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GB 5009.205-2024

基本信息

标准号: GB 5009.205-2024

中文名称:食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2024-02-08

实施日期:2024-08-08

出版语种:简体中文

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标准分类号

中标分类号:食品>>食品综合>>X09卫生、安全、劳动保护

关联标准

替代情况:替代GB 5009.205-2013

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:44页

标准价格:70.0

相关单位信息

发布部门:国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局

标准简介

本标准规定了食品中17种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英、多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)和12种二噁英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及其毒性当量(TEQ)(见附录 A 的表 A.1)的测定方法。 第一法“同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法”适用于食品中 17 种 PCDD/Fs和 12 种 DLPCBs含量及其 TEQ 的测定。 第二法“同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法”适用于肉及肉制品、水产动物及其制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品和油脂中17种 PCDD/Fs和12种 DL-PCBs含量及其 TEQ 的测定。
本标准代替 GB5009.205—2013《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》。
本标准与 GB5009.205—2013相比,主要变化如下:
———增加了第二法“同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法”;
———删除了世界卫生组织(WHO)1998年制定的毒性当量因子(TEF);
———修改了第一法“同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法”部分内容的表述和格式。

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB 5009.205—2024
食品安全国家标准
食品中二英及其类似物毒性当量的测定2024-02-08发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局 
2024-08-08实施
GB5009.205—2024
圭食品中二嗯英及其类似物毒性当量的测定》本标准代替GB5009.205—2013《食品安全国家标准本标准与GB5009.205—2013相比,主要变化如下:一增加了第二法“同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法”;一删除了世界卫生组织(WHO)1998年制定的毒性当量因子(TEF);一修改了第一法“同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法”部分内容的表述和格式I
1范围
食品安全国家标准
食品中二嗯英及其类似物毒性当量的测定GB5009.205—2024
本标准规定了食品中17种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二嗯英、多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)和12种二嗯英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及其毒性当量(TEQ)(见附录A的表A.1)的测定方法。第一法“同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法”适用于食品中17种PCDD/Fs和12种DLPCBs含量及其TEQ的测定。
第二法“同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法”适用于肉及肉制品、水产动物及其制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品和油脂中17种PCDD/Fs和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定。第一法同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法2原理
试样经提取、净化和浓缩后,采用气相色谱-磁式高分辨质谱仪测定,稳定性同位素稀释法定量;以各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得的含量相乘后累加,计算样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的TEQ。
3试剂和材料
3.1试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1.1丙酮(C3H.O):农残级。
3.1.2正已烷(C6H14):农残级。3.1.3甲苯(C,Hg):农残级。
3.1.4环己烷(C6H12):农残级。3.1.5二氯甲烷(CHzCl2):农残级。3.1.6甲醇(CH3OH):色谱级。
3.1.7正王烷(C。H20):≥99%。3.1.8乙酸乙酯(CH:COOCH2CH3):农残级。3.1.9无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯。3.1.10浓硫酸(H2SO4):优级纯。3.1.11氢氧化钠(NaOH):优级纯。3.1.12
硝酸银(AgNO):优级纯。
3.1.13提取用硅藻土:堆积密度18.0g/100mL~36.0g/100mL(如EXtrelutNT,或等效产品)。3.1.14凝胶色谱填料:聚苯乙烯凝胶,38μm~75μm(如Bio-BeadsS-X3,或等效产品)。1
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3.1.15硅胶:75μm~250μm。
3.1.16碱性氧化铝:63μm~200μm(如EcoChromTMMPAluminaB-SuperI,或等效产品)。3.1.17弗罗里±:150μm~250μm。3.1.18活性炭 :150μm~180μm(如 Carbopack C,Supelco10258,或等效产品)。3.1.19净化用硅藻土:26μm(如Celite545AW,Supelco20199-U,或等效产品)。3.2试剂配制
3.2.1活性硅胶:硅胶先后用甲醇和二氯甲烷清洗,待溶剂挥干后在600℃下至少烘烤12h,临用现配。
酸化硅胶(44%,质量分数):称取112.0g活性硅胶于250mL具塞磨口旋转烧瓶中,加入88.0g3.2.2
浓硫酸,密闭后置于摇床上振荡,直至硅胶呈均匀流动状态,临用现配。3.2.3碱化硅胶(33%,质量分数):称取100.0g活性硅胶于250mL具塞磨口旋转烧瓶中,加入49.0g1mol/L氢氧化钠溶液,密闭后置于摇床上振荡,直至硅胶呈均匀流动状态,临用现配。3.2.4硝酸银硅胶:称取10.0g硝酸银于250mL具塞磨口旋转烧瓶中,加入40mL水使之溶解,再慢慢加入90.0g活性硅胶,密闭后置于摇床上振荡,直至硅胶呈均匀流动状态,临用现配。3.2.5碱性氧化铝:取碱性氧化铝在600°℃下活化24h,临用现制。3.2.6含水弗罗里土(1%,质量分数):取适量弗罗里土装入索氏提取器中,用正已烷:二氯甲烷(1:1,体积比)提取24h,待溶剂挥干后,称取99.0g.加入1.0mL水,在密闭容器中(如具塞玻璃烧瓶或具塞玻璃三角瓶)混合均匀,临用现配。3.2.7混合活性炭:称取9.0g活性炭和41.0g净化用硅藻土,在密闭容器中(如具塞玻璃烧瓶或具塞玻璃三角瓶)混和均匀,然后130℃活化6h,临用现配。3.2.8无水硫酸钠:取无水硫酸钠在660℃下灼烧6h,临用现制。3.3标准溶液
3.3.1分离度检查标准溶液:含有天然PCDD/Fs的溶液,具体化合物和浓度见附录B的表B.1。3.3.2PCDD/Fs同位素标记定量内标标准溶液:含15种13C12-PCDD/Fs的溶液,具体化合物及浓度见表B.2。
3.3.3PCDD/Fs同位素标记回收率内标标准溶液:含13C12-1,2,3,4-TCDD和13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD的溶液,具体浓度见表B.3。3.3.4PCDD/Fs校正标准溶液:含有天然和同位素标记的PCDD/Fs系列校正曲线标准溶液,具体化合物及浓度见表B.4。
3.3.5DL-PCBs同位素标记定量内标标准溶液:含12种13C12-DL-PCBs的溶液,具体化合物和浓度见表B.5。
3.3.6DL-PCBs同位素标记回收率内标标准溶液:含13C12-PCB70、13C12-PCB111和13C12-PCB170溶液,具体浓度见表B.6。
3.3.7DL-PCBs校正标准溶液:含有天然和同位素标记的DL-PCBs系列校正曲线标准溶液,具体化合物及浓度见表B.7。
3.3.8灵敏度检查标准溶液:含有天然和同位素标记的PCDD/Fs系列标准溶液,具体化合物及浓度见表B.8。
注:标准溶液于室温下避光保存,保存期为6年。4仪器和设备
4.1气相色谱-磁式高分辨质谱仪(GC-HRMS)。2
4.2天平:感量为0.1g和0.001g。4.3组织匀浆器。
4.4粉碎机。
4.5冷冻干燥机。
4.6旋转蒸发仪。
4.7氮气浓缩器。
4.8超声波清洗器。
4.9摇床。
索氏提取器,配备提取套简。
4.11加速溶剂提取仪(可选)。
2马弗炉:能够在200℃~700℃范围内保持恒温(±10℃)。4.12
4.13烘箱:能够在105℃~250℃范围内保持恒温(±5℃)。GB 5009.205—2024
4.14玻璃层析柱:带聚四氟乙烯柱塞,150mm(长)×8mm(内径)300mm(长)×15mm(内径)。4.15
5全自动样品净化系统:配备酸碱复合硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭净化柱。4.16凝胶渗透色谱柱(GPC):玻璃柱(内径15mm~20mm),内装50gS-X3凝胶,或等效全自动 GPC。
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1一般食品样品:干制食品粉碎均匀后,称取10g~20g(精确到0.01g)备用;乳粉称取15g(精确到0.01g)备用;其他样品匀质化后,称取50g~200g(精确到0.01g),经过冷冻干燥后备用。5.1.2油脂样品:直接称取5g样品(精确到0.01g)于茄形瓶中,加入PCDD/Fs和DL-PCBs同位素标记定量内标标准溶液各10μL,待净化。5.2提取
5.2.1索氏提取
提取前,在索氏提取器(4.10)中装入一支空的提取套筒,以正已烷:二氯甲烷(1:1,体积比)为提取溶剂,以3次/h~4次/h的回流速度预提取8h后取出晾干。将试样(5.1,1)置于陶瓷研钵中,加入无水硫酸钠研磨,制成能自由流动的粉末。转移至预先清洗的套筒中,分别加入PCDD/Fs和DL-PCBs同位素标记定量内标标准溶液各10μL,用玻璃棉盖住样品,平衡30min后装入索氏提取器中,以正己烷:二氯甲烷(1:1,体积比)为提取溶剂,以3次/h~4次/h的回流速度提取18h~24h。5.2.2加速溶剂提取
将试样(5.1.1)置于陶瓷研钵中,研磨后与适量硅藻土混合均匀,转移至提取池中,分别加入PCDD/Fs和DL-PCBs同位素标记定量内标标准溶液各10μL,密闭后置于加速溶剂提取仪上提取,提取参考条件为提取溶剂:正己烷:二氯甲烷(1:1,体积比);压力:10.3MPa;温度:150℃;静态提取时间:10min;循环1次。
5.2.3脂肪称量
准确称量茄形瓶重量m1(精确至0.01g),将提取液(5.2.1或5.2.2)转移至茄形瓶中,用旋转蒸发仪3
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将溶剂蒸干后准确称重m2(精确至0.01g),然后按式(1)计算样品中脂肪含量:X=期1二
式中:
X一脂肪含量;
m2一溶剂蒸干后茄形瓶的质量,单位为克(g);m1一初始茄形瓶的质量,单位为克(g);m一试样的质量,单位为克(g)。5.3脂肪去除
5.3.1酸化硅胶除脂
×100%
用150mL正已烷溶解试样(5.1.2)或称量脂肪后的试样(5.2.3),再加入50g酸化硅胶(44%,质量分数),用旋转蒸发仪在大气压下以60℃旋转加热20min。静置8min~10min后,将上清液倒入茄形瓶中。再用50mL正已烷清洗瓶中的酸化硅胶,合并上清液至该茄形瓶中。如果酸化硅胶颜色较深则应重复上述过程,直至酸化硅胶为浅黄色。将合并后的上清液用旋转蒸发仪浓缩至3mL~5mL,供下一步净化用。浓缩过程中避免暴沸。5.3.2凝胶渗透色谱除脂
分别以甲苯、环已烷:乙酸乙酯(1:1,体积比)冲洗凝胶渗透色谱柱(GPC),然后用5mL~10mL环已烷:乙酸乙酯(1:1.体积比)溶解试样(5.1.2)或称量脂肪后的试样(5.2.3),用10mL环已烷:乙酸乙酯(1:1,体积比)分两次洗涤茄形瓶,一并转入柱内。先用100mL环己烷:乙酸乙酯(1:1,体积比)淋洗,再用90mL环已烷:乙酸乙酯(1:1,体积比)以1滴/s~2滴/s的流速洗脱,用茄形瓶接收洗脱液,再用旋转蒸发仪浓缩至3mL~5mL,供下一步净化用。浓缩过程中避免暴沸。根据实验室条件,选择使用酸化硅胶除脂和/或凝胶渗透色谱除脂。5.4净化分离
5.4.1填充柱净化
5.4.1.1复合硅胶柱净化
取内径15mm玻璃层析柱,底部填以适量玻璃棉,依次装入2g活性硅胶、5g碱化硅胶、2g活性硅胶、10g酸化硅胶、2g活性硅胶、5g硝酸银硅胶、2g活性硅胶和2g无水硫酸钠,干法装柱,轻敲层析柱,使其分布均匀。
先用150mL正已烷预淋洗,当液面降至无水硫酸钠层上方约2mm时,关闭柱阀,弃去淋洗液。检查层析柱,如果出现沟流现象应重新装柱。加入除脂浓缩后的提取液,并用5mL正己烷分两次洗涤茄形瓶(5.3),一并加入柱中,打开柱阀,当液面降至无水硫酸钠层时,加入400mL正已烷,以1滴/s~2滴/s的流速洗脱,用茄形瓶收集洗脱液,用旋转蒸发仪浓缩至3mL~5mL供下一步净化用。浓缩过程中避免暴沸。
5.4.1.2碱性氧化铝柱分离
取内径15mm玻璃层析柱,底部填以适量玻璃棉,依次装入25g碱性氧化铝、10g无水硫酸钠。干法装柱,轻敲层析柱,使其分布均匀。先用150mL正已烷预淋洗,当液面降至氧化铝上方约2mm时,关闭柱阀。弃去淋洗液。检查层析柱,如果出现沟流现象应重新填柱。加入经混合硅胶柱净化的提4
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取液,并用5mL正已烷分两次洗涤茄形瓶(5.4.1.1),一并加入柱中。用60mL正已烷淋洗氧化铝柱,弃去淋洗液。用90mL甲苯以1mL/min~2mL/min流速洗脱,用茄形瓶收集洗脱液,供DL-PCBs分析用。再用200mL正已烷:二氯甲烷(1:1,体积比)以1滴/s~2滴/s的流速洗脱,用茄形瓶收集洗脱液,供PCDD/Fs分析用。各洗脱液分别用旋转蒸发仪浓缩至1mL~2mL,再加入50mL正已烷,浓缩至1mL~2mL。浓缩过程中避免暴沸。5.4.1.3碱性氧化铝柱净化
含PCDD/Fs组分洗脱液的进一步净化:取内径8mm玻璃层析柱,底部填以适量玻璃棉,依次装入2.5g碱性氧化铝和2g无水硫酸钠。干法装柱,轻敲层析柱,使其分布均匀。用20mL正已烷预淋洗,弃去淋洗液。加入浓缩后洗脱液。用40mL正已烷:二氯甲烷(98:2.体积比)淋洗,弃去淋洗液。用30mL正已烷:二氯甲烷(1:1,体积比)以1滴/s~2滴/s的流速洗脱,用茄形瓶收集洗脱液,用旋转蒸发仪浓缩至1mL~2 mL。浓缩过程中避免暴沸。含DL-PCBs组分洗脱液的进一步净化:取内径8mm玻璃层析柱,底部填以适量玻璃棉,依次装入2.5g碱性氧化铝和2g无水硫酸钠。干法装柱,轻敲层析柱,使其分布均匀。用30mL正已烷:二氯甲烷(99:1,体积比)预淋洗,弃去淋洗液。加入浓缩后的洗脱液,用15mL正已烷:二氯甲烷(1:1,体积比)以1滴/s~2滴/s的流速洗脱,用茄形瓶收集洗脱液,用旋转蒸发仪浓缩至1mL~2mL。浓缩过程中避免暴沸。
5.4.2全自动样品净化系统净化
将酸碱复合硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭净化柱等按顺序连接在全自动样品净化系统上,按程序配好各洗脱溶液并连接好管路(参见图D,1),将除脂浓缩后的提取液转移到全自动样品净化系统的进样管。按照洗脱程序顺序洗脱(参见表D.1),对样品进行净化、分离,用茄形瓶分别收集含PCDD/Fs和DL-PCBs组分的洗脱液,用旋转蒸发仪浓缩至1mL~2mL,再加入50mL正已烷,浓缩至1mL~2mL。浓缩过程中避免暴沸。
根据实验室条件,选择使用填充柱净化或全自动样品净化系统净化,若PCDD/Fs净化效果无法满足测定要求,可选择活性炭柱和/或弗罗里土柱进一步净化。5.4.3补充净化方法
5.4.3.1活性炭柱净化
取10mL一次性玻璃移液管,切除两端,制成约10cm长玻璃管,装入适量玻璃棉并塞紧,再装入0.55g混合活性炭,随后装入适量玻璃棉压实并塞紧。先后用如下溶液进行预淋洗:5mL甲苯、2mL二氯甲烷:甲醇:甲苯(15:4:1,体积比)溶液、1mL二氯甲烷:环已烷(1:1,体积比)溶液和5mL正已烷。如果流速超过0.5mL/min,则弃用该活性炭柱。将浓缩到约1mL的PCDD/Fs组分净化液(5.4.1.3)移入活性炭柱,然后用1mL正已烷洗涤原瓶两次,并移入活性炭柱内。分别以3mL正已烷、2mL二氯甲烷:环己烷(1:1,体积比)溶液、2mL二氯甲烷:甲醇:甲苯(15:4:1,体积比)溶液淋洗,弃去淋洗液。倒置活性炭柱,以20mL甲苯以1滴/s~2滴/s的流速洗脱。用茄形瓶收集洗脱液,用旋转蒸发仪浓缩至1mL~2mL,再加入50mL正已烷,浓缩至1mL~2mL,待进一步处理。浓缩过程中避免暴沸。
5.4.3.2弗罗里土柱净化
取直径为15mm的玻璃柱,底部填上玻璃棉后,依次装入2g无水硫酸钠、15g弗罗里土、2g无水硫酸钠。以正已烷湿法装柱,轻敲层析柱,使其分布均匀。用200mL正已烷淋洗,当液面至距无水硫5
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酸钠层约2mm时,关闭柱阀,弃去淋洗液。将浓缩到约1mL的PCDD/Fs组分净化液(5.4.1.3)移入该弗罗里土柱,打开柱阀。用200mL正已烷淋洗,弃去淋洗液。用300mL二氯甲烷以1滴/s~2滴/s的流速洗脱,用茄形瓶收集洗脱液,用旋转蒸发仪浓缩至1mL~2mL,待进一步处理。浓缩过程中避免暴沸。
5.5浓缩
将上述PCDD/Fs组分和DL-PCBs组分浓缩液分别转移至带有玻璃衬管的进样小瓶中,在氮气流下吹至近干,各加入10μL正王烷,再分别加入5μLPCDD/Fs同位素标记回收率内标标准溶液和10μLDL-PCBs同位素标记回收率内标标准溶液,涡旋混匀后待测,如果样品当日不进行仪器分析,则于<-10℃条件下避光保存。
5.6空白试验
除不加试样外,其他操作步骤与实际样品相同。5.7仪器参考条件bzxZ.net
5.7.1PCDD/Fs分析条件
5.7.1.1气相色谱参考条件
气相色谱参考条件如下:
色谱柱:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷柱,60m×0.25mm×0.25μm,或相当者;a)
进样口温度:280℃;
进样模式:不分流进样,恒流模式;d)
进样体积:2μL;
传输线温度:310℃;
柱温:120℃(保持1min);以43℃/min升至220℃(保持15min);以2.3℃/min升至250℃,以0.9℃/min升至260℃,以20℃/min升至310℃保持9min);g)载气:高纯气(>99.999%),0.8mL/min。5.7.1.2质谱参考条件
质谱参考条件如下:
电离模式:电子轰击源(EI);a)
电子能量:45eV;
参考气:全氟三丁胺(FC-43)或全氟化煤油(PFK);d)
分辨率:≥10000,参考离子:313.9833(FC-43)或342.9787(PFK);e)
离子源温度:270℃;
离子监测模式:多离子监测(MID);监测离子:各化合物监测离子的精确质量数见表C.1。g)
5.7.2DL-PCBs分析条件
5.7.2.1气相色谱条件
气相色谱条件如下:
a)色谱柱:同5.7.1.1中的a);6
进样口温度:290℃;
进样模式:同5.7.1.1中的c);
进样体积:1μL;
传输线温度:290℃;
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柱温:80℃(保持2min),以15℃/min升至150℃,再以2.5℃/min升至270℃(保持f)
3min),以15/min升至330℃(保持1min);g)
载气:高纯氨气(>99.999%),1.2mL/min。5.7.2.2
质谱条件
同5.7.1.2。
5.8仪器性能要求
5.8.1分离度
在给定条件下进样分离度检查标准溶液,m/z=319.8965时,2,3,78-TCDD与其他TCDD峰谷高比(如图C1)不应超过25%1234,78xCDF和1,2.367.8H×CDF色谱峰的峰谷高比(如图C.2),不应超过25%。
按式(2)计算峰谷高比。
式中:
HV一峰谷高比;
×100%
..(2)
×一2,3,7,8-TCDD与其他TCDD或1,2,3,4,7,8-HxCDF与1,2,3,6,7,8-HxCDF的峰谷高度,单位为毫米(mm);
y一2,3,7,8-TCDD或1,2,3,6,7,8-HxCDF的峰高,单位为毫米(mm)。5.8.2灵敏度
进样灵敏度检查标准溶液(3.3.8),2,3,7,8-TCDD的S/N≥10。5.8.3相对保留时间
在给定条件下,分别进样PCDD/Fs校正标准溶液和DL-PCBs校正标准溶液的CS1标准溶液,各目标化合物的相对保留时间应符合表C.2的规定。5.8.4离子丰度比
在给定条件下,分别进样PCDD/Fs校正标准溶液和DL-PCBs校正标准溶液的CS1标准溶液,各目标化合物的离子丰度比应符合表C.3的规定。5.9标准曲线的制作
5.9.1相对响应因子
将PCDD/Fs校正标准溶液和DL-PCBs校正标准溶液分别按浓度由低到高的顺序注入GC-HRMS中,得到峰面积。各目标化合物的相对响应因子(RRF)按式(3)计算。式(3)适用于除1,23,7,8,9-HxCDD和OCDF之外的其他PCDD/Fs和DL-PCBs。(A +A) Xci
RRF= (A. +A)Xc.
...(3)
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式中:
An1和An2一目标化合物的第一个和第二个质量数离子的峰面积;c
一定量内标的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);An和Al2一定量内标的第一个和第二个质量数离子的峰面积;C
一目标化合物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)。在校正标准溶液的浓度范围内,每个化合物的RRF的相对标准偏差≤20%。5.9.2响应因子
5.9.2.11,2,3,7,8,9-HxCDD和OCDF的响应因子将PCDD/Fs校正标准溶液按浓度由低到高的顺序注入GC-HRMS中,得到峰面积。1,2,3,7,89-HxCDD和OCDF的响应因子(RF)按式(4)计算(1,2,3,78,9-HxCDD采用13C12-1,2,3,6,7,8-Hx-CDD作为定量内标,OCDF采用13C12-OCDD作为定量内标)。(Aa+A)X ci
(An+A)Xc.
式中:
An1和An2一目标化合物的第一个和第二个质量数离子的峰面积,C
一定量内标的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);An和Al2一定量内标的第一个和第二个质量数离子的峰面积;Cn
一目标化合物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)。在校正标准溶液的浓度范围内,每个化合物的RF的相对标准偏差≤35%。5.9.2.2定量内标的响应因子
定量内标的响应因子(RF)按式(5)计算。(A+A,)Xc,
RFI = (A. +Aa) X c
式中:
An和Aiz一定量内标的第一个和第二个质量数离子的峰面积;c
一回收率内标的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);Ar和Arz一回收率内标的第一个和第二个质量数离子的峰面积;C
一定量内标的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)。在校正标准溶液的浓度范围内,每个化合物的RF的相对标准偏差<35%。5.10试样溶液的测定
5.10.1定性测定
..........(4)
.(5)
目标化合物的两个监测离子响应在2s内达到最大;目标化合物的相对保留时间应符合表C.2的规定;各化合物的离子丰度比应符合表C.3的规定。5.10.2定量测定
将试样溶液注入GC-HRMS中,得到目标化合物两个监测离子的峰面积与对应同位素定量内标的两个监测离子峰面积的比值,根据标准溶液的平均相对响应因子或平均响应因子计算试样中目标化合物的量。定量内标回收率应满足如下要求:1,2,34,6,7,8-HpCDD、1,2,3,4,6,7,8-HpCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF以及OCDD的定量内标回收率为40%~140%,其他定量内标回收率为50%~130%。8
6分析结果的表述
6.1样品中二嗯英及其类似物含量6.1.1同位素稀释法
GB 5009.205—2024
试样中目标化合物的浓度(除1,2.3,7,8,9-HxCDD和OCDF)按式(6)计算样品中目标化合物的浓度。
(Aat + A) X X1 000
(An+A)XRRFXm,
式中:
一试样中目标化合物的浓度,单位为纳克每干克(ng/kg);An和An2一目标化合物的第一个和第二个质量数离子的峰面积;mi
一加入的定量内标的量,单位为纳克(ng);一换算系数;
Al和Al2一定量内标的第一个和第二个质量数离子的峰面积;RRF
6.1.2内标法
一相对响应因子;
一试样的质量,单位为克(g)。.(6)
试样中1,23,7,8,9-HxCDD采用13C12-1.2,3,6,7.8-HxCDD作为定量内标,OCDF采用13C12OCDD作为定量内标,按式(7)计算。C,
式中:
(A +A-) X X1 000
(An+A)×RFXm
一试样中目标化合物的浓度,单位为纳克每干克(ng/kg);An和An2一目标化合物的第一个和第二个质量数离子的峰面积;mi
一加入的定量内标的质量,单位为纳克(ng);一换算系数;
Al和Ai2一定量内标的第一个和第二个质量数离子的峰面积;RF
一响应因子:
一试样的质量,单位为克(g)。6.2定量内标回收率
试样溶液中定量内标的量按式(8)计算。t,
(An +A) X m,
(A,+Aa) X RF
式中:
一试样溶液中定量内标的质量,单位为纳克(ng);Aln和Ai2一定量内标的第一个和第二个质量数离子的峰面积;mr
一试样溶液中回收率内标的质量,单位为纳克(ng);An和Ar2一回收率内标的第一个和第二个质量数离子的峰面积;RF.
一响应因子。
..(7)
.(8)
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