DB37/T3868—2020 二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法 气相色谱法 ICS67.080 C53 DB37 山东省地方标准 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。 本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省农药检定所。 本标准主要起草人：李向阳、张耀中、姜士聚、周力、韩帅兵、迟归兵、吴亚玉、高艳、马克娥、袁敏、张佩佩、张晓婉、段元红。 1 范围 本标准规定了二溴氯丙烷有效成分含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于二溴氯丙烷乳油中有效成分含量的测定。 注：二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使用SH-Rtx-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中二溴氯丙烷进行气相色谱分离，采用内标法定量。 3 试剂和溶液 3.1 丙酮，分析纯。 3.2 二溴氯丙烷标准品，已知质量分数≥98%。 3.3 内标物：邻苯二甲酸二甲酯，应不含干扰色谱分析的杂质。 3.4 内标溶液：称取0.8g（精确至0.01g）邻苯二甲酸二甲酯，置于250mL容量瓶中，用丙酮稀释并定容，充分混匀。 4 仪器 4.1 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。 4.2 色谱数据处理或色谱工作站。 4.3 分析天平：感量0.01g、0.0001g和0.00001g。 4.4 色谱柱：30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），SH-Rtx-5或相当者。 4.5 超声波清洗器。 4.6 微量进样器：10μL。 5 气相色谱仪条件 5.1 气体流速：载气（N2）3.4mL/min，纯度＞99.99%；燃气（H2）30mL/min；助燃气（Air）300mL/min；分流比30:1。