ICS 13.060.01 Z16 备案号：51648-2016 吉林省地方标准 DB22/T 2465—2016 水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 （Determination of azocyclotin and fenbutatin oxide residues in water by LC-ICP-MS） 发布：2016-05-31 实施：2016-07-01 发布单位：吉林省质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T 1.1和GB/T 20001.4给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出。 本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：齐迹、王寒冰、李桂杰、郭迎迎、曹靖、刘航。 1 范围 本标准规定了水中三唑锡、苯丁锡残留量测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算与表述、方法检出限及精密度。 本标准适用于采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地表水、生活污水和工业废水中三唑锡和苯丁锡的残留量。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅所注日期版本适用于本文件；凡未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试样采用二氯甲烷萃取，经无水硫酸钠脱水后，合并萃取液并减压浓缩至近干，用甲醇定容。随后通过液相色谱分离，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，并以外标法进行定量分析。 4 试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水应符合GB/T 6682规定的一级水要求。 4.1 三唑锡标准品（纯度≥97.0%）。 4.2 苯丁锡标准品（C60H78OSn2，纯度≥97.0%）。 4.3 无水硫酸钠（Na2SO4）。 4.4 二氯甲烷（CH2Cl2）。 4.5 三乙胺（C6H15N，色谱级）。 4.6 乙酸（CH3COOH，色谱级）。 4.7 甲醇（CH3OH，色谱级）。 4.8 标准储备液 分别称取三唑锡标准品和苯丁锡标准品各0.01 g（精确至0.1 mg），用色谱级甲醇溶解并定容至100 mL，配制成浓度均为100 mg/L的标准储备液。 4.9 标准工作液 用色谱级甲醇逐级稀释标准储备液，配制成浓度为5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、250 μg/L的系列标准工作液，并于4℃冰箱中保存。 5 仪器与设备 （原文未完整提供）