DB33/T2410—2021
渔业环境中有机磷农药多组分残留量测定气相色谱-串联质谱法

发布日期：2021-12-24
实施日期：2022-01-24
发布单位：浙江省市场监督管理局

前言
本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。本标准由浙江省农业农村厅提出。本标准由浙江省水产标准化技术委员会归口。本标准起草单位：浙江省海洋水产研究所。本标准主要起草人：孙秀梅、郭远明、李铁军、金衍健、郝青、胡红美、尤炬炬。

1 范围
本标准规定了渔业环境中29种有机磷农药残留量测定的气相色谱-串联质谱法的原理、试剂材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、方法的定量限、准确度和精密度等要求。本标准适用于渔业环境水体及底泥中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、灭线磷、硫线磷、治蟆磷、甲拌磷、乐果、特丁硫磷、地虫硫磷、磷胺、二嗪磷、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀蝶硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、杀扑磷、苯线磷、丙溴磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏杀磷、蝇毒磷等29种有机磷农药多组分残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用本标准。
GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输
GB17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分析
HJ493 水质采样样品的保存和管理技术规定
SC/T9102.3 渔业生态环境监测规范第3部分：淡水

3 术语和定义

4 原理
水体中残留的有机磷农药经正己烷和二氯甲烷提取，经PSA-硅胶复合固相萃取柱净化；底泥中残留的有机磷农药经正己烷-乙酸乙酯混合溶剂超声提取，经铜粉除去硫化物，再经PSA-硅胶复合固相萃取柱净化。采用气相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

5 试剂或材料
5.1 实验用水：符合GB/T6682—2008级水要求。
5.2 二氯甲烷：色谱纯。
5.3 正己烷：色谱纯。
5.4 乙酸乙酯：色谱纯。
5.5 丙酮：色谱纯。
5.6 正己烷-乙酸乙酯-丙酮混合液（8+1+1）：量取8体积正己烷、1体积乙酸乙酯和1体积丙酮，混匀。
5.7 正己烷-乙酸乙酯混合液（1+1）：量取1体积正己烷和1体积乙酸乙酯，混匀。
5.8 盐酸溶液（1+1）：取1体积盐酸缓慢加入1体积水中，冷却。
5.9 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，取出放入干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。
5.10 铜粉：200目，纯度99.7%，经盐酸溶液浸泡30min，倾去盐酸溶液，用去离子水洗至中性，再用丙酮洗涤3次，氮气吹干，充氮气保存于具塞玻璃瓶中。