本标准适用于以2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮为原料经磺化制得的食品添加剂喹啉黄。
本标准代替 GB1886.104—2015《食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄》。
本标准与 GB1886.104—2015相比,主要变化如下:
———修改了标准适用范围;
———增加了喹啉黄色素总含量理化指标;
———增加了乙醚萃取物理化指标及检验方法;
———删除了产品分类;
———增加了鉴别试验;
———修改了2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐含量检验方法的色谱法条件,删除了分光光度法;
———修改了非色素有机物种类、检验方法的色谱条件及定量方法;
———修改了总砷、铅的检验方法。

中华人民共和国国家标准
GB 1886104-20P4
食品安全国家标准
食品添加剂
20R4020B发布
喹啉黄
2024OBOB实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局　
本标准代替GB186104一2015食品安全国家标准本标准与GB186104-2015相比主要变化如下——修改了标准适用范围；
增加了喹啉黄色素总含量理化指标；增加了乙醚萃取物理化指标及检验方法；删除了产品分类；
增加了鉴别试验；
食品添加剂
喹啉黄》。
GB 18B6104-20R4
修改了2喹啉基)满基-13二酮三磺酸三钠盐、2喹啉基)满基-13二酮二磺酸二钠盐、2喹啉基)满基13二酮单磺酸钠盐含量检验方法的色谱法条件删除了分光光度法；
修改了非色素有机物种类、检验方法的色谱条件及定量方法；修改了总砷、铅的检验方法。
食品安全国家标准
食品添加剂
喹啉黄
GB 18B6104-2024
本标准适用于以2台喹啉基13二酮为原料经磺化制得的食品添加剂喹啉黄。主要成分的化学名称、分子式、结构式和相对分子质量化学名称
2喹啉基)满基-13二酮二磺酸二钠盐分子式
CeHoNO.SNa
结构式
相对分子质量
4773B(按221年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
粉末或颗粒
感官要求
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中在自然光下观察其色泽和状态
GB 1886104-2024
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
喹啉黄色素总含量W/%
理化指标
喹啉黄色素中2喹啉基)满基-13二酮二磺酸二钠盐/%喹啉黄色素中2Q喹啉基)满基-13二酮单磺酸钠盐/%≤喹啉黄色素中2喹啉基)满基-13二酮三磺酸三钠盐/%》
干燥减量、氯化物以NEa计）及硫酸盐以NaSO4计）总量w
水不溶物 W/%
非色素有机物 2甲基喹啉、邻苯二甲酸26二甲基喹啉)w/≤
未磺化芳族伯胺(以苯胺计)W/%
乙醚萃取物人
副染料√(mgnkg)
总砷以 As计Y(mgkg)
铅bY(mgkg)
锌nY(mgkg)
检验方法
附录A中A4
GB511911或GB5119Z6
GB51912或GB51975
GB501914
A警示
附录A
检验方法
GB 18B6104-2024
试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性操作时应小心谨慎。必要时应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗严重者应立即治疗。一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时均指分析纯试剂和GBT6规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在未注明其他要求时均按GBT6D1、GB/T62CB/T6B的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时均指水溶液。鉴别试验
试剂和材料
乙酸铵溶液=5gL。
仪器和设备
分光光度计。
比色皿z10mmo
鉴别方法
溶解性
易溶于水微溶于乙醇。
最大吸收波长
称取约01g试样(精确至001g),溶于10mL乙酸铵溶液中取此溶液1mL加乙酸铵溶液稀释至10DmL,该溶液的最大吸收波长为44m±2mm。A
喹啉黄色素总含量的测定
方法提要
将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液6H=7)溶解稀释定容后在最大吸收波长处44mm）测其吸光度计算含量。
试剂和材料
磷酸二氢钾。
氢氧化钠溶液的mdL。
磷酸盐缓冲溶液称取0Bg磷酸二氢钾加291mL01mdL氢氧化钠溶液用水稀释至3
GB 18B6104-20R4
仪器和设备
分光光度计。
比色皿z10mm
分析步骤
试样溶液的配制
称取约025g喹啉黄试样(精确至0m1g),溶于适量磷酸缓冲溶液中移入1mDmL容量瓶中加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度摇匀。吸取10mL移入2mL容量瓶中用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度摇匀备用。
将喹啉黄试样溶液置于10mm比色血中在44m波长下测定其吸光度用磷酸盐缓冲溶液作参比液。
结果计算
喹啉黄色素总含量）按式(A1)计算=A××1m
85×m1×10
式中：
试样溶液的吸光度值；
试样溶液的稀释倍数；
试样溶液定容的体积单位为毫升(mL);在磷酸盐缓冲溶液中44m波长处的百分吸光系数E1am；试样的质量单位为克6);
换算系数。
计算结果保留到小数点后1位。
喹啉黄色素总含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于10%取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
喹啉黄色素中喹啉黄单钠盐、喹啉黄二钠盐、喹啉黄三钠盐含量的测定方法提要
采用高效液相色谱法在十八烷基键合柱上分离2喹啉基)范满基-13二酮单磺酸钠盐(喹啉黄单钠盐》2喹啉基)满基-13二酮二磺酸二钠盐喹啉黄二钠盐》2喹啉基)满基-13二酮三磺酸三钠盐喹啉黄三钠盐及其有机杂质经紫外检测器检测用峰面积归一化法定量。试剂和材料
甲醇色谱纯。
乙酸铵溶液01mdmL。
仪器和设备
液相色谱仪配有紫外检测器或二极管阵列检测器。密
针式过滤器孔径为045μm有机相。超声波发生器。
参考色谱操作条件
GB 18B6104-20R4
流动相流动相A,乙酸铵水溶液与甲醇的体积比为95:5流动相B,甲醇。色谱柱张为5mm内径为46mm的不锈钢柱固定相为C粒径5μm。流速≥10mL/mino
检测波长44m
进样量5μ。
柱温5℃。
梯度洗脱现表A1。
时间/min
分析步骤
试样溶液配制
梯度洗脱程序
称取试样约01g(精确至0m1g)用流动相A溶解转移至1mmL容量瓶中,于超声波发生器中溶解、脱气冷却至室温定容进样前用针式过滤器过滤。测定
在A54参考色谱条件下对试样溶液进行色谱分析确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰面积用面积归一化法定量。
结果计算
2喹啉基)满基-13二酮二磺酸二钠盐、2喹啉基)满基-13二酮单磺酸钠盐和2喹啉基）满基-13二酮三磺酸三钠盐的含量()按式(A2)计算=Wi:
式中=
试样溶液色谱图中组分的峰面积数值；试样溶液色谱图中全部组分的峰面积数值之和。EAi
计算结果保留到小数点后1位。
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于10%取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。干燥减量、氯化物以Na计及硫酸盐以NaS4计)总量的测定康
干燥减量的测定
分析步骤
称取约2g试样(精确至0m1g)置于已在1伤℃±2℃恒温干燥箱恒重的称量瓶中在15℃5
GB 18B6104-2024
2℃恒温干燥箱中烘至恒重。
结果计算
干燥减量的质量分数W2）按式(A3)计算：W2
式中=
称量瓶和试样的质量单位为克);m3
称量瓶和试样干燥后的质量单位为克6)m4wwW.bzxz.Net
称量瓶的质量单位为克)
计算结果保留到小数点后1位。
.(A3）
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于02%取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。B
氯化物以N计）的测定
试剂和材料
硝基苯。
硝酸溶液=1+
硝酸银溶液 01 mdL。
酰酸铁铵溶液称取约14g硫酸铁铵溶于1DmL水中过滤加10mL硝酸存于棕色瓶中。硫氰酸铵标准滴定溶液éNHaNS）-O1mdYL。B
活性炭粉。
分析步骤
试样溶液的配制
称取约2g试样(精确至0m1g)溶于5mL水中加约15g活性炭温和煮沸2min~3min加入1mL硝酸溶液摇匀并在不时摇动下放置3min用干燥滤纸过滤。如滤纸有色则再加5g活性炭不时摇动下放置1h再用干燥滤纸过滤如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色）每次以10mL水洗活性炭3次滤液合并移至2DmL容量瓶加水至刻度摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。同时制备空白试样。
移取5mL试样溶液置于5DmL锥形瓶中加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液及5mL硝基苯剧烈摇动至氯化银凝结加入1mL硫酸铁铵溶液用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min以同样方法测定空白试样。B
结果计算
氯化物以NEa计）的质量分数w3）按式A4)计算=W3=
<1-V)xC1 ×M1
m4×20
滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积单位为毫升mL.(A4)
一滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积单位为毫升(mL）;Vo-
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升(mdYL);氯化钠的摩尔质量单位为克每摩尔6md),M，Nta）-B4；试样的质量单位为克);
20换算系数。
GB 18B6104-2024
计算结果保留到小数点后1位。
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于03%取平行测定结果的算术平均值作为测定结果硫酸盐以Nasos计)的测定
试剂和材料
氢氧化钠溶液 2gL。
盐酸溶液=+199
氯化钡标准滴定溶液ε(VB:al）-01mdL配制方法见附录C)酚酸指示液z0g/L。
玫瑰红酸钠指示液称取01g玫瑰红酸钠溶于10mL水中现用现配）分析步骤
吸取25mL试样溶液A6221）,置于2DmL锥形瓶中加1滴酚酰指示液滴加氢氧化钠溶液至溶液呈粉红色然后滴加盐酸溶液至粉红色消失摇匀溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定以玫瑰红酸钠指示液作为外指示液反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2 min不褪色为终点。
同时做空白试验。
结果计算
硫酸盐以NaSO4计）的质量分数4）按式(A5)计算：[<2-Vs)x02 × M2 × 10%.
式中：
ms×20
滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积单位为毫升(mL);Vs—滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积单位为毫升(mL);Q2
氯化钡标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升(mdYL)M2 —硫酸钠的摩尔质量单位为克每摩尔 /md),M2 (NaS04)-1K204];ms
试样的质量单位为克6)
20换算系数。
计算结果保留到小数点后1位。
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于02%取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。干燥减量、氯化物以Nta计及硫酸盐以NhS计)总量的结果计算干燥减量、氯化物以Na计及硫酸盐以NaSO4计）的总量Ws）按式(A6)计算=W5=W2+W3+W4
式中=
W2——干燥减量的质量分数；
GB 18B6104-20R4
氯化物以Na计）的质量分数；
硫酸盐以NaS4计)的质量分数。
计算结果保留到小数点后1位。
水不溶物的测定
仪器和设备
玻璃砂芯埚G4)孔径为5μm~15μm。恒温干燥箱。
分析步骤
称取45g~55g试样(精确至0m1g)置于2DmL烧杯中加入2DmL8℃~9D℃热水，使之溶解用已在15℃±2℃烘至恒重的玻璃砂芯G过滤并用冷水充分洗涤到洗涤液无色，再将埚在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒重。结果计算
水不溶物的质量分数We）按式(A7)计算=W6
式中：
me -mz
埚和试样的质量单位为克);
一埚和试样干燥后的质量单位为克6)ms———埚的质量,单位为克)
计算结果保留到小数点后2位。
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于OC5%取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。8
非色素有机物的测定
方法提要
采用反相液相色谱法用峰面积归外标法进行定量,计算非色素有机物的含量。试剂与材料
甲醇色谱纯。
乙酸。
乙酸铵水溶液 i2 mdL 乙酸调pH=5°A8242甲基喹啉CAS号91634),含量≥9B%。A825
邻苯二甲酸 CAS号 B93),含量≥99%。A826 2 6二甲基喹啉 CAS号 87/4B0),含量≥9B%8
仪器和设备
同A53
色谱操作条件
流动相流动相A,乙酸铵水溶液与甲醇的体积比为:5流动相B,甲醇。8
流动相流量≥10mL/mino
检测波长230m254m。
进样量5μL。
柱温35℃。
梯度洗脱现表A2。
时间/min
分析步骤
试样溶液配制
同A551。
标准溶液配制
梯度洗脱程序
GB 1886104-2024
标准系列储备液分别称取2甲基喹啉、邻苯二甲酸26二甲基喹啉标准各10mg(精确至O01 mg),分别用流动相 A 溶解并定容至10mL 容量瓶中 配制成 1mDmg/L 的标准系列储备液。标准系列储备液在4℃以下避光密封冷藏保存有效期为1个月。也可直接购买有证标准溶液。B
混合标准工作液分别吸取一定量的标准系列储备液(A8521)配制混合标准工作液,可根据试样中目标物的含量配制合适的浓度。B
在A84参考色谱条件下对试样溶液和混合标准工作液进行色谱分析用面积外标法定量。可根据仪器设备不同选择最佳色谱分析条件。B
结果计算
2甲基喹啉、邻苯二甲酸、26二甲基喹啉的质量分数(w)胺式(A8)计算=Ce×Ai×V×0
式中=
试样中目标物的质量分数；
标准工作溶液中目标物的质量浓度单位为毫克每升mgL);试样溶液中目标物的峰面积数值；试样溶液的定容体积单位为毫升mL）标准工作溶液中目标物的峰面积数值；-试样的质量数值单位为克6)
10-6—换算系数。
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