YY/T 0681.18-2020
基本信息
标准号： YY/T 0681.18-2020
中文名称：无菌医疗器械包装试验方法 第18部分:用真空衰减法无损检验包装泄漏
标准类别：医药行业标准(YY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 无菌 医疗器械 包装 试验 方法 真空 衰减 无损 检验 泄漏
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
YY/T 0681.18-2020.Test methods for sterile medical device package- Part 18 : Nondestructive detection of leaks in packages by vacuum decay method.
1范围
YY/T0681的本部分规定了用真空衰减法无损检验无菌医疗器械包装系统泄蹁的测试方法。
YY/T 0681.18适用于硬质和半硬质无盖托盘、有透气屏陬盖材的托盘或托杯、非透气硬包装.非透气软包装。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不往日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 19633.1最终 灭菌医疗器械包装第1部分;材料、无菌屏障系统和包装系统的要求
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
基线真空衰戒baseline vacum deeay用无泄漏对照包装证实的在测试腔内随着时间的推移真空变化的程度.
3.2
无泄漏对照包装control, non- leaking packages按照制造商规范正确密封或闭合的无缺陷包装。
3.3
非透气软包装.flexible , nonporous packnges由可拉伸非透气材料制成的在真空下会明显变形的包装。例如:由聚合材料.管或复合膜制成的组合袋(pouches)或袋。GB/T 19633.1 给出了非透气材料的试验方法。
3.4
气体泄漏gas leaks气体从供试包装流出的泄漏通道。
3.5
液体泄漏liquid leaks被液体部分或全部充入的泄漏通道。
3.6
非透气硬包装rigid. nonporours packages由固化的非透气材料制成的在真空下无明显变形的包装。例如:有螺纹口或瓶口塞的塑料瓶、带弹性塞的玻璃或塑料管瓶以及玻璃或塑料注射器。
1范围
YY/T0681的本部分规定了用真空衰减法无损检验无菌医疗器械包装系统泄蹁的测试方法。
YY/T 0681.18适用于硬质和半硬质无盖托盘、有透气屏陬盖材的托盘或托杯、非透气硬包装.非透气软包装。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不往日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 19633.1最终 灭菌医疗器械包装第1部分;材料、无菌屏障系统和包装系统的要求
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
基线真空衰戒baseline vacum deeay用无泄漏对照包装证实的在测试腔内随着时间的推移真空变化的程度.
3.2
无泄漏对照包装control, non- leaking packages按照制造商规范正确密封或闭合的无缺陷包装。
3.3
非透气软包装.flexible , nonporous packnges由可拉伸非透气材料制成的在真空下会明显变形的包装。例如:由聚合材料.管或复合膜制成的组合袋(pouches)或袋。GB/T 19633.1 给出了非透气材料的试验方法。
3.4
气体泄漏gas leaks气体从供试包装流出的泄漏通道。
3.5
液体泄漏liquid leaks被液体部分或全部充入的泄漏通道。
3.6
非透气硬包装rigid. nonporours packages由固化的非透气材料制成的在真空下无明显变形的包装。例如:有螺纹口或瓶口塞的塑料瓶、带弹性塞的玻璃或塑料管瓶以及玻璃或塑料注射器。
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标准内容
ICS11.080.40
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0681.18—2020
无菌医疗器械包装试验方法
第18部分：用真空衰减法无损检验包装泄漏Test methods for sterile medical device package-Part 18 :Nondestructivedetection of leaks in packages by yacuum decay method2020-03-31发布
国家药品监督管理局
2021-04-01实施
YY/T0681光菌医疗器械包装试验方法》，以下部分组成：第1部分：加速老化试验指南：
第2部分：软性屏障材料的密封强度：第3部分：无约束包装抗内压破坏；一第1部分：染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏：第5部分：内压法检测粗人泄漏（气泡法)；第6部分：软包装材料上印墨和涂层抗化学性评价：第7部分：用胶带评价软包装材料上墨迹或涂层附着性：一第8部分：涂胶层重量的测定；一第9部分：约束板内部气压法软包装密封胀破试验；第10部分：透气包装材料微生物屏障分等诚验。第11部分：目力检测医用包装密封完整性：第12部分：软性屏障膜抗揉搓性；一第13部分：软性屏陪膜和复合膜抗慢速戳穿性：第11部分：透气包装材料湿性和干性微生物屏障试验：第15部分：运输容器和系统的性能试验：第16部分：包装系统气候应变能力试验：一第17部分：透气包装材料气溶胶过滤法微生物屏障试验；第18部分：用真空衰减法无损检验包装泄漏。本部分为YY/T0681的第18部分，本部介接照GB/T1.12009给出的舰则起草YY/T 0681.18—2020
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分山国家药品监督管理局提出。本部分由全国医用输液器其标准化技术委员会（SAC/TC106）归口本部分起草单位：「海众林机电设备有限公司、山东省医疗器械产品质量检验中心、「海微创医疗器械(集团)有限公司。
本部分主要起草人：盛洪辉、张鹏、孙海鹏、钱承卡、干冬伟、李然。YY/T 0681.18—2020
0.1概述
本部分所给出的真空衰减法不仪适用于范围中所给出的“包装”，还可以推广到有密村要求的腔形“医疗器械（如注射器）”和\组件”密封性检验，制定本部分的的是期望将这一检验技术应用于医疗器械包装、器械或红件的检验中，从而为产品质量提供更高的保证。0.2本测试技术所检出的泄漏
本测试方法通过测量内含供试包装的闭合真空测试腔中的压升（真空损失）检测包装泄漏，真空损失是供试包装的顶空气体泄所致.和/或处于所泄的或附近的液体内装物挥发所致。当对包装中的内装液可能部分或全部侵入泄洲处的包装测试时.测试腔被抽真空至个低于该液体的汽化压的压力，测试方法需要一个含有供试包装的测试腔和一个由一只或多只压力传感器设计而成的泄漏检测系统，附录A给出了测试技术的原理和测试周期和临界参数术语和定义。0.3本测试技术的灵敏度
附录B给出了测试方法的灵敏度。在一定的灵敏度条件下，对所选品包装系统开展的精密度和偏倚研究所得到的精密度参见附录C中表.1.注：表C.1还列出了可川真牵衰减泄漏测试的其他相关产品包装系统举例。一托盘或托杯（无盖）（空气泄漏）能检出托盘或托杯壁上占径至少是50μm的孔或裂缝缺陷，元盖托盘在一4×10°Pa（一400mbar)目标直空下检验。
一用透气屏障盖材密封的托盘（顶空气体泄漏）能检出托盘或托杯壁上直径至少是100um的孔或裂缝缺陷。密过区中的通道缺陷（用古径125pm的丝线制得)可被检出，连续粘接和点阵式胶合包装系统中的严重密封胶合缺陷能被检出。明显的不完整点阵式胶合缺陷也能被检出。所有的透气屏障盖材包装均在一1×10-Pa（一100mhar)标真空下检验，使用一台经校准的体积空气流量计.对透气盖材包装的测试灵敏度显示约为10-Pa·m°·s-。一非透气硬包装（顶空气体泄漏）能检出直径至少为5μm的孔缺陷。带螺纹盖的塑料瓶在一5×10°Pa（一500mbar)目标真空下测试用一台经校准的休积气流计测得其灵敏度约为4X10-1Pa·m°·s-；充人空气的璃注射器在7.5×10:Pa（-750mhar）和一1mhar绝压的月标真空下测试，用一台经校准的体积气流计测得两名的测试灵敏度约为8×10Pa，m2s+一非透气硬包装（液体泄漏）
能检出直径至少为5μm的孔缺陷。该检测限是用多只充人水的玻璃注射器在约【00Pa(」mhar）绝压的目标真空卜验证得出的
—非透气软包装（气体或液体泄漏）这种包装也可用真空衰减法测试，尽管用真空衰减法对软包装测试较为成熟，但在精密度和偏倚的研究巾未包括软包装的灵敏度数据。0.4本测试技术的测试结果
测试结果是定性的（接收/拒绝）。接收准则是将无泄漏对照包装测得的基线直空衰减的定量测量数据，与泄漏包装的测量数据以及用一台经校准的体积气流计引入模拟泄漏的测量数据相比较后建立的1范围
无菌医疗器械包装试验方法
YY/T 0681.18—2020
第18部分：用真空衰减法无损检验包装泄漏YY/T0681的本部分规定了用真空衰减法损检验儿菌医疗器械包装系统泄漏的测试方法本部分适用工硬质和半硬质无盖托盘、有透气屏障盖材的托盘或拓杯，非透气硬包装、非透气赖包装。
2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不少的，凡是注甘期的用文件，仅注甘期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T19633.1最终火菌医疗器械包装第1部分：材料、无菌屏障系统和包装系统的要求3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件，3.1
基线真空衰减haselinevacuumdecay用无泄谢对照包装证实的在测试腔内随者时间的推移真空变化的程度。3.2
control,non-leakingpackages
无泄漏对照包装
按照制造商规范止确密封或闭合的无缺陷包装3.3
非透气软包装flexible，nonporouspackages出川拉仲非透气材料制成的作真空下会明显变形的包装。例如：山聚合材料、箔或复合膜制成的组合袋（pouches）或袋。GB/T19633.1给出了非透气材料的试验方法：3.4
气体泄漏
gasleaks
气体从供试包装流出的泄漏通道。3.5
liquid leaks
液体泄漏
被液体部分或全部充人的泄漏通道，3.6
非透气硬包装rigid.nonporouspackages由固化的非透气材料制成的在真空下无明显变形的包装。例如：有螺纹口或瓶口塞的塑料瓶、带弹性塞的玻璃或塑料管瓶以及玻璃或塑料注射器。1
YY/T 0681.18—2020
半硬质托盘或托杯semirigidtrayorcups出挠曲下仍保持其形状的材料制成的把盘或托杯，如，使用聚对米二甲酸二乙婷酯-1，4-环已烷二甲醇酯(PETG)经热成型制成的托盘被视为是半硬质托盘。3.8
点阵式密封spottyormottledseals托盘或托杯与透气盖材以·-种不完整的热合方式连接，去除盖材料后·托盘的密封而上能明显着到可别的点阵状图形。
体积气流计volumetric airllowmeter种校准工具.能用来向测试腔内提供已知体积气流速率的人为泄漏，用以验证仪器灵敏度，气流计宜按适宜的标准校准。该气流计的工作范用宜能得到预期的泄漏测试所需的灵敏度限值。4概述
4.1将测试包装放置在测试腔内施加真空。测试腔与真空源隔离，压力传感器（绝压或表压)单独使用或与另·个压差传感器组合使用，以监测测试腔内的真宰度以及真随时间的变化。真空衰减或测试腔内的压力「升，是由于包装顶空的气体通过任何泄漏从包装内抽出以及背景噪声所造成的，真空衰诚亦会是包装内部分或完全逊人泄漏通道的液体的挥发所致。对丁这种情况，真空衰减只能在测试腔内测试压力低于该液体的汽化压力时发生4.2对于透气屏障盖材的托盘或托杯.可以测试位于托盘或托杯体上和盖材与托盘的接合处的泄渊，透气盖材白身的泄漏无法被检测到。当测试这类包装时，采取物理罩住或堵住透气屏障材料表面这一措施来防止包装气体通过透气盖透。这可能需要视所需罩堵的方法制备一些样品·但必须以非破坏性和非侵入性为前提。有透气屏障盖材包装的真空衰减可能包括来自封盖材料和屏蔽表而之间气体的背景噪声.或米白通过透气屏障材料本身在盖了/托盘密封接合处的横向气流。4.3测试的灵敏度取决丁供试包装的设计、传感器灵敏度、测试腔设计、测试系统的设计以及时问和压力的临界测试参数。为任意给定的产品包装系统选择测试系统和泄漏测试参数，必须建立在包装的内装物（具有较大/很小的顶空气体的液体/固体）以及包装的性质（软或破、透气或非透气）基础之上，仪器在拥有较灵的压力传感器，测试腔内空隙体积最小的情况下，测试系统就拥有能检测最小泄漏的落力。延长测试时问能检测到史小的气体泄漏。将背景噪卢压力变动降到最低，也能提高测试的灵敏度。对于有透气屏瞪盖材料的包装，贸堵技术能将背景噪声降到最小，对于软包装或半破质包装.通过合理设计测试腔可以限制包装膨胀米降低噪声。测试系统中或供试包装组件间的残留气体或捕捉的水蒸气的释放也有能生背景噪声。这种噪市可以通过延长测试时问使真空恢复到初始水平，或延长平衡时间将其与实际泄区分开来。
注：更多的“泄蒲测试理论“信息评见附录A。用恭取精密度和偏待数据的实验方法和测试权器举例参见附录（并汇总在表C.1中。
5意义和应用
5.1医疗器械包装中的油可能导致不需要的气体（最迪常的是氧气），有害的微生物或颗粒污染物侵入，包装泄漏可能表现为存在丁包装组件白身或包装组件问的密封接合处所存在的缺陷。确保包装的-致性和完整性是泄溺检测所必需其有的能力。5.2在初始设置和校准之后，一个测试操作可以为半白动、全白动或手工操作。该测试方法能无损测2
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出不明显的泄漏。测试方法无需可进任何外来材料或物质，例如染液或气体。然而需要注意的是·所有透气材料的表面在测试过程中是需要被物理罩堵的，以防止气体透过透气表而而导致测试腔内的真空快迷降低，因为这种测试方法仅仅是基于对测试腔内压力发生变化进行检测，该压力改变是受来源于挑战包装的气体或蒸汽外泄影响的。5.3本测试对丁优化包装密封参数、比较性评价各种包装及材料来说是一个有用的研究工具。因其快速、非侵害性和无损性.本测试方法还适合于安装在生产线上.或用于产品100%在线测试.或用于统计学抽样测试，
5.4真空衰减测试超过允许限值的泄漏测试结果，可通过声或光信号响应（或两名）给予指示。6仪器
真空衰减泄漏检测仪器
真空衰减泄漏测试仪器包括个连接到真空衰减测试系统的测试腔和个体积气流计6.2测试腔
测试腔有一个用丁容纳供试包装的下腔体和用丁关闭测试腔的上腔体。图1小出了专门用丁测试有透气屏障盖材包装的测试腔。测试夹其上盖有个弹性囊，用来在测试过程中覆盖包装的透气屏障。图2和图3示出「用于测试非透气硬包装的测试腔。后两种测试腔没有弹性囊，2
说明：
供试包装：
闭合气缸+
上控体：
川来罩征透气饼障的性：
真空哀减测试系统；
经校推的体积气流计：
下控体。
图1有透气屏障盖材包装的测试腔图示YY/T 0681.18—2020
说明：
供试样品；
闭合气缸；
上腔体：
密封垫：
真空基减测试系统：
经推的体积气流计：
下腔体。
说明：
盖帽：
下腔体：
注射器管体；
活塞：
上控体：
用以防止活寒移动的锥销：
密讨围；
真空管路。
夹具与非透气硬质供试包装图示8
图3测试腔和非透气硬质供试包装图示6.2.1托盘槽或下腔体
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测试腔的下半部分其尺寸设计成紧密贴合供试包装的外形，同时也要使气休易于坏绕供试包装流动。如果气流不能环绕包装流动，泄溺点会被堵塞。反，测试腔和测试包装之间的间隙越大，检溺灵敏度越差，因为在较大的测试腔体中，来白包装泄漏的真空衰减将会减小。6.2.2上盖或上腔体
被设计成能严实地密封闭合后的测试整6.3真空衰减测试系统
真空衰减测试系统由·个真空源和压力传感器组成。真空源用于在测试周期开始时在测试腔内建立所需的真空，而一只压力传感器(绝压或表压)或与刃一只压差传感器结合，前者用米监测真空度,后名用来蓝测在测试周明内压力随时而的变化。预期使用较高标真空度（如一1mbar或不到十1mbar，）的测试系统.宜设计成较高的日标压力测量精度和最小的系统泄谢，气体外泄可能影响测试中测量信噪比。注：不同的泄漏测试仪器，基于包装类型（如硬性或非硬性，透气或非透气）和测试所需的真空度，可能使用不同类型的压力传感器或其组合。
6.3.1绝压传感器与表压传感器对比所有仪器都包括一只用来监测在整个测试周期中测试压力的传感器。当需要精密而直实的床力读数时（即不受因气候或海拔导致大气压变化的影响），绝压传感器优于表压传感器。当进行高真空度下液体泄蒲测试时，采用绝压传感器6.3.2压差传感器
作为第二只传感器可用于测量硬/半硬非透气包装1最小可检测的泄漏。6.3.3真空源
基于标真空度选择适宜的真空泵.应能在给定的测试仪器系统顶空空间条件下在分配的时间内达到该直空度。
6.4罩体或堵体
在测试期间，透气屏障封盖包装必须被罩住或堵住，以尽量减少包装中的空气通过盖了溢出。可以使用各种罩堵技术，包括准测试腔的上测试腔配有一弹性囊（参见图1)：6.5体积气流计
一只可调节的休积气流计置于测试腔管路中，用米引人不同速率的人为泄漏。推荐使用气流计米验证泄蒲测试的灵度
7危险（源）
测试腔闭合时能存在爽于的危险（源）8仪器准备
测试仪器应按制造商的规范开机、预热和准备。对于采用白带空气驱动真空泵的仪器，其仪器运行5
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所需配置包括符合制渣规范的电源和个十燥的无润滑剂的压缩牵气源，对于采用外配真牵泵的仪器，其仪器运行所需配置包括符合仪器和真空泵制造商规范的电源，9校准和标准化
9.1仪器在投人测诚前应经校准，压力传感器、所有可用的真空源压力表以及可调休积气流计都应接制造商推荐的程序和保养逊程逊行校准。9.2宜对仪器测试系统进行泄谢测试.以验证其其有稳定的基线泄漏率。-般情况下，按仪器制造商推荐的系统鉴定测试程序对测试参数进行鉴定。9.3应为每个包装/测试夹具组合设置临界测试参数：参数会有差异，取决丁测试包装儿何形状和任何透气材料表面所固有的透气性。成使用少量无泄漏对照包装或个仿无泄谢包装来选择临界参数的设置，
注：临界测试参数见第4章和附录A。9.4应使用较大数量的无泄漏对照包装样品优化临界测试参数。对照包装是用与测试单元相同设计的材料制造的。
9.5用无泄漏对照测试包装和一台经校准的体积气流计测定优化后的泄漏测试的灵敏度。9.6鉴定优化后的测试能可靠区别已知无泄漏和缺陷包装的能力9.7要定期进行测试系统基线鉴定（见9.2）和测试灵敏度验证（见9.5），至少每日-次或多次，最好是在每班次开工前进行，
10程序
10.1选择并安装适合于被测包装人小的测试腔。对测试腔进行任何必要的调整：以确保当测战腔处丁闭合位时测试腔的盖（上腔体)是以对下包装腔（下腔体)形成气密，10.2验证气源处可达到的压力水平，检查真空源的性能。10.3用所有必要的测诚参数和接受/拍绝准则为测试仪器进行编程10.4对丁那些需要对每一样品迹行泄漏测试之前迹行真空逊程的测试方法，关闭空的测试腔迹行所需的定时真空进程。
10.5把装配后的包装放至下测试腔内并闭合测试腔。采用适当方法米罩住或堵任包装的透气屏障衣面，
注：按仪器制造商推荐的程序定期常现检验和清洁军堵表面.以确保能有效罩透气包装表面。10.6开机测试。
10.7观察通过或不通过的指示或其他检验真空衰减的方式，并对结果形成文件。标识并隔离末通过的包装以供逛一步评价。
10.8若对术通过测试的结果有怀疑.在继续测试前，按泄漏测试仪器制造商的说明书验证测试腔和系统的性能：
10.9在泄漏测试期问，如果不通过的测试包装内的品可能已经对测试腔造成了污染，在继续测试前，按泄漏测试仪器制造商的说明书对测试腔或系统进行去污步骤。10.10选择其他包装并重复「述测试过程，11报告
对于每一个被测试包装，报告下列临界测试参数和包装测试结果：al
预测试真空，用秒为单位；
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储备真空以mbar或Pa为位，可用正的绝压单位也可用相对于人气压力的负压单位（真空）；标真空以mhar或Pa为单位，可用正的绝压单位，也可用相对于人气压力的负压单位（真空)：参考真空以mbar或Pa为单位.可用正的绝压单位，也可用相对于大气压力的负压单位（直空）：参考抽真空时问.以秒为单位；
平衡时间.以秒为单位；
测试时间.以秒为单位；
参考真空衰减接受/拒收限值，以Pa/s或Pa为单位，可用正绝压单位米描述允许的压力增加：也可以用负压为单位（真空)来描述允许的直空损失：以接受/拒绝作为测试结果
注：临界测试参数的定义见附录A，川于捕述测试参数的术语可能各设备制造商之间石所不同.但基本定义保持一致。
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附录A
（规范性附录）
真空衰减泄漏测试理论
A.1真空衰减油漏测试是将供试包装暴露于外部真空米进行的：施加到包装的压力差使气体通过包装上的泄漏通道释出。如果包装内含有液体，直空度低丁液体的汽化压，也将使泄漏通道中或其附近的液体挥发。在一个测试周期中，山一只或多只压力传感器监视测试腔中的压力升高，是山丁包装内顶空气体和/或挥发液体通过包装上的泄漏向外迁移加背景噪卢的结果所致。泄漏检测需要真空衰减超过背景噪声。背景噪市衰减川能是因包装暴露丁真空下发生膨胀或测试腔内或测试系统管路中存有微量气体或水蒸气所致。通过对测试腔的设计改进、调节压力或时间参数·或在供试样品装人测试腔前将测试腔暴露于真空巾·段时间可使背景噪声至最少，A.2含透气屏障盖材的包装可物理罩住或堵住包装的透气屏障表面·使得气体通过透气屏障材料释出的量为最小后进行测试。透气屏障盖材「的缺陷不能被检测，们密封区或托盘白身「的缺陷能被检测从透气屏障盖材包装产生的真空衰减，可能包括来白盖材与罩诺表而之闻的气体所形成的背景噪声，或盖材与托盘密封结合处所通过的横向气流。A.3典型的测试循环是，先将供试包装放人测试腔并罩住或堵任何透气屏障包装面。对闭合后的测试腔抽真空。个事先确定的时问段终点，使其达到初始目标真空，将测试腔与真空源隔离：经历一个短暂的平衡期后·在一个预先确定的测试时问间内监测测试腔内的直空度。对丁许多包装，从测试腔闭合到完成测试周期可能只需要几秒钟的时间，以下描述测试周期的时间、压力以及泄谢测试接受准则等各种临界测试参数。图A.1示出了预期的有各种泄溯测试不通过模式的典型测试周期，注：以下条文中所川的临界试验参数的术访可能与泄漏制造商川的术语不同，但定义保持致，1020mbar
绝对压力
参考真空
日标真空
一大泄漏
十中港淘
一小滋漏
抽真时段平衡段
测试时段
时间/s
参考真
空装减
-1020mhar
真空衰减泄漏率图示
A.3.1储备真空（reservevacuum）储备真空以压力单位mhar或Pa表示，有此设备用绝压描述储备真空.而有些设备用村对大气压的真空（负压）描述储备真空。如用真空术.储备真空宜稍微大于日标真空：如用绝压术证.储备真空亢稍小于月标真空，
A.3.2测试前真空吹扫（flush)bzxZ.net
测试前直空吹扫是将空的测试腔和测试系统保持在储备直空条件下，上要开始刘对一供试样品边6
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中华人民共和国医药行业标准
YY/T0681.18—2020
无菌医疗器械包装试验方法
第18部分：用真空衰减法无损检验包装泄漏Test methods for sterile medical device package-Part 18 :Nondestructivedetection of leaks in packages by yacuum decay method2020-03-31发布
国家药品监督管理局
2021-04-01实施
YY/T0681光菌医疗器械包装试验方法》，以下部分组成：第1部分：加速老化试验指南：
第2部分：软性屏障材料的密封强度：第3部分：无约束包装抗内压破坏；一第1部分：染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏：第5部分：内压法检测粗人泄漏（气泡法)；第6部分：软包装材料上印墨和涂层抗化学性评价：第7部分：用胶带评价软包装材料上墨迹或涂层附着性：一第8部分：涂胶层重量的测定；一第9部分：约束板内部气压法软包装密封胀破试验；第10部分：透气包装材料微生物屏障分等诚验。第11部分：目力检测医用包装密封完整性：第12部分：软性屏障膜抗揉搓性；一第13部分：软性屏陪膜和复合膜抗慢速戳穿性：第11部分：透气包装材料湿性和干性微生物屏障试验：第15部分：运输容器和系统的性能试验：第16部分：包装系统气候应变能力试验：一第17部分：透气包装材料气溶胶过滤法微生物屏障试验；第18部分：用真空衰减法无损检验包装泄漏。本部分为YY/T0681的第18部分，本部介接照GB/T1.12009给出的舰则起草YY/T 0681.18—2020
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分山国家药品监督管理局提出。本部分由全国医用输液器其标准化技术委员会（SAC/TC106）归口本部分起草单位：「海众林机电设备有限公司、山东省医疗器械产品质量检验中心、「海微创医疗器械(集团)有限公司。
本部分主要起草人：盛洪辉、张鹏、孙海鹏、钱承卡、干冬伟、李然。YY/T 0681.18—2020
0.1概述
本部分所给出的真空衰减法不仪适用于范围中所给出的“包装”，还可以推广到有密村要求的腔形“医疗器械（如注射器）”和\组件”密封性检验，制定本部分的的是期望将这一检验技术应用于医疗器械包装、器械或红件的检验中，从而为产品质量提供更高的保证。0.2本测试技术所检出的泄漏
本测试方法通过测量内含供试包装的闭合真空测试腔中的压升（真空损失）检测包装泄漏，真空损失是供试包装的顶空气体泄所致.和/或处于所泄的或附近的液体内装物挥发所致。当对包装中的内装液可能部分或全部侵入泄洲处的包装测试时.测试腔被抽真空至个低于该液体的汽化压的压力，测试方法需要一个含有供试包装的测试腔和一个由一只或多只压力传感器设计而成的泄漏检测系统，附录A给出了测试技术的原理和测试周期和临界参数术语和定义。0.3本测试技术的灵敏度
附录B给出了测试方法的灵敏度。在一定的灵敏度条件下，对所选品包装系统开展的精密度和偏倚研究所得到的精密度参见附录C中表.1.注：表C.1还列出了可川真牵衰减泄漏测试的其他相关产品包装系统举例。一托盘或托杯（无盖）（空气泄漏）能检出托盘或托杯壁上占径至少是50μm的孔或裂缝缺陷，元盖托盘在一4×10°Pa（一400mbar)目标直空下检验。
一用透气屏障盖材密封的托盘（顶空气体泄漏）能检出托盘或托杯壁上直径至少是100um的孔或裂缝缺陷。密过区中的通道缺陷（用古径125pm的丝线制得)可被检出，连续粘接和点阵式胶合包装系统中的严重密封胶合缺陷能被检出。明显的不完整点阵式胶合缺陷也能被检出。所有的透气屏障盖材包装均在一1×10-Pa（一100mhar)标真空下检验，使用一台经校准的体积空气流量计.对透气盖材包装的测试灵敏度显示约为10-Pa·m°·s-。一非透气硬包装（顶空气体泄漏）能检出直径至少为5μm的孔缺陷。带螺纹盖的塑料瓶在一5×10°Pa（一500mbar)目标真空下测试用一台经校准的休积气流计测得其灵敏度约为4X10-1Pa·m°·s-；充人空气的璃注射器在7.5×10:Pa（-750mhar）和一1mhar绝压的月标真空下测试，用一台经校准的体积气流计测得两名的测试灵敏度约为8×10Pa，m2s+一非透气硬包装（液体泄漏）
能检出直径至少为5μm的孔缺陷。该检测限是用多只充人水的玻璃注射器在约【00Pa(」mhar）绝压的目标真空卜验证得出的
—非透气软包装（气体或液体泄漏）这种包装也可用真空衰减法测试，尽管用真空衰减法对软包装测试较为成熟，但在精密度和偏倚的研究巾未包括软包装的灵敏度数据。0.4本测试技术的测试结果
测试结果是定性的（接收/拒绝）。接收准则是将无泄漏对照包装测得的基线直空衰减的定量测量数据，与泄漏包装的测量数据以及用一台经校准的体积气流计引入模拟泄漏的测量数据相比较后建立的1范围
无菌医疗器械包装试验方法
YY/T 0681.18—2020
第18部分：用真空衰减法无损检验包装泄漏YY/T0681的本部分规定了用真空衰减法损检验儿菌医疗器械包装系统泄漏的测试方法本部分适用工硬质和半硬质无盖托盘、有透气屏障盖材的托盘或拓杯，非透气硬包装、非透气赖包装。
2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不少的，凡是注甘期的用文件，仅注甘期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T19633.1最终火菌医疗器械包装第1部分：材料、无菌屏障系统和包装系统的要求3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件，3.1
基线真空衰减haselinevacuumdecay用无泄谢对照包装证实的在测试腔内随者时间的推移真空变化的程度。3.2
control,non-leakingpackages
无泄漏对照包装
按照制造商规范止确密封或闭合的无缺陷包装3.3
非透气软包装flexible，nonporouspackages出川拉仲非透气材料制成的作真空下会明显变形的包装。例如：山聚合材料、箔或复合膜制成的组合袋（pouches）或袋。GB/T19633.1给出了非透气材料的试验方法：3.4
气体泄漏
gasleaks
气体从供试包装流出的泄漏通道。3.5
liquid leaks
液体泄漏
被液体部分或全部充人的泄漏通道，3.6
非透气硬包装rigid.nonporouspackages由固化的非透气材料制成的在真空下无明显变形的包装。例如：有螺纹口或瓶口塞的塑料瓶、带弹性塞的玻璃或塑料管瓶以及玻璃或塑料注射器。1
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半硬质托盘或托杯semirigidtrayorcups出挠曲下仍保持其形状的材料制成的把盘或托杯，如，使用聚对米二甲酸二乙婷酯-1，4-环已烷二甲醇酯(PETG)经热成型制成的托盘被视为是半硬质托盘。3.8
点阵式密封spottyormottledseals托盘或托杯与透气盖材以·-种不完整的热合方式连接，去除盖材料后·托盘的密封而上能明显着到可别的点阵状图形。
体积气流计volumetric airllowmeter种校准工具.能用来向测试腔内提供已知体积气流速率的人为泄漏，用以验证仪器灵敏度，气流计宜按适宜的标准校准。该气流计的工作范用宜能得到预期的泄漏测试所需的灵敏度限值。4概述
4.1将测试包装放置在测试腔内施加真空。测试腔与真空源隔离，压力传感器（绝压或表压)单独使用或与另·个压差传感器组合使用，以监测测试腔内的真宰度以及真随时间的变化。真空衰减或测试腔内的压力「升，是由于包装顶空的气体通过任何泄漏从包装内抽出以及背景噪声所造成的，真空衰诚亦会是包装内部分或完全逊人泄漏通道的液体的挥发所致。对丁这种情况，真空衰减只能在测试腔内测试压力低于该液体的汽化压力时发生4.2对于透气屏障盖材的托盘或托杯.可以测试位于托盘或托杯体上和盖材与托盘的接合处的泄渊，透气盖材白身的泄漏无法被检测到。当测试这类包装时，采取物理罩住或堵住透气屏障材料表面这一措施来防止包装气体通过透气盖透。这可能需要视所需罩堵的方法制备一些样品·但必须以非破坏性和非侵入性为前提。有透气屏障盖材包装的真空衰减可能包括来自封盖材料和屏蔽表而之间气体的背景噪声.或米白通过透气屏障材料本身在盖了/托盘密封接合处的横向气流。4.3测试的灵敏度取决丁供试包装的设计、传感器灵敏度、测试腔设计、测试系统的设计以及时问和压力的临界测试参数。为任意给定的产品包装系统选择测试系统和泄漏测试参数，必须建立在包装的内装物（具有较大/很小的顶空气体的液体/固体）以及包装的性质（软或破、透气或非透气）基础之上，仪器在拥有较灵的压力传感器，测试腔内空隙体积最小的情况下，测试系统就拥有能检测最小泄漏的落力。延长测试时问能检测到史小的气体泄漏。将背景噪卢压力变动降到最低，也能提高测试的灵敏度。对于有透气屏瞪盖材料的包装，贸堵技术能将背景噪声降到最小，对于软包装或半破质包装.通过合理设计测试腔可以限制包装膨胀米降低噪声。测试系统中或供试包装组件间的残留气体或捕捉的水蒸气的释放也有能生背景噪声。这种噪市可以通过延长测试时问使真空恢复到初始水平，或延长平衡时间将其与实际泄区分开来。
注：更多的“泄蒲测试理论“信息评见附录A。用恭取精密度和偏待数据的实验方法和测试权器举例参见附录（并汇总在表C.1中。
5意义和应用
5.1医疗器械包装中的油可能导致不需要的气体（最迪常的是氧气），有害的微生物或颗粒污染物侵入，包装泄漏可能表现为存在丁包装组件白身或包装组件问的密封接合处所存在的缺陷。确保包装的-致性和完整性是泄溺检测所必需其有的能力。5.2在初始设置和校准之后，一个测试操作可以为半白动、全白动或手工操作。该测试方法能无损测2
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出不明显的泄漏。测试方法无需可进任何外来材料或物质，例如染液或气体。然而需要注意的是·所有透气材料的表面在测试过程中是需要被物理罩堵的，以防止气体透过透气表而而导致测试腔内的真空快迷降低，因为这种测试方法仅仅是基于对测试腔内压力发生变化进行检测，该压力改变是受来源于挑战包装的气体或蒸汽外泄影响的。5.3本测试对丁优化包装密封参数、比较性评价各种包装及材料来说是一个有用的研究工具。因其快速、非侵害性和无损性.本测试方法还适合于安装在生产线上.或用于产品100%在线测试.或用于统计学抽样测试，
5.4真空衰减测试超过允许限值的泄漏测试结果，可通过声或光信号响应（或两名）给予指示。6仪器
真空衰减泄漏检测仪器
真空衰减泄漏测试仪器包括个连接到真空衰减测试系统的测试腔和个体积气流计6.2测试腔
测试腔有一个用丁容纳供试包装的下腔体和用丁关闭测试腔的上腔体。图1小出了专门用丁测试有透气屏障盖材包装的测试腔。测试夹其上盖有个弹性囊，用来在测试过程中覆盖包装的透气屏障。图2和图3示出「用于测试非透气硬包装的测试腔。后两种测试腔没有弹性囊，2
说明：
供试包装：
闭合气缸+
上控体：
川来罩征透气饼障的性：
真空哀减测试系统；
经校推的体积气流计：
下控体。
图1有透气屏障盖材包装的测试腔图示YY/T 0681.18—2020
说明：
供试样品；
闭合气缸；
上腔体：
密封垫：
真空基减测试系统：
经推的体积气流计：
下腔体。
说明：
盖帽：
下腔体：
注射器管体；
活塞：
上控体：
用以防止活寒移动的锥销：
密讨围；
真空管路。
夹具与非透气硬质供试包装图示8
图3测试腔和非透气硬质供试包装图示6.2.1托盘槽或下腔体
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测试腔的下半部分其尺寸设计成紧密贴合供试包装的外形，同时也要使气休易于坏绕供试包装流动。如果气流不能环绕包装流动，泄溺点会被堵塞。反，测试腔和测试包装之间的间隙越大，检溺灵敏度越差，因为在较大的测试腔体中，来白包装泄漏的真空衰减将会减小。6.2.2上盖或上腔体
被设计成能严实地密封闭合后的测试整6.3真空衰减测试系统
真空衰减测试系统由·个真空源和压力传感器组成。真空源用于在测试周期开始时在测试腔内建立所需的真空，而一只压力传感器(绝压或表压)或与刃一只压差传感器结合，前者用米监测真空度,后名用来蓝测在测试周明内压力随时而的变化。预期使用较高标真空度（如一1mbar或不到十1mbar，）的测试系统.宜设计成较高的日标压力测量精度和最小的系统泄谢，气体外泄可能影响测试中测量信噪比。注：不同的泄漏测试仪器，基于包装类型（如硬性或非硬性，透气或非透气）和测试所需的真空度，可能使用不同类型的压力传感器或其组合。
6.3.1绝压传感器与表压传感器对比所有仪器都包括一只用来监测在整个测试周期中测试压力的传感器。当需要精密而直实的床力读数时（即不受因气候或海拔导致大气压变化的影响），绝压传感器优于表压传感器。当进行高真空度下液体泄蒲测试时，采用绝压传感器6.3.2压差传感器
作为第二只传感器可用于测量硬/半硬非透气包装1最小可检测的泄漏。6.3.3真空源
基于标真空度选择适宜的真空泵.应能在给定的测试仪器系统顶空空间条件下在分配的时间内达到该直空度。
6.4罩体或堵体
在测试期间，透气屏障封盖包装必须被罩住或堵住，以尽量减少包装中的空气通过盖了溢出。可以使用各种罩堵技术，包括准测试腔的上测试腔配有一弹性囊（参见图1)：6.5体积气流计
一只可调节的休积气流计置于测试腔管路中，用米引人不同速率的人为泄漏。推荐使用气流计米验证泄蒲测试的灵度
7危险（源）
测试腔闭合时能存在爽于的危险（源）8仪器准备
测试仪器应按制造商的规范开机、预热和准备。对于采用白带空气驱动真空泵的仪器，其仪器运行5
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所需配置包括符合制渣规范的电源和个十燥的无润滑剂的压缩牵气源，对于采用外配真牵泵的仪器，其仪器运行所需配置包括符合仪器和真空泵制造商规范的电源，9校准和标准化
9.1仪器在投人测诚前应经校准，压力传感器、所有可用的真空源压力表以及可调休积气流计都应接制造商推荐的程序和保养逊程逊行校准。9.2宜对仪器测试系统进行泄谢测试.以验证其其有稳定的基线泄漏率。-般情况下，按仪器制造商推荐的系统鉴定测试程序对测试参数进行鉴定。9.3应为每个包装/测试夹具组合设置临界测试参数：参数会有差异，取决丁测试包装儿何形状和任何透气材料表面所固有的透气性。成使用少量无泄漏对照包装或个仿无泄谢包装来选择临界参数的设置，
注：临界测试参数见第4章和附录A。9.4应使用较大数量的无泄漏对照包装样品优化临界测试参数。对照包装是用与测试单元相同设计的材料制造的。
9.5用无泄漏对照测试包装和一台经校准的体积气流计测定优化后的泄漏测试的灵敏度。9.6鉴定优化后的测试能可靠区别已知无泄漏和缺陷包装的能力9.7要定期进行测试系统基线鉴定（见9.2）和测试灵敏度验证（见9.5），至少每日-次或多次，最好是在每班次开工前进行，
10程序
10.1选择并安装适合于被测包装人小的测试腔。对测试腔进行任何必要的调整：以确保当测战腔处丁闭合位时测试腔的盖（上腔体)是以对下包装腔（下腔体)形成气密，10.2验证气源处可达到的压力水平，检查真空源的性能。10.3用所有必要的测诚参数和接受/拍绝准则为测试仪器进行编程10.4对丁那些需要对每一样品迹行泄漏测试之前迹行真空逊程的测试方法，关闭空的测试腔迹行所需的定时真空进程。
10.5把装配后的包装放至下测试腔内并闭合测试腔。采用适当方法米罩住或堵任包装的透气屏障衣面，
注：按仪器制造商推荐的程序定期常现检验和清洁军堵表面.以确保能有效罩透气包装表面。10.6开机测试。
10.7观察通过或不通过的指示或其他检验真空衰减的方式，并对结果形成文件。标识并隔离末通过的包装以供逛一步评价。
10.8若对术通过测试的结果有怀疑.在继续测试前，按泄漏测试仪器制造商的说明书验证测试腔和系统的性能：
10.9在泄漏测试期问，如果不通过的测试包装内的品可能已经对测试腔造成了污染，在继续测试前，按泄漏测试仪器制造商的说明书对测试腔或系统进行去污步骤。10.10选择其他包装并重复「述测试过程，11报告
对于每一个被测试包装，报告下列临界测试参数和包装测试结果：al
预测试真空，用秒为单位；
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储备真空以mbar或Pa为位，可用正的绝压单位也可用相对于人气压力的负压单位（真空）；标真空以mhar或Pa为单位，可用正的绝压单位，也可用相对于人气压力的负压单位（真空)：参考真空以mbar或Pa为单位.可用正的绝压单位，也可用相对于大气压力的负压单位（直空）：参考抽真空时问.以秒为单位；
平衡时间.以秒为单位；
测试时间.以秒为单位；
参考真空衰减接受/拒收限值，以Pa/s或Pa为单位，可用正绝压单位米描述允许的压力增加：也可以用负压为单位（真空)来描述允许的直空损失：以接受/拒绝作为测试结果
注：临界测试参数的定义见附录A，川于捕述测试参数的术语可能各设备制造商之间石所不同.但基本定义保持一致。
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附录A
（规范性附录）
真空衰减泄漏测试理论
A.1真空衰减油漏测试是将供试包装暴露于外部真空米进行的：施加到包装的压力差使气体通过包装上的泄漏通道释出。如果包装内含有液体，直空度低丁液体的汽化压，也将使泄漏通道中或其附近的液体挥发。在一个测试周期中，山一只或多只压力传感器监视测试腔中的压力升高，是山丁包装内顶空气体和/或挥发液体通过包装上的泄漏向外迁移加背景噪卢的结果所致。泄漏检测需要真空衰减超过背景噪声。背景噪市衰减川能是因包装暴露丁真空下发生膨胀或测试腔内或测试系统管路中存有微量气体或水蒸气所致。通过对测试腔的设计改进、调节压力或时间参数·或在供试样品装人测试腔前将测试腔暴露于真空巾·段时间可使背景噪声至最少，A.2含透气屏障盖材的包装可物理罩住或堵住包装的透气屏障表面·使得气体通过透气屏障材料释出的量为最小后进行测试。透气屏障盖材「的缺陷不能被检测，们密封区或托盘白身「的缺陷能被检测从透气屏障盖材包装产生的真空衰减，可能包括来白盖材与罩诺表而之闻的气体所形成的背景噪声，或盖材与托盘密封结合处所通过的横向气流。A.3典型的测试循环是，先将供试包装放人测试腔并罩住或堵任何透气屏障包装面。对闭合后的测试腔抽真空。个事先确定的时问段终点，使其达到初始目标真空，将测试腔与真空源隔离：经历一个短暂的平衡期后·在一个预先确定的测试时问间内监测测试腔内的直空度。对丁许多包装，从测试腔闭合到完成测试周期可能只需要几秒钟的时间，以下描述测试周期的时间、压力以及泄谢测试接受准则等各种临界测试参数。图A.1示出了预期的有各种泄溯测试不通过模式的典型测试周期，注：以下条文中所川的临界试验参数的术访可能与泄漏制造商川的术语不同，但定义保持致，1020mbar
绝对压力
参考真空
日标真空
一大泄漏
十中港淘
一小滋漏
抽真时段平衡段
测试时段
时间/s
参考真
空装减
-1020mhar
真空衰减泄漏率图示
A.3.1储备真空（reservevacuum）储备真空以压力单位mhar或Pa表示，有此设备用绝压描述储备真空.而有些设备用村对大气压的真空（负压）描述储备真空。如用真空术.储备真空宜稍微大于日标真空：如用绝压术证.储备真空亢稍小于月标真空，
A.3.2测试前真空吹扫（flush)bzxZ.net
测试前直空吹扫是将空的测试腔和测试系统保持在储备直空条件下，上要开始刘对一供试样品边6
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