DB33/T 2411—2021
渔业环境中除草剂农药多组分残留量测定气相色谱-质谱法

前言
本标准按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。本标准由浙江省农业农村厅提出。本标准由浙江省水产标准化技术委员会归口。本标准起草单位：浙江省海洋水产研究所。本标准主要起草人：李铁军、郝青、郭远明、孙秀梅、金衍健、胡红美。

1 范围
本标准规定了渔业环境中8种除草剂农药多组分残留量气相色谱-质谱法测定的原理、试剂材料、仪器设备、样品、试验步骤、定量分析、定量限、准确度和精密度。本标准适用于渔业环境水体和底泥中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净等8种除草剂残留量的定性定量分析。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、保存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析
HJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规定
SC/T 9102.3 渔业生态环境监测规范 第3部分：淡水

3 术语和定义
本标准没有需要界定的术语和定义。

4 原理
水体中的除草剂残留用二氯甲烷和正己烷萃取，经中性氧化铝固相萃取柱净化；底泥中的除草剂残留用正己烷和乙酸乙酯混合溶剂超声提取，用铜粉除去硫化物，经石墨化碳黑-中性氧化铝复合固相萃取柱净化。采用气相色谱-质谱法测定，以外标法定量。

5 试剂或材料
5.1 实验用水：符合 GB/T 6682—2008 一级水要求。
5.2 除草剂标准溶液：氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净标准溶液均为单一成分的有证标准溶液，浓度均为 100 μg/mL，或购买纯度 ≥97% 的有证标准物质进行配制。
5.3 除草剂混合标准储备溶液：准确移取适量的氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净标准溶液，用正己烷稀释成各组分浓度均为 1 μg/mL 的混合标准溶液，置于 -18℃ 冰箱中避光保存，有效期为六个月。