方法五氧化二钒含量的测定》和SN/T1337.2—2003《进出口钛精矿化学分析方法三氧化二铬含量的测定》，本部分与SN/T1337.1-2003、SN/T1337.2—2003相比主要变化如下：将原标准用分光光度法分别测定的两个成分改用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定；
一增加了规范性引用文件；
对原标准的格式按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行了修改；
测量范围比原标准更广。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国海南出人境检验检疫局。本部分主要起草人：吴天良、梁毅、庞书南、苏丽、黄海民。本部分所代替标准的历次版本发布情况：SN/T1337.1—2003；
SN/T1337.2—2003。
1范围
进出口钛精矿化学分析方法
第2部分：五氧化二钒、
三氧化二铬含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3322.2—2015
本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛精矿中三氧化二铬和五氧化二钒含量的方法。
本部分适用于钛精矿中三氧化二铬和五氧化二钒含量的测定，测量范围见表1。表1测量范围
五氧化二钒
三氧化二铬
2规范性引用文件
测量范围
0.010~1.00
0.010~1.00
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样，制样通则手工制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程3方法提要
第2部分：确定标准测量方法重复试样用无水碳酸钠、硼砂混合熔剂融熔，经硫酸-盐酸混合溶液浸取，定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素的响应强度，并根据校准曲线确定待测元素的含量。4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水。4.1盐酸（p=1.19g/mL)。
4.2硫酸（p=1.84g/mL）。
SN/T3322.2—2015
无水碳酸钠。
4.4硼砂。
高纯二氧化钛：二氧化钛含量大于99.98%。高纯氧化铁：氧化铁含量大于99.98%。4.6wwW.bzxz.Net
硫酸（1+1）。
4.8盐酸(1+1)。
4.9铬和钒标准储备液：市售有证标准溶液，其质量浓度为1000ug/mL。4.10铬和钒混合标准工作溶液：准确移取铬和钒标准储备液（4.9）各10mL于200mL容量瓶中，加人40mL盐酸（4.8），用水稀释至刻度，混勾。此混合溶液1mL含铬和钒各50μg。4.11基体溶液（二氧化钛和氧化铁基体溶液，含TiO，和Fe2O：各1.6mg/mL）：准确称取0.8g高纯二氧化钛（4.5）和0.8g高纯氧化铁（4.6）于50mL铂埚中，加入4g无水碳酸钠（4.3），充分混勾，再加入2g硼砂（4.4），充分混勾。置于600℃的马弗炉中，升温至1000℃，保持15min。取出冷却至40℃以下，置于预先加入20mL硫酸（4.7）、300mL盐酸（4.8）的500mL烧杯中，加热溶解，用盐酸（4.8)洗出铂埚，低温加热至微沸，保持直至澄清，冷却至室温。溶液转移至500mL容量瓶中，用盐酸（4.8）定容至刻度，混勾备用。
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬，其稳定性应符合JJG015规定。仪器的参考工作条件参见附录A中表A.1,各元素的推荐分析线参见附录A中表A.2。5.2分析天平：感量为0.1mg。
马弗炉：最高温度为1300℃。
5.4容量瓶：200mL、500mL，符合GB/T12806的规定。移液管：50mL，符合GB/T12808的规定。5.5
吸量管：10mL，符合GB/T12808的规定。铂埚：30mL.50mL。
筛网：孔径为75um。
6样品制备
试样按GB/T2007.2制取，经玛瑙研磨机研磨至通过孔径为75μm筛网。于105℃～100℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温备用。分析步骤
7.1试料
称取0.2g试样（精确到0.1mg）。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.2
空自试验
随同试料做空白试验。
7.3试样溶解
SN/T3322.2—2015
将试料置于预先盛有0.4g无水碳酸钠（4.3）的30mL铂蜗中，用铂丝充分混勾，再加人0.2g硼砂（4.4），用铂丝再次混勾，置于600℃的马弗炉中，升温至1000℃，保持15min。取出冷却至40℃以下，置于预先加人2mL硫酸（4.7）、50mL盐酸（4.8）的250mL烧杯中，加热溶解，用水洗出铂甘，低温加热至微沸，保持3min，冷却至室温。溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。7.4标准曲线的绘制
7.4.1标准工作溶液系列
混合标准溶液系列：分别移取50mL基体溶液（4.11)置于6个200mL容量瓶中，用吸量管分别移取0.00mL、2.00mL.4.00mL.6.00ml.8.00mL10.00mL铬和钒混合标准工作溶液（4.10）于上述200mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。工作曲线可根据待测样品含量配制，曲线须涵盖样品的浓度范围。7.4.2校准曲线
把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数应大于0.999。7.5测定
分别测定样品空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强，根据校准曲线测定各被测元素的浓度，然后计算出试样中相应各元素的含量。8计算结果
按式（1）计算试料中各被测元素氧化物的含量（质量分数）：-(c,-ca)XVXK
式中：
试料中各被测元素氧化物的含量，%；C
试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Co
试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
Cr?O3的换算系数为：1.462；VOs的换算系数为：1.785。重三量
计算结果表示到小数点后两位。若含量小于0.1%，表示到小数点后三位。9精密度
本方法的精密度数据由9个实验室对3个水平的钛精矿试样，进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定3次，试验数据按GB/T6379.2进行统计，方法的重复性限和再现性限见表2。3
SN/T3322.2—2015
五氧化二钒
三氧化二铬
测量范围
（质量分数/%）
0.010~1.00
0.010~1.00
注：m为两次测定结果的平均值。表2
精密度
重复性限产
r=0.0028+0.02324m
r=0.00146+0.05505m
再现性限R
R=0.00031+0.07482m
R=0.00232+0.07804m
（资料性附录）
电感合等离子体原子发射光谱仪的参考工作条件表A.1
功率/kw
工作气体
冷却气流量/(L/min）
辅助气流量/(L/min）
雾化器压力/psi
垂直积分时间/s
蟠动泵转速/（r/min）
检测器
仪器的参考工作条件
SN/T3322.2—2015
氩气（99.996%）
注：可根据不同厂家、不同型号的仪器选择合适的分析条件。表A.2
波长/nm
分析谱线的波长
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代替SN/T1337.1—2003,SN/T1337.2—2003进出口钛精矿化学分析方法
第2部分：五氧化二钒、
三氧化二铬含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis of titanium concentratesPart 2:Determination of vanadium pentaoxide and chromium sesquioxidecontent-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
SN/T3322《进出口钛精矿化学分析方法》分为2个部分：第1部分：主次成分的测定波长色散X射线荧光光谱法；SN/T3322.2—2015
一第2部分：五氧化二钒、三氧二铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分是SN/T3322的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替SN/T1337.1一2003《进出口钛精矿化学分析方法五氧化二钒含量的测定》和SN/T1337.2—2003《进出口钛精矿化学分析方法三氧化二铬含量的测定》，本部分与SN/T1337.1-2003、SN/T1337.2—2003相比主要变化如下：将原标准用分光光度法分别测定的两个成分改用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定；
一增加了规范性引用文件；
对原标准的格式按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行了修改；
测量范围比原标准更广。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国海南出人境检验检疫局。本部分主要起草人：吴天良、梁毅、庞书南、苏丽、黄海民。本部分所代替标准的历次版本发布情况：SN/T1337.1—2003；
SN/T1337.2—2003。
1范围
进出口钛精矿化学分析方法
第2部分：五氧化二钒、
三氧化二铬含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3322.2—2015
本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛精矿中三氧化二铬和五氧化二钒含量的方法。
本部分适用于钛精矿中三氧化二铬和五氧化二钒含量的测定，测量范围见表1。表1测量范围
五氧化二钒
三氧化二铬
2规范性引用文件
测量范围
0.010~1.00
0.010~1.00
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样，制样通则手工制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程3方法提要
第2部分：确定标准测量方法重复试样用无水碳酸钠、硼砂混合熔剂融熔，经硫酸-盐酸混合溶液浸取，定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素的响应强度，并根据校准曲线确定待测元素的含量。4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水。4.1盐酸（p=1.19g/mL)。
4.2硫酸（p=1.84g/mL）。
SN/T3322.2—2015
无水碳酸钠。
4.4硼砂。
高纯二氧化钛：二氧化钛含量大于99.98%。高纯氧化铁：氧化铁含量大于99.98%。4.6wwW.bzxz.Net
硫酸（1+1）。
4.8盐酸(1+1)。
4.9铬和钒标准储备液：市售有证标准溶液，其质量浓度为1000ug/mL。4.10铬和钒混合标准工作溶液：准确移取铬和钒标准储备液（4.9）各10mL于200mL容量瓶中，加人40mL盐酸（4.8），用水稀释至刻度，混勾。此混合溶液1mL含铬和钒各50μg。4.11基体溶液（二氧化钛和氧化铁基体溶液，含TiO，和Fe2O：各1.6mg/mL）：准确称取0.8g高纯二氧化钛（4.5）和0.8g高纯氧化铁（4.6）于50mL铂埚中，加入4g无水碳酸钠（4.3），充分混勾，再加入2g硼砂（4.4），充分混勾。置于600℃的马弗炉中，升温至1000℃，保持15min。取出冷却至40℃以下，置于预先加入20mL硫酸（4.7）、300mL盐酸（4.8）的500mL烧杯中，加热溶解，用盐酸（4.8)洗出铂埚，低温加热至微沸，保持直至澄清，冷却至室温。溶液转移至500mL容量瓶中，用盐酸（4.8）定容至刻度，混勾备用。
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬，其稳定性应符合JJG015规定。仪器的参考工作条件参见附录A中表A.1,各元素的推荐分析线参见附录A中表A.2。5.2分析天平：感量为0.1mg。
马弗炉：最高温度为1300℃。
5.4容量瓶：200mL、500mL，符合GB/T12806的规定。移液管：50mL，符合GB/T12808的规定。5.5
吸量管：10mL，符合GB/T12808的规定。铂埚：30mL.50mL。
筛网：孔径为75um。
6样品制备
试样按GB/T2007.2制取，经玛瑙研磨机研磨至通过孔径为75μm筛网。于105℃～100℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温备用。分析步骤
7.1试料
称取0.2g试样（精确到0.1mg）。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.2
空自试验
随同试料做空白试验。
7.3试样溶解
SN/T3322.2—2015
将试料置于预先盛有0.4g无水碳酸钠（4.3）的30mL铂蜗中，用铂丝充分混勾，再加人0.2g硼砂（4.4），用铂丝再次混勾，置于600℃的马弗炉中，升温至1000℃，保持15min。取出冷却至40℃以下，置于预先加人2mL硫酸（4.7）、50mL盐酸（4.8）的250mL烧杯中，加热溶解，用水洗出铂甘，低温加热至微沸，保持3min，冷却至室温。溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。7.4标准曲线的绘制
7.4.1标准工作溶液系列
混合标准溶液系列：分别移取50mL基体溶液（4.11)置于6个200mL容量瓶中，用吸量管分别移取0.00mL、2.00mL.4.00mL.6.00ml.8.00mL10.00mL铬和钒混合标准工作溶液（4.10）于上述200mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。工作曲线可根据待测样品含量配制，曲线须涵盖样品的浓度范围。7.4.2校准曲线
把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数应大于0.999。7.5测定
分别测定样品空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强，根据校准曲线测定各被测元素的浓度，然后计算出试样中相应各元素的含量。8计算结果
按式（1）计算试料中各被测元素氧化物的含量（质量分数）：-(c,-ca)XVXK
式中：
试料中各被测元素氧化物的含量，%；C
试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Co
试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
Cr?O3的换算系数为：1.462；VOs的换算系数为：1.785。重三量
计算结果表示到小数点后两位。若含量小于0.1%，表示到小数点后三位。9精密度
本方法的精密度数据由9个实验室对3个水平的钛精矿试样，进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定3次，试验数据按GB/T6379.2进行统计，方法的重复性限和再现性限见表2。3
SN/T3322.2—2015
五氧化二钒
三氧化二铬
测量范围
（质量分数/%）
0.010~1.00
0.010~1.00
注：m为两次测定结果的平均值。表2
精密度
重复性限产
r=0.0028+0.02324m
r=0.00146+0.05505m
再现性限R
R=0.00031+0.07482m
R=0.00232+0.07804m
（资料性附录）
电感合等离子体原子发射光谱仪的参考工作条件表A.1
功率/kw
工作气体
冷却气流量/(L/min）
辅助气流量/(L/min）
雾化器压力/psi
垂直积分时间/s
蟠动泵转速/（r/min）
检测器
仪器的参考工作条件
SN/T3322.2—2015
氩气（99.996%）
注：可根据不同厂家、不同型号的仪器选择合适的分析条件。表A.2
波长/nm
分析谱线的波长
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。