GB/T 38787-2020
基本信息
标准号： GB/T 38787-2020
中文名称：塑料 材料生物分解试验用样品制备方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38787-2020.Plastics-Methods for the preparation of samples for biodegradation testing of plastic materials.
1范围
GB/T 38787描述了用于测试在水介质、活性污泥、堆肥、消化污泥和土壤中的最终有氧和厌氧生物分解性能用试验样品的制备方法。目的是达到试验样品的尺寸一致性,从而提高制品最终生物分解性能测试的过程中,试验结果的可重复性。
这些方法适用于以下材料:
天然和/或合成聚合物、共聚物及它们的混合物;
含有如增塑剂、颜料等添加剂的塑料材料;
含有有机或无机填料的塑料复合材料;
上述材料制成的制品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 472塑料 术语及定义(Plastics-Vocabulary)
ISO 3310-1试验筛技术要求 和试验第1部分:金属丝编织网试验筛(Test sieves-Technical requirements and testing-Part 1: Test sieves of metal wire cloth)
ISO 14851水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量的方法(Determination of theultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous medium一Method by measuring the oxygen demand in a closed respirometer)
ISO 14852水性培养液中材料最终需氧生物分解能 力的测定采用测定释放的二 氧化碳的方法(Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous medium-Method by analysis of evolved carbon dioxide)
1范围
GB/T 38787描述了用于测试在水介质、活性污泥、堆肥、消化污泥和土壤中的最终有氧和厌氧生物分解性能用试验样品的制备方法。目的是达到试验样品的尺寸一致性,从而提高制品最终生物分解性能测试的过程中,试验结果的可重复性。
这些方法适用于以下材料:
天然和/或合成聚合物、共聚物及它们的混合物;
含有如增塑剂、颜料等添加剂的塑料材料;
含有有机或无机填料的塑料复合材料;
上述材料制成的制品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 472塑料 术语及定义(Plastics-Vocabulary)
ISO 3310-1试验筛技术要求 和试验第1部分:金属丝编织网试验筛(Test sieves-Technical requirements and testing-Part 1: Test sieves of metal wire cloth)
ISO 14851水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量的方法(Determination of theultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous medium一Method by measuring the oxygen demand in a closed respirometer)
ISO 14852水性培养液中材料最终需氧生物分解能 力的测定采用测定释放的二 氧化碳的方法(Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous medium-Method by analysis of evolved carbon dioxide)
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标准内容
ICS83.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T38787—2020/ISO10210:2012塑料
材料生物分解试验用样品制备方法PlasticsMethods for the preparation of samples for biodegradation testingofplasticmaterials
（ISO10210:2012IDT）
2020-04-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-11-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T38787—2020/ISO10210:2012本标准使用翻译法等同采用ISO10210：2012《塑料材料生物分解试验用样品制备方法》。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T2035—2008塑料术语及定义（ISO472：1999.IDT）；GB/T19276.1—2003水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量的方法（ISO14851：1999,IDT)；采用测定释放的
GB/T19276.2一2003水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定二氧化碳的方法（ISO14852：1999.IDT）：GB/T321062015
塑料在水性培养液中最终庆氧生物分解能力的测定气体产物的方法（ISO14853：2005IDT）；通过测量生物
GB/T19277.1—2011受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放
的二氧化碳的方法第1部分：通用方法（ISO14855-1：1999.IDT）；GB/T19277.2—2013
的二氧化碳的方法
受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放
第2部分：用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量(ISO14855-2:2007,IDT)；
GB/T33797—2017
在高固体份堆肥条件下最终厌氧生物分解能力的测定析测定释放生物气体的方法（ISO159852014IDT)；可堆肥塑料技术要求（ISO.17088:2008.IDT）；GB/T282062011
采用分
GB/T22047—2008土壤中塑料材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计
中需氧量或测定释放的二氧化碳的方法（ISO17556：2003，IDT）。本标准做了下列编辑性修改：
一附录D增加了与ISO标准对应的国家标准编号请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由全国生物基材料及降解制品标准化技术委员会（SAC/TC380）提出并归口、本标准起草单位：北京工商大学、浙江钧科新材料有限公司、宁波家联科技股份有限公司、南京五瑞生物降解新材料研究院有限公司、彤程化学（中国）有限公司、国家塑料制品质量监督检验中心（北京）。本标准主要起草人：张敏、胡晶、李字义、陈小杰、周义刚、陈昌平、赵燕超。1
GB/T38787—2020/ISO10210:2012引言
塑料回收技术包括材料回收再利用、有机物质回收再利用和能量回收。使用生物分解塑料是有机回收再利用方面最有价值的回收途径之一。些测定塑料材料在水介质、活性污泥、堆肥、消化污泥和土壤中的最终有氧和厌氧生物分解性能的国际标准已经发布。这些标准包括ISO14851、ISO14852、ISO14853、ISO14855-1、ISO14855-2、ISO15985以及ISO17556。由于试验条件的差别，即便使用相同样品，标准使用者可能也很难比较测试过程中的生物分解性。这些差别可能是由于堆肥的准备、试验准备方法、试样的形状和/或尺寸等引起的。相同塑料材料生物分解性能数据的精确比较很难实现，除非精确执行标准中详细规定的条件。上述标准要达到一致性，一个统一的试验样品制备方法是很重要的。本标准中描述的方法为塑料材料生物分解试验中试样的制备技术，提供了一种一致的方法iiiKaeeiKAca
GB/T38787—2020/IS010210:2012塑料材料生物分解试验用样品制备方法警示一一本标准的应用可能涉及有危险的材料、操作和设备。本标准并不意图解决其使用中可能相关的所有安全问题。本标准的使用者有责任预先制定适当的安全和健康防护措施，并确定相关标准限制的适用范围。
1范围
本标准描述了用于测试在水介质、活性污泥、堆肥、消化污泥和土壤中的最终有氧和厌氧生物分解性能用试验样品的制备方法。自的是达到试验样品的尺寸一致性，从而提高制品最终生物分解性能测试的过程中，试验结果的可重复性。这些方法适用于以下材料：
天然和/或合成聚合物、共聚物及它们的混合物：含有如增塑剂、颜料等添加剂的塑料材料；一含有有机或无机填料的塑料复合材料；上述材料制成的制品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。ISO472塑料术语及定义（Plastics—Vocabulary）ISO3310-1试验筛技术要求和试验第1部分：金属丝编织网试验筛（TestsievesTechnicalrequirements and testingPart l: Test sieves of metal wire cloth)ISO14851水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量的方法(Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous mediumMethod bymeasuring the oxygen demand in a closed respirometer)ISO14852水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法(Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous mediumMethodbyanalysisofevolvedcarbondioxideISO14853塑料在水性培养液中最终厌氧生物分解能力的测定通过测量生物气体产物的方法(PlasticsDetermination oftheultimateanaerobicbiodegradationof plasticmaterialsinanaqueoussystem-Method bymeasurement of biogas production)ISO14855-1受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法第1部分：通用方法（Determinationoftheultimateaerobicbiodegradabilityofplasticmaterialsunder controlledcomposting conditions-Method by analysis of evolved carbon dioxide-Part 1:Gen-eralmethod
ISO14855-2受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法第2部分：用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量（DeterminationoftheultimateaerobicbiodegradabilityofplasticmaterialsundercontrolledcompostingconditionsMethodbyanaly-sis ofevolved carbon dioxidePart 2:Gravimetric measurementof carbon dioxideevolved in alaboraGB/T38787—2020/ISO10210:2012tory-scale test)
ISO15985塑料在高固体份堆肥条件下最终庆厌氧生物分解能力的测定采用分析测定释放生物气体的方法（Plastics—Determinationoftheultimateanaerobicbiodegradationanddisintegrationunder highsolidsanaerobic-digestion conditionsMethod by analysis of released biogas)ISO17088可堆肥塑料技术要求（Specificationsforcompostableplastics）ISO17556塑料采用测定密闭呼吸计中需氧量或测定释放的二氧化碳的方法测定土壤中塑料材料最终需氧生物分解能力（Plastics一Determinationoftheultimateaerobicbiodegradabilityofplastics materials in soil bymeasuring the oxygen demand in a respirometer ortheamount of carbondioxideevolved)
3术语和定义
ISO472界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
筛子sieve
规定孔径的丝网。
fbulkmaterial
块状材料
从聚合物制品或制品的零件上取下来的测试材料。注：块状聚合物测试样品的尺寸约为1cm×1cm×1cm。3.3
片材sheet
注：片材的厚度通常为0.5mm到3mm。薄膜
同长度与宽度相比厚度极小，可随意限定最大厚度的薄而平的制品，通常按卷装提供。注1：不同国家和不同材料的任意厚度限定可以不同。注2：薄膜的厚度通常为0.01mm到0.3mm粒料
pellet
在任意规定批内具有较均勾尺寸作模塑或挤出操作用原料的预制模塑小粒。注：粒料的平均直径范围可以从1mm到5mm颗粒料
granule
采用切割、研磨、粉碎、沉淀和聚合等操作制得的尺寸和形状各异的较小的粒状物。注1：这些操作中，还会得到粉末状物质：在某些沉淀和聚合过程中，可产生珠状物质。注2：颗粒料的平均直径范围可以从0.1mm到3mm粉料powder
尺寸较颗粒料小的、非常细微的颗粒。注：聚合物粉料颗粒的平均直径范围可以从0.01mm到0.1mm试验材料
testmaterial
在标准生物分解试验测试某一聚合物生物分解性能时，从其所用的试验样品中所取的材料。4原理
GB/T38787—2020/ISO10210:2012本标准中描述的方法，适用于制备在以下环境中进行聚合物材料生物分解试验的试验样品：一用在ISO14851和ISO14852中的水介质；一用在ISO14855-1和ISO14855-2中的腐熟堆肥；一用在ISO14853和ISO15985中的消化污泥一用在ISO17556中的实验室规模模拟埋土条件本方法为从聚合物粒料到最终产品的试验样品的制备提供一定程度的控制，将样品形状对生物分解试验结果的影响最小化
试验材料的生物分解性能数据，应尽量准确和可重复。形成一致的试验数据的重要因素之一，是使用规定方法制得的有规定表面积的试验样品·从而提高试验样品与水介质、受控堆肥或消化污泥混合时的均匀度。用低温机械研磨或切割制备方法，不会改变试验材料的某些物理性质。在制备过程中，应避免或最小化试验材料结晶度、热历史或热分解等性质的改变。通常认为，当低温机械研磨或切割温度低于聚合物玻璃化转变温度时，聚合物试验材料的结晶度不会发生改变粉末样品的单位质量表面积，可以通过调整粒径来限定，粒径是生物分解试验过程中一个规定的参数。对于非常细小的颗粒，例如纳米微球，其性质可能会和粒径明显大的微粒不同，这可能会影响样品的生物分解率和试验结果的可比性。本标准中描述的方法，通过控制粒径，将生物分解试验中样品表面Ac
积变化的影响最小化。
5试剂
5.1固体二氧化碳
KaeeiKA
固体二氧化碳用于冷却和保持样品在机械粉碎的过程中处于低温，不要求分析级建议破碎固体二氧化碳的粒径为.1mm～10mm。注：固体二氧化碳俗称干冰。
5.2液氮
液氮用于冷却和保持样品在机械粉碎的过程中处于低温，不要求分析级。6仪器
所有的器血应完全清洗干净，并确保没有任何有机或毒性物质附着6.1筛子免费标准bzxz.net
样品粉料的粒径，通过不同尺寸的筛子去除过天或过小颗粒来控制。本标准使用IS03310-1中规定的孔径2504m（60目）和孔径125um（120目）筛子。6.2转子研磨机
该类研磨机配有钝的旋转叶片和一个环筛，可将聚合物粒料、聚合物制品或其他样品机械地磨成粉料。
为避免刀具堵塞，推荐环筛的最小孔径天于0.5mm。样品粉末的精确再现性，主要依赖于筛子的尺寸。
GB/T38787—2020/ISO10210:20126.3旋转机械搅拌器
该类搅拌器配有机械旋转叶片，可将聚合物粒料、聚合物制品或其他样品机械地碎成粉料。推荐使用配有钛合金叶片的旋转机械搅拌器，因为该叶片不会碎裂并污染样品粉未。也可以使用配有不锈钢叶片的旋转机械搅拌器。6.4球磨机
该类研磨机配有一个装有若干金属或陶瓷球的转筒，可将制品磨碎至较小尺寸。当使用液氮作为内部添加的制冷剂时，密闭的转简需同时外部冷却，以消除装置内积聚的压力。6.5振筛机
建议使用自动振筛机来分离研磨后的试验样品粉末。一个自动筛振动器，可以容纳两个以上的筛并且产生比手工用筛更一致的结果。6.6显微镜
用于测定研磨后的试验样品（见7.2.3）的粒径分布。光学显微镜或扫描电子显微镜都可以使用，但是为了容易操作，建议使用配有数码相机的光学显微镜。eiKAca
7试验步骤
7.1粉碎前试验材料的准备和尺寸控制试验材料应是均质的，且不含有任何杂质。在机械粉碎前，试验材料需使用固体二氧化碳或液氮冷却5min。如果测试原材料的某些部件过大，应首先将尺寸减小至大约1cm×1cm×1cm。7.2粉料/粒料/颗粒料试验材料
7.2.1机械研磨形成的粉料试验材料11
使用转子研磨机、旋转机械搅拌器或其他低温恒温的研磨机，将预先准备的试验材料机械研磨。将适量的试验材料加入研磨设备，若有通风系统，在内部加入制冷剂；若是密闭系统，则在外部使用制冷剂。
使用制冷剂时，应采取适当防护，确保操作过程中一直使用所需安全设备，并确保工作场所通风良好。
确保试验材料保持在其玻璃化转变温度之下，以促使粉末的形成，并且将热老化效应最小化实时监控设备内的压力，以探测制冷剂气体可能造成的压力上升。7.2.2机械研磨后粉末试验材料的筛分烘于机械研磨后的试验材料，然后用两个不同孔径大小的筛子，将具有特定尺寸的部分颗粒分离出来。使用孔径为250μm（60目）和孔径为125um（120目）的筛子分离颗粒。粉碎后的测试材料，首先通过孔径250μm（60目）筛子，收集通过的粉末并再使用孔径125μm（120目）筛子筛分，将保留在孔径125um（120目）筛子上的部分作为试验样品，丢弃这个过程中前面和后面筛分出的部分。注：使用配有钛合金叶片的旋转机械研磨机，并采用固体二氧化碳作为制冷剂，得到的典型的聚合物粉末样品参见附录A中显微照片。
7.2.3研磨后试验材料粒径分布的测定7.2.3.1通则
GB/T38787—2020/ISO10210:2012至少使用100颗7.2.2中描述方法得到的研磨后的试验材料来测定粒径分布，并记录平均粒径和粒径分布。
7.2.3.2显微镜测定粒径分布
研磨后试验材料的粒径分布，可以用显微镜来测定。粒径可以通过数码显微照相技术来测定，可配合使用适当的图像分析软件，或通过直观视觉观察和测量。推荐使用显微摄影作为测定方法，因为得到的显微照片可以随时复查。7.3薄膜和片材试验材料
薄膜和片材试验样品，直接从原始薄膜和片材制品上切割制备。试验样品的尺寸应为1cm×1cm，测量并记录试样的平均厚度注1：典型的测量尺寸为1cm×1cm的薄膜样品参见附录B如果对于试验容器薄膜和片材的尺寸过大，可以按照7.2.1中描述方法进行粉碎。研磨后的粉末按照7.2.2中描述的方法，将特定尺寸的颗粒分离出来，分离出的粉末样品的粒径分布按照7.2.3中描述的方法测定。
注2：典型的研磨后的薄膜粉末（尺寸125μm）的生物分解结果参见附录B。7.4制品形状的试验材料
制品形状的试验样品，直接从原始制品切割小块来准备。这些小块的尺寸应不大于1cm×1cm×1cm，且至少两个方向的尺寸应0.5cm。。这些从制品上切割得到的小块材料：通过机械研磨（见7.2)得到粉末（粒径为125um～250um），并按照7.2.3中描述方法测量，并记录其粒径分布。注：典型的由商业塑料制品上切割得到的试验样品以及该样品研磨后得到的粉末参见附录C。7.5贮存
如果制备好的试样样品并不直接用于生物分解试验，需将样品小心保存。样品应在低于室温的温度下避光保存，并避免大气中化学物质的影响。为保持较低湿度，建议保存在真空干燥器内。8计算和结果表示
8.1粒径分布
当测量试样样品的粒径分布时，应计算和记录其平均粒径、标准偏差及粒径分布曲线。9制备的有效性
所有的试验样品需通过目测检查。当试样符合下列条件时，才可认为适合进行生物分解试验：制备的试验样品颜色与原材料颜色一致；一样品内部未发生任何由于热效应产生的变化5
GB/T38787—2020/ISO10210:2012样品上未观察到任何杂质或污染如果上述条件中任意一条无法满足，则按照本标准描述的过程重新制备新的样品。样品制备报告
样品制备报告应列出所有相关资料，至少包括：本标准编号：
所有标识和描述试验材料所需的资料，比如：有机碳含量、来源、使用年限、生产日期和贮存、处b）
理和稳定化的细节，以及如果可能的话，材料的名称、组成和特性（例如，分子量、结晶度、熔点和密度等)；
试验材料的形状和尺寸，比如：平均直径（粒料）、平均厚度（薄膜和片材）或最大粒径和最小粒径（粉料）；
所使用的研磨设备、冷却剂的种类和用量以及研磨设备的其他相关信息，比如：设备的容量、所d)
用叶片的类型或环筛的类型；
所用筛子的种类、筛子振动的次数和频率；有关试验材料的任何感官观察，如结果、颜色或气味；试验样品的贮存条件，如温度、湿度和贮存时间；iiKaeerKAca
粉末试验样品的粒径分布及其测定方法6
附录A
（资料性附录）
GB/T38787—2020/IS0102102012示例一制备和测试用旋转机械搅拌器研磨粒料得到粉末试验样品两种不同材料的粒料，聚乳酸（PLA)和聚已内酯（PCL）使用配有钛合金叶片的旋转机械搅拌器分别研磨。对每种材料，粒料用固体二氧化碳冷却。研磨进行15个周期，每个周期3min，每个周期之间有5min间隔，以防止搅拌器电机过热。研磨得到的粉末经干燥，然后使用配有孔径为500um（30目）筛子，孔径为250μm（60目）筛子和孔径为125μm（120目）筛子的振筛机分离。至少取100粒颗粒，用显微镜测量粒径。
表A.1和表A.2分别显示了PLA和PCL粉末每个尺寸范围的占有率和平均直径，平均直径按照每个颗粒的最大直径计算。显微照片中尺寸小于10um的小粉末颗粒忽略不计。图A.1和图A.2分别显示了PLA和PCL粉末的粒径分布，图A.3和图A.4分别显示PLA和PCL粉末的显微照片。表A.1PLA粒料经过搅拌器经45min研磨后用筛子分离（筛分时间15min）的产量情况粒径范围\/μm
125~250
250~500
占有率（质量分数）/%
依照筛子的尺寸分级表示。
平均粒子直径/μm
标准偏差/μm
表A.2PCL粒料经过搅拌器经45min研磨后用筛子分离（筛分时间15min）的产量情况粒径范围\/um
125~250
250~500
占有率（质量分数）/%
依照筛子的尺寸分级表示。
平均粒子直径/μm
标准偏差/μm
PLA粉末和PCL粉末在受控堆肥条件下的生物分解试验，依照ISO14855-2中规定方法在58℃下进行。采用粒径尺寸不超过20um的色谱级薄膜的纤维素粉末作为阳性对照。PLA粉末的生物分解试验结果如图A.5所示，PCL粉末的生物分解试验结果如图A.6所示。如图A.5所示，纤维素粉末的生物分解率在30d后达到70%，PLA粉末的生物分解率在50d后达到90%。如图A.6所示，PCL粉末的生物分解率在10d后达到70%。此外，PCL粉末在水介质中的生物分解试验依照ISO14851中规定方法在25C下进行，测试结果如图A.7所示。图A.7中结果所示，不同PCL样品的生物分解率在35d到60d后达到70%。GB/T38787-2020/IS010210:201215
说明：
—粒径.um：
顺率.%。
使用搅拌器研磨并筛分后的PLA粉末的粒径分布20
说明：
粒径.um：
频率，%。
使用搅拌器研磨并筛分后的PCL粉末的粒径分布图A.2
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中华人民共和国国家标准
GB/T38787—2020/ISO10210:2012塑料
材料生物分解试验用样品制备方法PlasticsMethods for the preparation of samples for biodegradation testingofplasticmaterials
（ISO10210:2012IDT）
2020-04-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-11-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T38787—2020/ISO10210:2012本标准使用翻译法等同采用ISO10210：2012《塑料材料生物分解试验用样品制备方法》。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T2035—2008塑料术语及定义（ISO472：1999.IDT）；GB/T19276.1—2003水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量的方法（ISO14851：1999,IDT)；采用测定释放的
GB/T19276.2一2003水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定二氧化碳的方法（ISO14852：1999.IDT）：GB/T321062015
塑料在水性培养液中最终庆氧生物分解能力的测定气体产物的方法（ISO14853：2005IDT）；通过测量生物
GB/T19277.1—2011受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放
的二氧化碳的方法第1部分：通用方法（ISO14855-1：1999.IDT）；GB/T19277.2—2013
的二氧化碳的方法
受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放
第2部分：用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量(ISO14855-2:2007,IDT)；
GB/T33797—2017
在高固体份堆肥条件下最终厌氧生物分解能力的测定析测定释放生物气体的方法（ISO159852014IDT)；可堆肥塑料技术要求（ISO.17088:2008.IDT）；GB/T282062011
采用分
GB/T22047—2008土壤中塑料材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计
中需氧量或测定释放的二氧化碳的方法（ISO17556：2003，IDT）。本标准做了下列编辑性修改：
一附录D增加了与ISO标准对应的国家标准编号请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由全国生物基材料及降解制品标准化技术委员会（SAC/TC380）提出并归口、本标准起草单位：北京工商大学、浙江钧科新材料有限公司、宁波家联科技股份有限公司、南京五瑞生物降解新材料研究院有限公司、彤程化学（中国）有限公司、国家塑料制品质量监督检验中心（北京）。本标准主要起草人：张敏、胡晶、李字义、陈小杰、周义刚、陈昌平、赵燕超。1
GB/T38787—2020/ISO10210:2012引言
塑料回收技术包括材料回收再利用、有机物质回收再利用和能量回收。使用生物分解塑料是有机回收再利用方面最有价值的回收途径之一。些测定塑料材料在水介质、活性污泥、堆肥、消化污泥和土壤中的最终有氧和厌氧生物分解性能的国际标准已经发布。这些标准包括ISO14851、ISO14852、ISO14853、ISO14855-1、ISO14855-2、ISO15985以及ISO17556。由于试验条件的差别，即便使用相同样品，标准使用者可能也很难比较测试过程中的生物分解性。这些差别可能是由于堆肥的准备、试验准备方法、试样的形状和/或尺寸等引起的。相同塑料材料生物分解性能数据的精确比较很难实现，除非精确执行标准中详细规定的条件。上述标准要达到一致性，一个统一的试验样品制备方法是很重要的。本标准中描述的方法为塑料材料生物分解试验中试样的制备技术，提供了一种一致的方法iiiKaeeiKAca
GB/T38787—2020/IS010210:2012塑料材料生物分解试验用样品制备方法警示一一本标准的应用可能涉及有危险的材料、操作和设备。本标准并不意图解决其使用中可能相关的所有安全问题。本标准的使用者有责任预先制定适当的安全和健康防护措施，并确定相关标准限制的适用范围。
1范围
本标准描述了用于测试在水介质、活性污泥、堆肥、消化污泥和土壤中的最终有氧和厌氧生物分解性能用试验样品的制备方法。自的是达到试验样品的尺寸一致性，从而提高制品最终生物分解性能测试的过程中，试验结果的可重复性。这些方法适用于以下材料：
天然和/或合成聚合物、共聚物及它们的混合物：含有如增塑剂、颜料等添加剂的塑料材料；一含有有机或无机填料的塑料复合材料；上述材料制成的制品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。ISO472塑料术语及定义（Plastics—Vocabulary）ISO3310-1试验筛技术要求和试验第1部分：金属丝编织网试验筛（TestsievesTechnicalrequirements and testingPart l: Test sieves of metal wire cloth)ISO14851水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量的方法(Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous mediumMethod bymeasuring the oxygen demand in a closed respirometer)ISO14852水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法(Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous mediumMethodbyanalysisofevolvedcarbondioxideISO14853塑料在水性培养液中最终厌氧生物分解能力的测定通过测量生物气体产物的方法(PlasticsDetermination oftheultimateanaerobicbiodegradationof plasticmaterialsinanaqueoussystem-Method bymeasurement of biogas production)ISO14855-1受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法第1部分：通用方法（Determinationoftheultimateaerobicbiodegradabilityofplasticmaterialsunder controlledcomposting conditions-Method by analysis of evolved carbon dioxide-Part 1:Gen-eralmethod
ISO14855-2受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法第2部分：用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量（DeterminationoftheultimateaerobicbiodegradabilityofplasticmaterialsundercontrolledcompostingconditionsMethodbyanaly-sis ofevolved carbon dioxidePart 2:Gravimetric measurementof carbon dioxideevolved in alaboraGB/T38787—2020/ISO10210:2012tory-scale test)
ISO15985塑料在高固体份堆肥条件下最终庆厌氧生物分解能力的测定采用分析测定释放生物气体的方法（Plastics—Determinationoftheultimateanaerobicbiodegradationanddisintegrationunder highsolidsanaerobic-digestion conditionsMethod by analysis of released biogas)ISO17088可堆肥塑料技术要求（Specificationsforcompostableplastics）ISO17556塑料采用测定密闭呼吸计中需氧量或测定释放的二氧化碳的方法测定土壤中塑料材料最终需氧生物分解能力（Plastics一Determinationoftheultimateaerobicbiodegradabilityofplastics materials in soil bymeasuring the oxygen demand in a respirometer ortheamount of carbondioxideevolved)
3术语和定义
ISO472界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
筛子sieve
规定孔径的丝网。
fbulkmaterial
块状材料
从聚合物制品或制品的零件上取下来的测试材料。注：块状聚合物测试样品的尺寸约为1cm×1cm×1cm。3.3
片材sheet
注：片材的厚度通常为0.5mm到3mm。薄膜
同长度与宽度相比厚度极小，可随意限定最大厚度的薄而平的制品，通常按卷装提供。注1：不同国家和不同材料的任意厚度限定可以不同。注2：薄膜的厚度通常为0.01mm到0.3mm粒料
pellet
在任意规定批内具有较均勾尺寸作模塑或挤出操作用原料的预制模塑小粒。注：粒料的平均直径范围可以从1mm到5mm颗粒料
granule
采用切割、研磨、粉碎、沉淀和聚合等操作制得的尺寸和形状各异的较小的粒状物。注1：这些操作中，还会得到粉末状物质：在某些沉淀和聚合过程中，可产生珠状物质。注2：颗粒料的平均直径范围可以从0.1mm到3mm粉料powder
尺寸较颗粒料小的、非常细微的颗粒。注：聚合物粉料颗粒的平均直径范围可以从0.01mm到0.1mm试验材料
testmaterial
在标准生物分解试验测试某一聚合物生物分解性能时，从其所用的试验样品中所取的材料。4原理
GB/T38787—2020/ISO10210:2012本标准中描述的方法，适用于制备在以下环境中进行聚合物材料生物分解试验的试验样品：一用在ISO14851和ISO14852中的水介质；一用在ISO14855-1和ISO14855-2中的腐熟堆肥；一用在ISO14853和ISO15985中的消化污泥一用在ISO17556中的实验室规模模拟埋土条件本方法为从聚合物粒料到最终产品的试验样品的制备提供一定程度的控制，将样品形状对生物分解试验结果的影响最小化
试验材料的生物分解性能数据，应尽量准确和可重复。形成一致的试验数据的重要因素之一，是使用规定方法制得的有规定表面积的试验样品·从而提高试验样品与水介质、受控堆肥或消化污泥混合时的均匀度。用低温机械研磨或切割制备方法，不会改变试验材料的某些物理性质。在制备过程中，应避免或最小化试验材料结晶度、热历史或热分解等性质的改变。通常认为，当低温机械研磨或切割温度低于聚合物玻璃化转变温度时，聚合物试验材料的结晶度不会发生改变粉末样品的单位质量表面积，可以通过调整粒径来限定，粒径是生物分解试验过程中一个规定的参数。对于非常细小的颗粒，例如纳米微球，其性质可能会和粒径明显大的微粒不同，这可能会影响样品的生物分解率和试验结果的可比性。本标准中描述的方法，通过控制粒径，将生物分解试验中样品表面Ac
积变化的影响最小化。
5试剂
5.1固体二氧化碳
KaeeiKA
固体二氧化碳用于冷却和保持样品在机械粉碎的过程中处于低温，不要求分析级建议破碎固体二氧化碳的粒径为.1mm～10mm。注：固体二氧化碳俗称干冰。
5.2液氮
液氮用于冷却和保持样品在机械粉碎的过程中处于低温，不要求分析级。6仪器
所有的器血应完全清洗干净，并确保没有任何有机或毒性物质附着6.1筛子免费标准bzxz.net
样品粉料的粒径，通过不同尺寸的筛子去除过天或过小颗粒来控制。本标准使用IS03310-1中规定的孔径2504m（60目）和孔径125um（120目）筛子。6.2转子研磨机
该类研磨机配有钝的旋转叶片和一个环筛，可将聚合物粒料、聚合物制品或其他样品机械地磨成粉料。
为避免刀具堵塞，推荐环筛的最小孔径天于0.5mm。样品粉末的精确再现性，主要依赖于筛子的尺寸。
GB/T38787—2020/ISO10210:20126.3旋转机械搅拌器
该类搅拌器配有机械旋转叶片，可将聚合物粒料、聚合物制品或其他样品机械地碎成粉料。推荐使用配有钛合金叶片的旋转机械搅拌器，因为该叶片不会碎裂并污染样品粉未。也可以使用配有不锈钢叶片的旋转机械搅拌器。6.4球磨机
该类研磨机配有一个装有若干金属或陶瓷球的转筒，可将制品磨碎至较小尺寸。当使用液氮作为内部添加的制冷剂时，密闭的转简需同时外部冷却，以消除装置内积聚的压力。6.5振筛机
建议使用自动振筛机来分离研磨后的试验样品粉末。一个自动筛振动器，可以容纳两个以上的筛并且产生比手工用筛更一致的结果。6.6显微镜
用于测定研磨后的试验样品（见7.2.3）的粒径分布。光学显微镜或扫描电子显微镜都可以使用，但是为了容易操作，建议使用配有数码相机的光学显微镜。eiKAca
7试验步骤
7.1粉碎前试验材料的准备和尺寸控制试验材料应是均质的，且不含有任何杂质。在机械粉碎前，试验材料需使用固体二氧化碳或液氮冷却5min。如果测试原材料的某些部件过大，应首先将尺寸减小至大约1cm×1cm×1cm。7.2粉料/粒料/颗粒料试验材料
7.2.1机械研磨形成的粉料试验材料11
使用转子研磨机、旋转机械搅拌器或其他低温恒温的研磨机，将预先准备的试验材料机械研磨。将适量的试验材料加入研磨设备，若有通风系统，在内部加入制冷剂；若是密闭系统，则在外部使用制冷剂。
使用制冷剂时，应采取适当防护，确保操作过程中一直使用所需安全设备，并确保工作场所通风良好。
确保试验材料保持在其玻璃化转变温度之下，以促使粉末的形成，并且将热老化效应最小化实时监控设备内的压力，以探测制冷剂气体可能造成的压力上升。7.2.2机械研磨后粉末试验材料的筛分烘于机械研磨后的试验材料，然后用两个不同孔径大小的筛子，将具有特定尺寸的部分颗粒分离出来。使用孔径为250μm（60目）和孔径为125um（120目）的筛子分离颗粒。粉碎后的测试材料，首先通过孔径250μm（60目）筛子，收集通过的粉末并再使用孔径125μm（120目）筛子筛分，将保留在孔径125um（120目）筛子上的部分作为试验样品，丢弃这个过程中前面和后面筛分出的部分。注：使用配有钛合金叶片的旋转机械研磨机，并采用固体二氧化碳作为制冷剂，得到的典型的聚合物粉末样品参见附录A中显微照片。
7.2.3研磨后试验材料粒径分布的测定7.2.3.1通则
GB/T38787—2020/ISO10210:2012至少使用100颗7.2.2中描述方法得到的研磨后的试验材料来测定粒径分布，并记录平均粒径和粒径分布。
7.2.3.2显微镜测定粒径分布
研磨后试验材料的粒径分布，可以用显微镜来测定。粒径可以通过数码显微照相技术来测定，可配合使用适当的图像分析软件，或通过直观视觉观察和测量。推荐使用显微摄影作为测定方法，因为得到的显微照片可以随时复查。7.3薄膜和片材试验材料
薄膜和片材试验样品，直接从原始薄膜和片材制品上切割制备。试验样品的尺寸应为1cm×1cm，测量并记录试样的平均厚度注1：典型的测量尺寸为1cm×1cm的薄膜样品参见附录B如果对于试验容器薄膜和片材的尺寸过大，可以按照7.2.1中描述方法进行粉碎。研磨后的粉末按照7.2.2中描述的方法，将特定尺寸的颗粒分离出来，分离出的粉末样品的粒径分布按照7.2.3中描述的方法测定。
注2：典型的研磨后的薄膜粉末（尺寸125μm）的生物分解结果参见附录B。7.4制品形状的试验材料
制品形状的试验样品，直接从原始制品切割小块来准备。这些小块的尺寸应不大于1cm×1cm×1cm，且至少两个方向的尺寸应0.5cm。。这些从制品上切割得到的小块材料：通过机械研磨（见7.2)得到粉末（粒径为125um～250um），并按照7.2.3中描述方法测量，并记录其粒径分布。注：典型的由商业塑料制品上切割得到的试验样品以及该样品研磨后得到的粉末参见附录C。7.5贮存
如果制备好的试样样品并不直接用于生物分解试验，需将样品小心保存。样品应在低于室温的温度下避光保存，并避免大气中化学物质的影响。为保持较低湿度，建议保存在真空干燥器内。8计算和结果表示
8.1粒径分布
当测量试样样品的粒径分布时，应计算和记录其平均粒径、标准偏差及粒径分布曲线。9制备的有效性
所有的试验样品需通过目测检查。当试样符合下列条件时，才可认为适合进行生物分解试验：制备的试验样品颜色与原材料颜色一致；一样品内部未发生任何由于热效应产生的变化5
GB/T38787—2020/ISO10210:2012样品上未观察到任何杂质或污染如果上述条件中任意一条无法满足，则按照本标准描述的过程重新制备新的样品。样品制备报告
样品制备报告应列出所有相关资料，至少包括：本标准编号：
所有标识和描述试验材料所需的资料，比如：有机碳含量、来源、使用年限、生产日期和贮存、处b）
理和稳定化的细节，以及如果可能的话，材料的名称、组成和特性（例如，分子量、结晶度、熔点和密度等)；
试验材料的形状和尺寸，比如：平均直径（粒料）、平均厚度（薄膜和片材）或最大粒径和最小粒径（粉料）；
所使用的研磨设备、冷却剂的种类和用量以及研磨设备的其他相关信息，比如：设备的容量、所d)
用叶片的类型或环筛的类型；
所用筛子的种类、筛子振动的次数和频率；有关试验材料的任何感官观察，如结果、颜色或气味；试验样品的贮存条件，如温度、湿度和贮存时间；iiKaeerKAca
粉末试验样品的粒径分布及其测定方法6
附录A
（资料性附录）
GB/T38787—2020/IS0102102012示例一制备和测试用旋转机械搅拌器研磨粒料得到粉末试验样品两种不同材料的粒料，聚乳酸（PLA)和聚已内酯（PCL）使用配有钛合金叶片的旋转机械搅拌器分别研磨。对每种材料，粒料用固体二氧化碳冷却。研磨进行15个周期，每个周期3min，每个周期之间有5min间隔，以防止搅拌器电机过热。研磨得到的粉末经干燥，然后使用配有孔径为500um（30目）筛子，孔径为250μm（60目）筛子和孔径为125μm（120目）筛子的振筛机分离。至少取100粒颗粒，用显微镜测量粒径。
表A.1和表A.2分别显示了PLA和PCL粉末每个尺寸范围的占有率和平均直径，平均直径按照每个颗粒的最大直径计算。显微照片中尺寸小于10um的小粉末颗粒忽略不计。图A.1和图A.2分别显示了PLA和PCL粉末的粒径分布，图A.3和图A.4分别显示PLA和PCL粉末的显微照片。表A.1PLA粒料经过搅拌器经45min研磨后用筛子分离（筛分时间15min）的产量情况粒径范围\/μm
125~250
250~500
占有率（质量分数）/%
依照筛子的尺寸分级表示。
平均粒子直径/μm
标准偏差/μm
表A.2PCL粒料经过搅拌器经45min研磨后用筛子分离（筛分时间15min）的产量情况粒径范围\/um
125~250
250~500
占有率（质量分数）/%
依照筛子的尺寸分级表示。
平均粒子直径/μm
标准偏差/μm
PLA粉末和PCL粉末在受控堆肥条件下的生物分解试验，依照ISO14855-2中规定方法在58℃下进行。采用粒径尺寸不超过20um的色谱级薄膜的纤维素粉末作为阳性对照。PLA粉末的生物分解试验结果如图A.5所示，PCL粉末的生物分解试验结果如图A.6所示。如图A.5所示，纤维素粉末的生物分解率在30d后达到70%，PLA粉末的生物分解率在50d后达到90%。如图A.6所示，PCL粉末的生物分解率在10d后达到70%。此外，PCL粉末在水介质中的生物分解试验依照ISO14851中规定方法在25C下进行，测试结果如图A.7所示。图A.7中结果所示，不同PCL样品的生物分解率在35d到60d后达到70%。GB/T38787-2020/IS010210:201215
说明：
—粒径.um：
顺率.%。
使用搅拌器研磨并筛分后的PLA粉末的粒径分布20
说明：
粒径.um：
频率，%。
使用搅拌器研磨并筛分后的PCL粉末的粒径分布图A.2
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