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GB/T 16145-2020

基本信息

标准号: GB/T 16145-2020

中文名称:生物样品中放射性核素的r能谱分析方法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 生物 样品 放射性核素 方法

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标准简介

GB/T 16145-2020.Gamma spectrometry method of analysing radionuclides in biological samples.
1范围
GB/T 16145规定了用高纯锗(HPGe)r能谱仪分析生物样品中γ放射性核素活度的方法。
GB/T 16145适用于生物样品中r放射性核素活度的测量。除了采样、制样外,本标准规定的r能谱分析方法也适用于其他非生物样品。其他类型的r能谱仪可参照执行。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
生物样品 biological sample
根据生物监测需要采集的具有代表性的、作为检测样品的生物材料。
注:本标准所指生物样品包括粮食作物、蔬菜、茶叶、牧草、牛奶、菌菇类、家畜、家禽、指示性野生动植物等陆生动植物及食品,海洋或淡水中的浮游生物、水底生物、藻类等水生生物,以及人和动物的组织、血液和排泄物等。
2.2
能量刻度 energy calibration
用能量刻度源确定谱仪系统r射线能量和道址间的对应关系的过程。
2.3
效率刻度 efficiency calibration
建立给定测量条件下r射线能量与其全能峰探测效率的对应关系的过程。
3仪器设备
3.1r能谱仪
r能谱仪由探测器、前置放大器、主放大器、脉冲幅度分析器、高压电源、谱数据分析处理系统等部件组成。
3.2探测器
使用高纯锗探测器时,探测器的相对探测效率应不小于20%。对Co1332.49keVr射线的能量分辨率应小于2.5keV。脉冲幅度分析器的道址应不小于4096道。
3.3 探测器屏蔽室
一般选用低放射性的铅或钢铁等金属作屏蔽物质,壁厚为10cm~15cm铅材料,内腔大小一般为40cmX40cmX50cm~80cmX80cmX100cm(或内腔容积近似的圆柱形)。适宜时屏蔽室内璧从外向里依次可衬有厚度不小于1.6 mm的镉、不小于0.4 mm的铜或锡以及厚度为2 mm~3 mm的有机玻璃。

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标准内容

ICS13.280
中华人民共和国国家标准
GB/T16145—2020
代替GB/T16145—1995
生物样品中放射性核素的能谱分析方法Gamma spectrometry method of analysing radionuclides in biological samples2020-04-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-11-01实施
2术语和定义
仪器设备
能谱仪的能量刻度
能谱仪的效率刻度
样品的采集制备和谱获取
样品谱分析
不确定度评定
样品分析结果报告
附录A(资料性附录)
附录B(资料性附录)
附录C(资料性附录)
附录D(资料性附录)
附录E(资料性附录)
附录F(资料性附录)
附录G(资料性附录)
附录H(资料性附录)
参考文献
能量刻度用的单能和多能核素
测量低活度样品用的塑料样品盒样品自吸收修正方法
级联辐射引起的符合相加修正
生物样品的干样比、灰样比和灰化时着火的临界温度范围GB/T16145—2020
生物样品能谱分析方法中存在的可能干扰核素及射线…生物样品谱分析中不确定度评定方法举例·判断限和探测限
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替GB/T161451995《生物样品中放射性核素的能谱分析方法》。本标准与GB/T16145一1995相比,主要技术变化如下:GB/T16145—2020
一删除了“Ge(Li)和NaI(TI)探测器”的方法规定和表述(见1995年版的第1章):一增加了术语和定义的引导语,以及“能量刻度”“效率刻度”和“相对探测效率”的术语和定义(见第2章);
一增加了无源效率刻度软件的要求(见3.5);增加了“能量刻度用的单能和多能核素”(见附录A);一修改了“测量低活度样品用的塑料样品盒”部分内容和有关参数(见附录B,1995年版的附录D):
修改了“样品自吸收修正方法\射线的质量减弱系数的内容(见附录C,1995年版的附录C);修改了“级联辐射引起的符合相加修正”部分参数表示形式(见附录D,1995年版的附录B);一修改了“生物样品的采集和预处理”内容,增加了干粉样制备方法和干鲜比信息(见附录E,1995年版的附录A);
增加了“生物样品能谱分析方法中存在的可能干扰核素及射线”(见附录F);增加了不确定度评定方法举例有关内容(见附录G);修改了“判断限和探测限”部分参数表示形式(见附录H,1995年版的附录J);删除了“谱数据的平滑与峰位确定”(见1995年版的附录E);删除了“峰面积分析方法”(见1995年版的附录F);删除了“剥谱法”(见1995年版的附录G);删除了“联立方程组解谱法”(见1995年版的附录H);删除了“用最小二乘法解复杂谱方法”(见1995年版的附录I)。本标准由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本标准起草单位:中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、浙江省疾病预防控制中心、中国计量科学研究院、新疆维吾尔自治区疾病预防控制中心、烟台出入境检验检疫局、四川省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:拓飞、周强、宣志强、梁珺成、王玉文、姚帅墨、徐翠华、李则书、陆地、李文红、贺良国、张京、俞顺飞
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T16145—1995。
1范围
生物样品中放射性核素的能谱分析方法GB/T16145—2020
本标准规定了用高纯锗(HPGe)能谱仪分析生物样品中放射性核素活度的方法。本标准适用于生物样品中放射性核素活度的测量。除了采样、制样外,本标准规定的能谱分析方法也适用于其他非生物样品。其他类型的能谱仪可参照执行。术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
biologicalsample
生物样品
根据生物监测需要采集的、具有代表性的、作为检测样品的生物材料注:本标准所指生物样品包括粮食作物、蔬菜、茶叶、牧草、牛奶、菌菇类、家畜、家禽、指示性野生动植物等陆生动植物及食品,海洋或淡水中的浮游生物、水底生物、藻类等水生生物.以及人和动物的组织、血液和排泄物等。2.2
能量刻度
energycalibration
用能量刻度源确定谱仪系统射线能量和道址间的对应关系的过程。2.3
效率刻度efficiencycalibration建立给定测量条件下射线能量与其全能峰探测效率的对应关系的过程2.4
Erelativedetectionefficiency相对探测效率
在探测器探头前表面距离为25cm处,HPGe探测器与标准的圆柱形NaI(TI)闪烁晶体(@Xh:7.62cm×7.62cm)探测器测量60Co源1332.49keV射线的全能峰峰面积的比值。3仪器设备
3.1能谱仪
Y能谱仪由探测器、前置放大器、主放大器、脉冲幅度分析器、高压电源、谱数据分析处理系统等部件组成。
3.2探测器
使用高纯锗探测器时,探测器的相对探测效率应不小于20%。对Co1332.49keV射线的能量分辨率应小于2.5keV。脉冲幅度分析器的道址应不小于4096道。3.3探测器屏蔽室
一般选用低放射性的铅或钢铁等金属作屏蔽物质,壁厚为10cm~~15cm铅材料,内腔大小一般为40cm×40cm×50cm~80cm×80cm×100cm(或内腔容积近似的圆柱形)。适宜时屏蔽室内壁从外GB/T16145—2020
向里依次可衬有厚度不小于1.6mm的镉、不小于0.4mm的铜或锡以及厚度为2mm~3mm的有机玻璃。
3.4谱分析软件
丫能谱仪分析软件应配有数据获取、自动寻峰、峰面积分析、能量刻度、效率刻度及核素定性、定量分析功能。
3.5无源效率刻度软件
适宜时可对谱仪配备无源效率刻度软件,无源效率刻度软件包含所用高纯探测器的特有表征参数,并且能与谱分析软件结合使用。使用无源效率刻度软件时应采用可溯源的实际标准源进行验证,无源效率刻度结果与效率刻度源实测相对偏差一般应控制在15%以内。3.6试剂
选用分析纯的酸(HNO、HCI)、络合剂或稳定性同位素载体等,用于防止放射性核素在样品预处理过程中挥发损失或被容器吸附。3.7标准物质
适用于谱仪能量和效率刻度用的标准物质中的所用核素通常是21°Pb、241Am、1\Cd、57Co、141Ce、51Cr、137Cs、4Mn、22Na、8Y、°Co、152Eu等。标准物质的核素活度扩展不确定度应不超过5%(k=2)。适于能量刻度的单能和多能核素及其主要参数参见附录A,在进行能量刻度、效率刻度和测量时需注Kaeer
意能量、发射几率及半衰期参数来源统一。3.8样品盒
根据测量样品的体积和探测器的形状、大小,选择不同形状和尺寸的样品盒。样品盒应由天然放射性核素含量低、无人工放射性污染的材料制成。适合测量低活度样品用的两种常用典型样品盒参见附录B
4能谱仪的能量刻度
4.1能量刻度源
Y能谱仪能量刻度用的标准物(以下简称能量刻度源)的放射性核系所发射的射线的能量应均匀分布在所需刻度的能区(通常为40keV~2000keV),且最少需要4个能量点4.2能量刻度范围
刻度的能区范围(脉冲幅度分析器满量程)可通过调节系统的增益来完成。如果所分析的能区为40keV~2000keV应调节系统增益,使137Cs的661.66keV射线的全能峰峰位大约在多道分析器满量程的1/3处。若多道分析器取8192道,则该峰位约在3000道附近。4.3能量刻度谱的获取
谱仪系统调至合适的工作状态并待稳定后,将能量刻度源置于探测器适当位置,获取一个至少包含均匀分布于整个能区的4个孤狐立峰的丫谱,记录刻度源的特征射线能量和相应的全能峰峰位。2
4.4能量刻度曲线的确定
4.4.1能量刻度曲线拟合
GB/T16145—2020
采用谱分析软件获得全能峰峰位,确定峰位和能量之间的关系,用谱分析软件进行射线能量与全能峰峰位的直线拟合。处于良好工作状态的高分辨能谱系统的能量刻度曲线应是一条直线4.4.2能量刻度曲线的计算方法
能量刻度曲线也可以用手动的方式进行计算拟合,假定峰位(道址)和能量之间关系满足式(1):E=a+apl+ap?+,..,+a.p
式中:
E射线能量,单位为千电子伏(keV);a.(a..a.,....a.)拟合常数;P——全能峰所在道址。
·(1)
利用式(1)对已知的峰位和能量做最小二乘法拟合,确定系统as,a1..,a。。通常取一次或二次多项式做拟合即可。
4.4.3刻度曲线的核查
在样品测量期间,每天应至少用2个能量点的射线对谱仪进行检查,所用射线的能量应分别靠近刻度能区的低能端和高能端。如果峰位基本保持不变,则刻度数据保持适用。若多道分析器取HiiKaee
8192道,要求对°Co的1332.49keV射线的全能峰置于5000道附近时,24h内峰位漂移应不超过2道。
5能谱仪的效率刻度
效率刻度源
能谱仪效率刻度用的标准物(以下简称效率刻度源)原则上要选择与待测样品的几何形状和大小完全相同、基质一样或类似(或质量密度相等或相近)、核素含量和射线能量已知,以及源容器材料和样品容器材料相同。效率刻度源的放射性核素总活度应小于1000kBq·能量分布应该适当,用于效率曲线刻度时的能量点应该分布在40keV~2000keV能区内,选择至少7个能量的射线。5.2效率刻度谱的获取
将谱仪系统调至合适工作状态并待稳定后,把效率刻度源置于与样品测量时几何条件完全相同的位置上获取刻度谱,并使谱中用于刻度的全能峰净面积计数统计引入的扩展不确定度不超过1%(k一2)。其全能峰净面积计数统计引入的标准不确定度μ的计算见式(2):NN
式中:
标准不确定度;
N。全能峰净面积计数;
N—一相应全能峰的本底净面积计数;t
-样品测量时间,单位为秒(s);本底测量时间,单位为秒(s)。·(2)
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5.3射线全能峰探测效率刻度
5.3.1刻度的一般程序
刻度的一般程序如下:
以效率刻度源谱获取时间归一,求得归一后的基体本底谱(简称基体本底归一谱);从效率刻度源谱中扣除基体本底归一谱,求得刻度核素的净谱:b)
从净谱中选择该核素的非级联的特征丫射线的全能峰,并求得其净峰面积:计算所选特征射线的全能峰净峰面积与在获取效率刻度源谱同一时间间隔内效率刻度源中d)
发射的该能量的射线总数的比值即为该能量射线的全能峰探测效率;如果所选特征射线是级联辐射,在计算净峰面积时,应对级联辐射的相加效应做出修正;e)
f)拟合探测效率与射线能量之间的关系曲线,此曲线即为效率刻度曲线。5.3.2效率曲线拟合
对于待测样品与效率刻度源的几何形状、性状等相同,只是核素或射线能量不同的情况,射线全能峰探测效率刻度可用全能峰效率曲线法:用在40keV~2000keV能区内,至少选择7个能量的孤立射线能峰,并计算它们的全能峰a)
探测效率(E):
用谱分析软件或在双对数坐标纸上完成射线全能峰探测效率e(E,)与射线能量E,的b)
关系曲线拟合,即射线全能峰效率刻度曲线。-般的拟合函数采用式(3)计算:式中:
lnE)
Inep(E)=
射线对应的能量,单位为千电子伏(keV);E.(E,)—探测器对能量为E的射线的全能峰探测效率;ai
拟合常数:
.·(3)
多项式的最高阶次,k≤m一1,m为相应能区内参加曲线拟合的实验效率点的数目在双对数坐标纸上得到的全能峰效率曲线形状如图1所示。曲线常常分两段拟合,大约在150keV~300keV处有个“拐点”E.,对能量EE。的高能段,当有3个~5个实验效率点时,式(3)中拟合阶数k取2;当有6个或7个实验效率点时,式(3)中拟合阶数k可取3:当大于8个实验效率点时,式(3)中拟合阶数k可取4。推荐采用系统自带的谱分析软件做射线能量与全能峰效率的拟合。
GB/T16145—2020
能望/kev
图1一个典型同轴HPGe探测器全能峰效率曲线(源距10cm)5.4探测效率刻度的修正
5.4.1当效率刻度源与样品的装样量或密度间差异较大时,应对效率刻度做出修正,特别是在能量低于200keV的特征射线核素活度分析时,密度差异不能忽略。相对自吸收修正方法参见附录C。5.4.2如果使用的效率刻度源中某种核素具有级联辐射,而且谱是在效率刻度源距离探测器较近情况下获取的,则用于计算效率的峰面积应做符合相加修正,参见附录D。5.4.3当自已制备效率刻度源时,使用的基质中固有的放射性核素(通常是天然放射性核素)与加人的标准源溶液或标准物质的能量一样或相近应考虑它们对刻度谱峰面积的影响。一般可以用制作效率刻度源的基质单独制作一个“空白”本底样,并在同样条件下获取其本底谱,然后从刻度谱峰面积中或者直接从刻度谱中扣除本底。5.4.4对反康普顿能谱仪系统的全能峰效率刻度,应特别注意级联辐射核素的相应全能峰面积处理。通常可以利用其同时获取的非反符合谱中相应峰面积,经符合相加修正后,再计算全能峰探测效率。
6样品的采集制备和谱获取
6.1采集制备原则
采集的样品应具有代表性,样品量和预处理原则应便于能谱分析。生物样品在采集时,要根据监测或研究的目的、采集对象和其特定场所特征、预计核素的可能浓度和分布、谱仪的探测下限等多种因素,确定采样方法、数量、时间、频度以及样品的预处理方法。样品保存、运输和预处理应避免放射性损失和污染。
样品制备方法应根据实际使用的谱仪类型、数据处理方法、实验分析自的等具体情况选择。在不影响检测目的所要求的测量精度的情况下,尽量减少处理步骤,缩短环节,采用简单的方法,以最大限度避免处理过程引入的影响结果准确度的因素(如核素丢失、引入污染)。可以选择的制备方法包括鲜样制备法、干样制备法和灰样制备法。常见生物样品的干样比和灰样比参见附录E的表E.1和表E.2。灰化初始着火温度参见表E.3。
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6.2采集样品量的确定
生物样品需采集多少样品量(W),可采用式(4)来估算:N
W=AfePYT
式中:此内容来自标准下载网
采集样品重量或体积,单位为千克(kg)或升(L):4)
N在T时间内,谱仪可测量到的最小计数率,通常指核素特征峰面积计数率,单位为每秒(s);
A—样品定量分析的最小活度浓度,单位为贝可每千克(Bq/kg)或贝可每升(Bq/L);f
被测量样品所占采样量份额(包括干样比和灰样比,参见表E.1和表E.2);相应能量射线的全能峰效率;
相应能量射线发射几率;
Y——样品预处理回收率;
T—样品测量活时间,单位为秒(s)。估算时因参数Nm、W、f、e、Y等值在很大范围内可有多种组合满足式(4),应根据测量的目的要求、现有条件和花费成本最低等原则,实行优化组合来确定采样量的多少。对一台测量装置固定的能谱仪,可根据相对测量误差的要求,对(N.)值和特性指数(f、、P、Y、T)做出一些估计和假设,然后按A,一W关系曲线确定W值。当样品可能出现多种核素时,应以估计的W值中最大者为采样量。
A值可根据现有的资料分析估计,或通过粗略预测来估计。当监测的目的是判断和记录核素浓度是否超过限值1/10或1/4以上浓度时,A,值可用相应1/10或1/4限值浓度来代替。6.3鲜样制备法
将采集的样品去掉不可食部分,如蔬菜水果类,有的要去泥土、根须,有的要去籽,剥去外皮,有的应用清水洗净、控水或用吸水纸拭干。水生物,如虾蟹、贝壳等用水浸泡一夜,使其吐出泥沙,去外壳,取其软体部分;动物和鱼类样品应分别取其肌肉和内脏等。然后称鲜重并视不同情况,将其切碎、剪碎、搅成肉末状或压碎后装人样品盒中实、压紧,制备成合适的样品用于谱分析。6.4干样制备法
将不能直接测量的鲜样适当弄碎,进行冷冻十燥或放人清洁糖瓷盘内置手烘箱干燥。采用烘箱十燥时徐徐加温至105℃,烘十儿至数十小时至干,然后称重并求出干鲜比。对含核素碘的样品,烘干温度最好低于80℃,防止碘升华损失。干燥后的样品粉碎或研磨后再装样测量,有的样品可压缩成一定形状后再转入测量样品盒中进行测量。6.5灰样制备法
核素活度浓度较低的样品,需要进一步灰化浓缩才能测量的样品,可采用干式灰化、湿式灰化或低温灰化。大量样品主要靠干式灰化。灰化时应严格控制温度,开始炭化阶段应慢慢升温,防止着火,各种物质着火的临界温度范围参见表E.3,对脂肪多的样品可加盖并留有适当缝隙或皂化后炭化。炭化完成后可较快地将温度升至450℃,并在该温度下灰化十至数十小时,使样品成为含碳量最少的灰。严格防止高温炉内温度过高,造成样品损失或烧结。对灰化时容易挥发的核素,如艳、碘和等,应视其理化性质确定其具体灰化温度或灰化前加人适当化学试剂,或改用其他预处理方法。待处理的样品中如需分析放射性艳时,灰化温度不宜超过400℃。对要分析碘的样品,灰化前应用0.5mo1/LNaOH溶液6
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浸泡样品十儿个小时。牛奶样品在蒸发浓缩或灰化前也应加适量的NaOH溶液。灰化好的样品在干燥器内冷却后称重,并计算灰样比,然后按需要量制备测量样品。6.6特殊生物样品
对于某些生物样品,如机体组织或器官、尿样、便样、呼出气等样品,可能受到采样量限制,核素在机体内分布也不一样,因此应根据具体情况、特点和条件决定其采样和处理方法,以及具体的测量分析方式。
6.7装样
根据样品放射性核素含量高低,样品量(质量或体积)多少,最低探测限要求、谱仪类型和其系统的主要性能指标,以及现有条件,选择最合适的样品盒装样。装样应满足以下原则要求:选择与刻度源规格、材质一致、未被放射性污染的样品盒。a
b)对可能引起放射性核素壁吸附的样品(如液体或呈流汁状态样品),应选择壁吸附小或经一定壁吸附预处理的样品盒装样。
c)装样密度尽可能均匀,并尽量保证与效率刻度源的质量密度和体积一样。在达不到质量密度一致条件时,应保证样品均勾和体积一致。当体积也不能达到一致时,则保证样品均匀条件下准确记录装样体积和重量,以便对结果做体积和密度修正。d)
对含有易挥发核素或伴有放射性气体生成的样品,以及需要便母子体核素达到平衡后再测量的样品,在装样后应密封。
对样品量充足,预测核素含量很低,装样密度又小于标准源的样品(通常可能是一些直接分析e
的样品),可以选用特殊的工具和手段(如压样机),把样品尽可能压缩到样品盒中。f)装样体积和样品重量应尽量精确,前者偏差应控制在5%以内,后者应小于1%。6.8谱获取
获取样品谱时,应注意以下儿点a)应采用与获取刻度源谱相同的几何条件和工作状态下测量样品谱;b)测量时间视样品中放射性强弱和对特征峰面积统计精确性要求而定;c
低活度样品的长期测量中应注意和控制谱仪的工作状态变化对样品谱的可能影响,测量过程中可暂停获取谱数据(或作为一个单独谱存储一次并分析处理),待重新放置样品一次后再接着测量;
d)特别对于天然核素活度低的样品分析时,应在测量样品之前或之后(或者前后两次)测量本底谱,用于谱数据分析时扣除本底谱的贡献。7样品谱分析
7.1定性分析——核素鉴别
7.1.1寻峰并确定峰位
7.1.2根据确定的峰位,用能量刻度的系数或曲线内插值求出相应的能量,7.1.3根据所确定的能量查找能量-核素数据表(库),即可得知样品中存在的核素。但有时需要根据样品核素半衰期(具体可测量峰面积的衰变曲线),一种核素的多个特征峰及其发射几率比例,或核素的低能特征X射线等辅助方法加以鉴别。生物样品Y能谱分析方法中存在的可能十扰核素及丫射线参见附录F。
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7.2定量分析—核素活度浓度确定7.2.1根据鉴别的核素的特征,原则上尽量选择射线发射几率大,受其他因素干扰小的一个或多个射线全能峰作为分析核素的特征峰。样品谱十分复杂,并伴有短半衰期核素而难以选定时,可利用不同时间获取的谱做适当处理。
7.2.2根据样品谱特征峰的强弱和具体条件选择合适的方法计算特征峰面积。7.2.3受干扰小的孤立单峰,可选用简单谱数据处理方法,如总峰面积法,也可以用曲线函数拟合方法。
当分析重峰或受干扰严重的峰时,可采用以下两种方法:a)使用具有重峰分解能力的曲线拟合程序。步骤包括:选取适当本底函数和峰形函数:将谱分段,确定进行拟合的谱段;进行非线性最小二乘法拟合,求出拟合曲线的最佳参数向量;对拟合的最佳峰形函数积分或直接由有关参数计算峰面积和相关量。b)在重峰的情况下,运用适当的剥谱技术或通过总峰面积的衰变处理或其他峰面积修正方法达到分解重峰或消除干扰影响的目的。7.2.4采用刻度效率曲线法刻度的谱仪时,按式(5)计算采样时刻样品中核素活度浓度A:A=
FzePTmear
式中:
采样时刻样品中核素活度浓度,单位为贝可每千克(Bq/kg)或贝可每升(Bq/L);全能峰净面积计数;
(5)
短寿命核素在测量期间的衰变修正因子,采用式(6)计算。如果被分析的核素半衰期与样品测量的时间相比大于100,F,可取为1;F:一—符合相加修正系数,对发射单能射线核素,或估计被分析射线的相应修正系数不大时,可取F,为1否则应设法估算F,F的计算参见附录D;F一—样品相对于刻度源自吸收修正系数,如果样品密度和刻度源的密度相同或相近,F,可取1,F,的计算参见附录C;
相应能量射线的全能峰效率;
式中:
相应能量射线发射几率;
样品测量活时间,单位为秒(s);测量样品的质量(当测量样品不是采集的样品直接装样测量时,m用相应于采集时的样品质量或体积代替,者进行干燥或灰化处理,应计算干湿比或灰鲜比),单位为贝可每于克(Bq/kg)或贝可每升(Bq/L);放射性核素衰变常数,单位为每秒(s-1)核素衰变时间,即从采样时刻到样品测量时刻之间的时间间隔,单位为秒(s)。XT
Fi=1-eAT
短寿命核素在测量期间的衰变修正因子,采用式(6)计算。如果被分析的核素半衰期与样品测量的时间相比大于100,F1可取为1;入
放射性核素衰变常数,单位为每秒(s-1):T。—一为测量样品的真实时间(不是活时间T),单位为秒(s)。8不确定度评定
测量结果不确定度的各分量包括采用A类评定方法或B类评定方法求出分量,A类方法指通过多GB/T16145—2020
次测量,由贝塞尔公式计算得出的方法;B类方法是指非A类的评定方法,例如刻度源所含核素活度的不确定度,一般直接引用自刻度源证书。各不确定度分量u采用“方和根”法合成得到合成标准不确定度ue,采用式(7)计算:
u=ui+u+,....+u.
式中:
合成标准不确定度;
各不确定度分量(u1+u2
·(7)
,u,),一般包括计数统计不确定度、刻度源的不确定度、效率拟合的不确定度、样品质量不确定度、几何位置不确定度、射线发射几率不确定度等。扩展不确定度U采用式(8)计算:U=kue
式中:
扩展不确定度;
k——包含因子,一般取2.相应置信度约为95%;ue
合成不确定度。
Y能谱分析中不确定度的主要来源及不确定度评定方法举例参见附录G。样品分析结果报告
报告样品分析结果应清晰简明,同时给出适当说明。9.1
.......(8)
9.2定量分析时,报告样品中大于探测限的每一个测量值时都应当带有其扩展不确定度,并注明扩展不确定度值的覆盖因子或近似的覆盖概率。结果报告应对仪器测量结果的不确定度进行评定,测量结果表述形式可为A士U(k=2),正负号后的值为扩展不确定度,同时标明单位和参考日期:其中A为活度浓度值,单位为贝可每千克(Bq/kg)或贝可每升(Bq/L)。9.3定量分析时,应给出核素的测量结果及其扩展不确定度,并注明扩展不确定度置信度。扩展不确定度一般保留1位有效数字,当扩展不确定度首位小于“3”,可保留2位有效数字;测量结果的有效数学,应根据测量结果的最后一位和不确定度的未位对齐的原则确定。9.4在低水平活度测量时,当低于探测下限时应给出探测下限,并适当注明测量条件,如谱仪系统主要性能、测量时间、使用特征峰、测量几何条件等。探测下限的计算参见附录H。
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