GB/T 8704.10-2020.Ferrovanadium-Determination of silicon,manganese,phosphorus,aluminum ,copper,chromium,nickel and titanium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method.
1范围
GB/T 8704的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛的含量。
GB/T 8704.10适用于钒铁中硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定,各元素测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6379.1测量 方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12806实验室玻璃仪器 单标线 容量瓶
GB/T 12807实验室玻璃仪器 分度吸 量管
GB/T 12808实验室玻璃仪器 单标线吸 量管
3原理
试料用硝酸-盐酸低温溶解,残渣以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,盐酸浸取。试液经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引人等离子体内,在高温作用下试样溶液中的待测元素被蒸发、解离、原子化并被激发发射出各自的特征光谱,经分光系统色散后,检测其特征谱线的信号强度,以对应校准曲线的回归方程式计算被测组分在试液中的浓度,再换算为试样中的组分含量。
4试剂与材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级及二级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 五氧化二钒,纯度不低于99.99%。
4.2 铁粉,纯度不低于99.99%。

ICS77.100
中华人民共和国国家标准
GB/T8704.10—2020
硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferrovanadium-Determination of silicon, manganese, phosphorus, aluminum,copper, chromium, nickel and titanium contents-Inductively coupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-09-01实施
GB/T8704钒铁分析方法共分为以下8个部分1：钒铁
碳含量的测定
硫含量的测定
钒含量的测定
硅含量的测定
磷含量的测定
铝含量的测定
锰含量的测定
红外线吸收法及气体容量法（GB/T8704.1）：GB/T8704.10—2020
红外线吸收法及燃烧中和滴定法（GB/T8704.3）；硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法（GB/T8704.5）；硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法（GB/T8704.6）；钼蓝分光光度法（GB/T8704.7)；铬天青S分光光度法和EDTA滴定法（GB/T8704.8）；高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法（GB/T8704.9）；硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法(GB/T8704.10)。
本部分为GB/T8704的第10部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢承德钒钛新材料有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、江苏省镔鑫钢铁集团有限公司、四川省攀枝花市出人境检验检疫局、国家钒钛制品质量监督检验中心、交城义望铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院，本部分主要起草人：冯宗平、杨新能、周开著、李兰杰、陈荣、沈敏、任小青、张克坦、李小青、罗平、成勇、黄芝敏、刘雅健、羊绍松、徐本平、王立霞、王浩宇、刘祖强、李秀峰、主娟、方霖、主勇、卢春生1）GB/T8704.2—1988GB/T8704.4—1988已经废止1
硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T8704.10—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。题。
1范围
GB/T8704的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛的含量。
本部分适用于钒铁中硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、含量的测定，各元素测定范围见表1。表1各元素测定范围
测定元素
规范性引用文件
含量范围（质量分数）/%
0.10~5.00
0.0101.20
0.0100.20
0.10~5.00
测定元素
含量范围（质量分数）/%
0.010~0.20
0.010~1.20
0.010~0.40
0.010~1.00
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铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T 6379.1
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682
GB/T8170
GB/T12806
GB/T12807
GB/T12808
3原理
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定实验室玻璃仪器
单标线容量瓶
实验室玻璃仪器
分度吸量管
实验室玻璃仪器
单标线吸量管
试料用硝酸-盐酸低温溶解，残渣以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取。试液经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引入等离子体内，在高温作用下试样溶液中的待测元素被蒸发、解离、原子化并被激发发射出各自的特征光谱，经分光系统色散后，检测其特征谱线的信号强度，以对应校1
GB/T8704.10—2020
准曲线的回归方程式计算被测组分在试液中的浓度，再换算为试样中的组分含量4试剂与材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1五氧化二钒，纯度不低于99.99%。4.2铁粉，纯度不低于99.99%
4.3混合熔剂，无水碳酸钠与硼酸质量比为2：1，研细，混匀，置于干燥器中保存。4.4硝酸，1+1。
4.5盐酸，1+1。
4.6标准储备溶液：
a）硅标准储备溶液，1.0mg/mL
称取2.1392g预先在1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（纯度不低于99.99%），置于预先盛有3g无水碳酸钠的铂埚（5.3)中，搅匀并覆盖1g～2g无水碳酸钠，于高温炉内低温加热，再升温至950℃高温熔融至透明，继续加热熔融3min~5min，取出、冷却。移入盛有冷水的聚四氟乙烯烧杯中浸取，低温加热至熔块完全溶解。取出埚.用水洗净埚，冷却.移人1L容量瓶定容，贮存于聚四氟乙烯试剂瓶中，此溶液1mL含1.0mg硅。b）磷标准储备溶液，1.0mg/mL。称取4.3936g预先在105℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（纯度不低于99.99%）置于500mL烧杯中，加人适量水加热煮沸溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg磷。
c）铝标准储备溶液，1.0mg/mL。称取1.0000g的金属铝（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（1+1）加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg铝。d）锰标准储备溶液，1.0mg/mL
准确称取1.0000g的金属锰（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸（1+2）加热溶解完全，煮沸驱尽氮氧化物.冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg锰。e）铜标准储备溶液，1.0mg/mL
称取1.0000g的金属铜粉（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人50mL硝酸（1+1)加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg铜。f）铬标准储备溶液：1.0-mg/mL称取1.0000g的金属铬粉（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（1十1）加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg铬。g）镍标准储备溶液，1.0mg/mL。称取1.0000g的金属镍粉（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人50mL硝酸（1+1)加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg镍。h）钛标准储备溶液，1.0mg/mL。称取1.0000g的金属钛粉（纯度不低于99.99%），置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL氢氟酸，5mL硝酸，加热溶解完全，冷却后加入20mL硫酸低温加热蒸发至冒硫酸烟，冷却至室温后用稀硫酸（5十95)转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg钛。2
5仪器
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪GB/T8704.10—2020
可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并按7.4.3优化后，按附录A进行性能试验，并且达到下列技术要求：
a）本部分不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线参见附录B中的表B.1。在使用时，应根据仪器特点仔细检查谱线的背景校正位置以及光谱干扰情况。每条使用的分析谱线的带宽，带宽应小于0.03nm。b）
较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过0.5%。d）
每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过1%e）校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数要求应大于0.9995.2容量瓶和吸量管
分析中所用的容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12806GB/T12807和GB/T12808的要求KaeeiKA
5.3铂埚
30mL。
取制样
按照GB/T4010的规定进行试样的采取和制备.试样应全部通过0.180mm筛孔。7分析步骤
测定次数
对同一试样，至少独立测定2次
7.2试料
称取试样0.50g，精确到0.0001g。7.3空白试验
随同试料做空白试验测定，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.4测定
7.4.1试液的制备
7.4.1.1试料溶解
将试料（7.2）置于150mL锥形瓶中，以适量水冲洗瓶壁并润散，加人20mL硝酸（4.4）低温加热溶GB/T8704.10—2020
解，溶解过程中用水冲洗锥形瓶，使溶液体积保持在25mL左右，当液面冒大气泡后取下，加10mL盐酸（4.5），低温加热2min3min，取下稍冷，用少量水冲洗瓶壁后趁热用定量滤纸过滤，残渣以热水冲洗干净，滤液收集于200mL容量瓶作为主液保存。残渣处理
将残渣连同滤纸转移至铂增（5.3）内，置于650℃高温炉中灰化处理后，加入0.3g混合熔剂（4.3），在950℃高温炉中熔融15min，取出，冷却。向铂璃（5.3）加人10mL盐酸（4.5），低温加热浸取熔融物，完全溶解后洗净璃，转移至主液(7.4.1.1)合并，定容。
7.4.2校准曲线溶液的制备
7.4.2.1基体溶液的制备
按表2称取6组五氧化二钒（4.1)和铁粉（4.2），分别置于6个150mL锥形瓶中，以约10mL水冲洗瓶壁并润散，加人10mL盐酸（4.5）低温加热溶解，分解过程中用水冲洗锥形瓶，使溶液体积保持在50mL左右，待样品基本溶解，加20mL硝酸（4.4），低温加热2min～3min，取下冷却。以下按7.4.1.1过滤并将滤液收集于200mL容量瓶作为主液保存，按7.4.1.2处理残渣的溶液转移至主液合并，作为校准溶液的基体溶液。
表2基体物质的量
钒含量（质量分数)/%
35.00~65.00
校准曲线溶液的制备
五氧化二钒/g
铁粉/g
于6个盛有基体溶液（7.4.2.12的200mL容量瓶中，加入适量各元素的标准溶液配制成系列校准溶液，定容。推荐的校准曲线各元素溶液浓度见表3。表3推荐校准曲线系列溶液
仪器的准备和确认
单位为微克每毫升
按照仪器操作规程开启等离子体光谱仪及其附属设备，点燃等离子体，直至仪器稳定运行。4
GB/T8704.10—2020
测量浓度最高的校准溶液，根据仪器制造商所提供的操作程序和指南，为每个待测元素选择适宜分析谱线、背景校正位置，以及采集数据信号的积分位置、区域、时间等检测参数。然后调节设定等离子体原子发射光谱仪的功率、载气流速、雾化器压力、动泵速度等仪器工作条件（参见表B.2）。检查5.1a)~5.1d)中要求的各项仪器性能指标7.4.4校准曲线的绘制
仪器稳定后，在确定的仪器工作条件下，分别依次测量校准曲线系列溶液中各元素在分析线处的光谱强度，每次测量之间吸入水冲洗，试液至少应重复测量3次。以净强度或净强度比为横坐标、校准溶液的浓度（ug/mL或质量分数）为纵坐标绘制校准曲线。计算相关系数，相关系数要求应符合5.1e）最初校准曲线建立以后，可以使用最高浓度点和最低浓度点两个校准溶液进行两点再校正程序后立即进行试样的分析。
7.4.5试液的测定
在与7.4.4相同条件下，将空白试液（7.3）和待测试液（7.4.1)依次引人ICP光谱仪进行测量，每次测量之间吸入水冲洗，试液至少应重复测量3次。计算机采集所测定的试样溶液中待测元素的净强度，然后通过所建立的工作曲线自动计算出元素在溶液中的含量。
8分析结果的计算及表示
8.1分析结果的计算
根据试液的光谱强度值从校准曲线的回归方程中分别计算各元素的浓度值，按式（1）计算被测元素M的含量wm，以质量分数（%）表示。人VX(c-c)×10-
待测元素含量，%；
被测试液的体积，单位为毫升（mL)；X100
试液中待测元素浓度值，单位为微克每毫升（gmL）；空白试液中待测元素浓度值，单位为微克每毫升（ug/mL）；试料质量，单位为克（g）。
8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限，则按照附录C的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170修约，当含量低于1%时，修约至小数点后三位；当含量不小于1%时，修约至小数点后两位
9精密度
本部分的精密度试验是在2017年由10个实验室，对6个水平的硅等8个元素进行测定；每个实验室对每个水平的待测元素含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定2次5
GB/T8704.10—2020
共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明，硅等8个元素质量分数与其重复性限r和再现性限R间分别存在函数关系，函数关系式见表4。各实验室报出的原始数据参见附录D。表4精密度函数关系式
测定元素
注：X
元素的质量分数
0.10~5.00
0.010~1.20
0.010~0.20
0.10~5.00
0.010~0.20
0.010~1.20
0.010~0.40
0.010~1.00
试样中的元素含量，%。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
实验室名称和地址：
试验报告发布日期：
本部分标准编号；
样品识别必要的详细说明；
分析结果；
结果的测定次数；
重复性限
lgr=0.3656lgX-1.536
r=0.0341X+0.0048
r=0.0398X+0.0020
r=0.0293X+0.0031
r=0.0353X+0.0010
r=0.0079X+0.0092
r=0.0161X+0.0022
r-0.0422X+0.0017
KaeeiKAca=
再现性限R
IgR=0.331 5 Ig X
IgR=0.479 8 Ig X
R=0.137X+0.0039此内容来自标准下载网
IgR=0.7468IgX
R=0.09651X+0.0026
R=0.0190X+0.0139
IgR-0.560 3 lg X1.362
IgR-0.59lgX-1.301
测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
A.1目的
附录A
（规范性附录）
等离子体光谱仪性能试验
GB/T8704.10—2020
本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型的仪器对等离子体光谱仪的性能进行适当的测定，充许不同的仪器使用不同的操作条件，但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果。整个性能试验步骤用三个基本参数考核：检测限（DL）、背景等效浓度（BEC)和短期精密度（RSD）。注：对于试样溶液中元素浓度高于5000×DL,RSD是唯一需要评价的性能参数。需要试验的元素列入表A.1。
A.2定义
建议的检测限
DL/(μg/mL)
检测限（DL)：当元素产生最小浓度信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信A.2.1
号；另一方面，元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍2背景等效浓度（BEC)：是产生与背景强度值相等的净强度相当于分析元素的浓度；是对给定波A.2.2
长灵敏度的度量。
3短期精密度（RSD)：在测定条件下所得仪器的A.2.3
可一系列读数的相对标准偏差。背景等效浓度和检测限
制备3份溶液，含待测元素浓度分别为：0浓度水平，10倍检测限，1000倍检测限。这些溶液含有与待测样品相似浓度的酸、基体元素。制备参比溶液的检测限可以是实验室值或是表A,1中给出的估计值。应按制造商的建议和实验室定量分析的实践经验对等离子体光谱仪进行最初的调节。吸人空白液并取10次强度读数。对另外两种参比溶液重复此操作。按式（A.1)计算分析曲线的斜率：7
GB/T 8704.10—2020
式中：
分析曲线的斜率；
M=Ca/(,-I)
10倍检测限溶液的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；10倍检测限溶液10次原始强度读数的平均值；空白溶液10次强度读数的平均值。按式（A.2)计算检测限（DL），单位为微克每毫升（pg/mL）：DL=3S.M
式中：
-10次空白强度读数的标准偏差。按式（A.3)计算背景等效浓度(BEC)：BEC=MXI
式中：
背景等效浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。..(A.1)
........(A.3)
按式（A.4)从原始平均强度（I：）与空白平均强度I.的差值来计算1000倍检测限溶液的净平均强度(IN)：
IN=I—I
式中：
I，——1000倍检测限溶液10次原始强度读数的平均值，按式（A.5)计算1000倍检测限溶液的净强度相对标准偏差：RSDN
式中：
1000倍检测限溶液的10次强度读数的标准偏差。Sa
RSDN是元素浓度为1000×DL溶液的估计值。8
.（A.4)
.（A.5)
附录B
（资料性附录）
等离子体原子发射光谱仪的工作条件参数GB/T8704.10—2020
表B.1和表B.2分别给出了推荐的分析谱线和全谱直读等离子体原子发射光谱仪的工作条件参数。
RF功率
观测高度
辅助气流量
推荐的分析谱线
波长/nm
221,667、251.611
178.284,213.618
324.754、327.396
334.941,336.121
推荐的工作参数
积分时间
≥260nm
<260nm
雾化器压力
GB/T8704.10—2020
附录C
（规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
图C.1为试验样分析值接受程序流程图。从独之的重复判果于始
分析结巢、
再淡测定x
再次洲
中安、
XIXIX4
试验样分析值接受程序流程图
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