本文件描述了采用分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定纸和纸板中二氧化钛含量的方法。本文件适用于各种纸和纸板中二氧化钛含量的测定，尤其是涂布或加填纸和纸板。

ICS85.060
CCS Y 30
中华人民共和国国家标准　
GB/T 12910—2023
代替GB/T12910—1991
纸和纸板
二氧化钛含量的测定
Paper and board-Determination of titanium dioxide content（IS05647：2019，MOD）
2023-12-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-07-01实施
GB/T12910—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T12910—1991《纸和纸板二氧化钛含量的测定法》，与GB/T12910—1991相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：增加了术语和定义（见第3章）；a）
更改了试剂（见第5章，1991年版的第4章）；b）
更改了试验用水的规定，并增加了规范性引用文件GB/T6682（见5.1，1991年版的4.1）；c
增加了关于过氧化氢溶液和氯化钾溶液配置方法的规范性引用文件GB/T603（见5.5和5.6);
更改了灰分溶液制备时二氧化钛含量的最佳范围（见8.1，1991年版的7.1）e）
更改了关于灰分测定的规范性引用文件，用GB/T742代替了GB/T463（见8.2，1991年版的f）
增加了制备二氧化钛空白溶液的操作规范（见第9章）；h）
更改了分光光度法试验步骤中校准溶液的制备方法（见10.1，1991年版的8.1.1）；增加了定量滤纸用于灰分溶液中不能溶解物质的过滤（见10.2）；i）
更改了火焰原子吸收分光光度法试验步骤中校准溶液的制备方法（见11.1.1，1991年版的j）
更改了仪器校正说明与火焰原子吸收分光光度法测定时使用的波长（见11.1.2，1991年版的9.1.2);
更改了火焰原子吸收分光光度计测得的读数超过标准溶液范围的处理方式（见11.2.2，1）
1991年版的9.2.1）；
m）更改了试验报告中两次测定结果算术平均值的修约原则（见第12章，1991年版的第10章）。本文件修改采用ISO5647：2019《纸和纸板二氧化钛含量的测定》。本文件与ISO5647:2019相比做了下述结构调整：a）5.5对应ISO5647:2019的5.6，5.6对应ISO5647:2019的5.7，5.7对应ISO5647:2019的5.8,5.8对应ISO5647:2019的5.5；第12章中的“以两次测定结果的算术平均值表示结果，结果准确至0.1g/kg”对应ISO5647：b）3
2019的第13章中e)的内容。
本文件与ISO5647：2019的技术差异及其原因如下：更改了范围的文字表述（见第1章，ISO5647：2019的第1章），以符合我国国家标准化文件的a)
起草规则；
更改了对蒸馏留水或去离子水的要求（见5.1，ISO5647：2019的5.1），并增加了规范性引用文件GB/T6682（见5.1），以适应我国技术条件；增加了关于过氧化氢溶液和氯化钾溶液配制方法的规范性引用文件GB/T603（见5.5和c）
5.6），以符合标准化文件的编写规则主增加了可选择仪器器血中瓷埚及其使用注意事项（见6.1），以适应我国技术条件；d）:
更改了关于取样的规范性引用文件，用GB/T450代替了ISO186（见第7章，ISO5647：2019e)
的第7章），以适应我国的技术条件；I
GB/T12910—2023
更改了关于水分测定的规范性引用文件，用GB/T462代替了ISO187（见8.1，ISO5647：2019f）
的8.1），以适应我国的技术条件；更改了关于灰分测定的规范性引用文件，用GB/T742代替了ISO2144（见8.2，ISO5647：g）
2019的8.2），以适应我国的技术条件；h）增加了定量滤纸用于灰分溶液中不能溶解物质的过滤（见10.2），以适应我国技术条件；i）增加了对平行测定结果相对偏差的要求（见第12章），以适应我国技术条件。本文件做了下列编辑性改动：
a）增加了关于ICP/AES测定方法描述的注（见第4章）；b）增加了关于二氧化钛标准溶液配制的注（见5.8）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141）归口。本文件起草单位：山东华泰纸业股份有限公司、中国制浆造纸研究院有限公司、仙鹤股份有限公司、华邦特西诺采新材料股份有限公司、山东省产品质量检验研究院、浙江华凯纸业有限公司、浙江新亚伦纸业有限公司、中轻纸品检验认证有限公司、中轻（晋江)卫生用品研究有限公司、造纸工业生产力促进中心。
本文件主要起草人：苏艳群、曹沅、李晓亮、孙胜敏、张瑞娟、黄学英、肖伟、程益民、张肖飞、沃奇中、马厚悦、郑慧娟、王幸、刘东芳、姚巍、黄建荣、刘洋、沈臻煌、李鸿凯。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—1991年首次发布为GB/T12910—1991；——本次为第一次修订。
纸和纸板二氧化钛含量的测定
GB/T12910—2023
警示一一在本文件所规定的方法中，需要使用某些危险化学品和与空气混合可能形成爆炸性混合物的气体，必须注意保证遵守有关安全预防措施。1范围
本文件描述了采用分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定纸和纸板中二氧化钛含量的方法。本文件适用于各种纸和纸板中二氧化钛含量的测定，尤其是涂布或加填纸和纸板。注：本方法用于测定二氧化钛，以其他形式存在的钛不会干扰测定结果2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T450一2008，ISO186：GB/T450
2002,MOD）
GB/T462
纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462一2023，ISO287：2017，ISO638-1：2022,ISO 638-2:2022,MOD)
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2023，ISO6353-1：GB/T603
1982,NEQ）
造纸原料、纸浆、纸和纸板灼烧残余物（灰分）的测定（575℃和900℃）（GB/T742+GB/T 742
2018,ISO2144:2015,MOD)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
二氧化钛含量titaniumdioxidecontent采用本文件规定的方法，对样品进行灰化并溶解灰分后，测得的二氧化钛的量（以绝干质量计）。4原理
将样品灰化后，用硫酸和硫酸铵溶液溶解所得灰分，然后加人过氧化氢使其显色后采用分光光度法测定，或加人氯化钾溶液后采用火焰原子吸收分光光度法测定。注：样品在灰化和灰分溶解后，溶液中二氧化钛含量也能采用已经过验证的电感耦合等离子体/原子发射光谱法(ICP/AES)等进行测定。
GB/T12910—2023
5试剂
除非另有说明，仅使用分析纯试剂。水，GB/T6682，三级。
5.2硫酸（HzSO4)，p=1.84g/mL。5.3
硫酸铵［（NH）2SO4]。
5.4稀硫酸：在烧杯中加人约500mL水（5.1），小心地加入100mL硫酸（5.2）和40g硫酸铵（5.3），然后用水（5.1)稀释至1L。
5.5过氧化氢（H2O2）溶液，质量浓度为30g/L，按GB/T603配制，该溶液仅用于分光光度法5.6氯化钾（KCI)溶液，质量浓度为20g/L，按GB/T603配制，该溶液仅用于火焰原子吸收分光光度法。
5.7盐酸（HCl)溶液，浓度为6mol/L，取0.5L浓盐酸(p=1.19g/mL)加水（5.1)稀释到1L。5.8二氧化钛标准溶液，500mg/L。称取0.500g的二氧化钛（Ti02）于500mL的烧杯中，加人40.0g的硫酸铵（5.3）和100mL的硫酸（5.2），将混合物在排风柜内逐渐地加热至沸腾，保持沸腾5min～10min，然后盖上烧杯冷却至室温。边搅拌边将溶液小心地加人装有约300mL水（5.1）的大烧杯中，冷却溶液至室温，然后转移至1000mL的容量瓶中，用水淋洗两个烧杯，并将淋洗液一起倒人容量瓶中，用水（5.1)定容至刻度。
注：若购不到分析纯的二氧化钛，也能用金属钛粉或草酸钛钾代替，但钛粉（Ti)的质量为0.2997g，而草酸钛钾[K2TiO(C2O.）·H2O]的质量为2.217g，配制方法与用二氧化钛相同。也能购买带证书的钛标准溶液进行测试。
6仪器bzxz.net
除常规实验仪器外，还需如下设备。6.1铂埚、石英埚或瓷埚。彻底清洗铂埚，用细砂擦除埚中的污斑，并用6mo1/L的盐酸溶液（5.7)煮至不含污染物，使用中避免与除铂外的其他金属接触。瓷务必要保证其瓷釉洁白完好，瓷埚或石英埚都要用6mol/L的盐酸溶液（5.7)煮至不含污染物，并洗涤干净。6.2分光光度计或具有滤光片的光电比色计，能在波长410nm处测定吸收值，并配备有10mm的带盖比色血。该仪器仅用于分光光度法测定。6.3原子吸收分光光度计，配备有乙炔和一氧化二氮的高温燃烧头和钛元素空心阴极灯。该仪器仅用于火焰原子吸收分光光度法。7取样
按GB/T450的规定选取代表性样品，戴上防护的棉手套，将风干样品撕成适当大小的碎片，但不应采用剪刀、冲孔刀或其他可能发生金属污染的工具。8灰化和试样溶液的制备
8.1分别称取两份试样置于两个干净的（6.1）中，每份约10g，称准至0.01g，按GB/T462测定试样的水分。
注：选取烧灰的样品量需要考虑预期的二氧化钛含量，如果灰化10g的样品，其二氧化钛含量的最佳范围为1.5g/kg～8g/kg（分光光度法）或0.8g/kg～3.2g/kg（火焰原子吸收分光光度法）。GB/T 12910—2023
按GB/T742的规定，将试样灼烧成灰，灼烧温度900℃，灼烧后的灰置于干燥器中冷却。如果需8.2
要测定其灰分含量，应将灼烧后的带有灰的容器称重，计算出灰分含量8.3将灼烧的灰移至250mL玻璃烧杯中，加人4g硫酸铵（5.3）和10mL硫酸（5.2），混合均匀后用玻璃表面皿盖住烧杯，在排风柜中加热至逸出三氧化硫烟雾，保持溶液沸腾30min，使溶液冷却至室温，然后小心地一滴一滴地加入到盛有约50mL水的另一个烧杯中，溶液冷却后移人一个100mL的容量瓶中，用水淋洗两个烧杯并将淋洗液也倒人容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。空白溶液制备
将4g硫酸铵（5.3)和10mL硫酸（5.2)加入到玻璃烧杯中，按照8.3所述步骤配制二氧化钛空白溶液。
10分光光度法试验步骤
10.1标准曲线的绘制
按表1所示的体积分别向5个50mL容量瓶中加入对应体积的二氧化钛标准溶液（5.8），并在另一个50mL容量瓶中加入25mL二氧化钛空白溶液，然后在每个容量瓶中加入7.5mL过氧化氢溶液（5.5），最后用稀硫酸（5.4)稀释至刻度并混合均匀。表1标准溶液浓度配比
二氧化钛标准溶液
二氧化钛空白溶液（第9章
相应含二氧化钛的浓度
在参比池中加人稀硫酸（5.4），1h内使用10mm的比色血在410nm波长处测定各个溶液的吸收值。
以二氧化钛的浓度（以mg/L表示)作为横坐标，所测得的相应的吸收值为纵坐标，绘制曲线注：如果仪器配备了数据自动计算系统，则忽略上段说明。10.2试样溶液的制备
如果灰分溶液（见8.3)含有不能溶解的物质，用硬化无灰过滤器或干燥的无灰（灰分≤0.01%）定量滤纸过滤滤液。不要洗涤过滤器或滤纸。用移液管移取25.0mL滤液至50mL容量瓶中，加入15mL稀硫酸（5.4）和7.5mL过氧化氢溶液（5.5），然后用稀硫酸（5.4）定容，摇匀。3
GB/T 12910—2023
10.3吸收值的测定
如果样品溶液是混浊的或者是有颜色的，移取25mL滤液至50mL容量瓶中，并用稀硫酸（5.4）定容，制备成参比液。如果样品溶液是清亮无色的，用稀硫酸（5.4)作为参比液。1h内使用10mm的比色血在410nm波长处测定各个溶液的吸收值，减去二氧化钛空白溶液（第9章)的吸收值，从校准曲线中读出对应的二氧化钛浓度。火焰原子吸收分光光度法试验步骤11
11.1标准曲线的绘制
11.1.1标准溶液的制备
按表2所示的体积分别向4个50mL的容量瓶中加入对应体积的二氧化钛标准溶液（5.8），并在另一个50mL容量瓶中加人25mL二氧化钛空白溶液，然后在每个容量瓶中加入2.5mL氯化钾溶液（5.6），用稀硫酸（5.4）稀释至刻度并混合均匀表2标准溶液浓度配比
二氧化钛标准溶液
二氧化钛空白溶液（第9章）
11.1.2仪器校正
相应含二氧化钛的浓度
根据仪器说明书准备分光光度计测定二氧化钛，测试波长364.3nm。警示一一在切换为乙炔-一氧化二氮前，必须先用空气-乙炔点燃燃烧器，以免爆炸。11.1.3空白溶液的测定
在操作步骤和用量一样的条件下，按照11.1.1移取空白溶液但不加人二氧化钛标准溶液（5.8）。将溶液吸人火焰，调整仪器使空白溶液的吸收值为零。11.1.4吸收值的测定
依次将钛系列标准溶液（见11.1.1)吸人火焰中，并测量吸收值，测试过程中，要注意保持恒定的吸人速度，每次测量完一种标准溶液后要吸人水（5.1)清洗燃烧头。11.1.5绘制校准曲线
以二氧化钛标准溶液的质量浓度（mg/L)为横坐标，相应的吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。注：如果仪器设置有自动数据计算系统，则省略绘制曲线步骤。4
11.2样品的测定
试样溶液的制备
GB/T12910—2023
使用灰分溶液（见8.3）制备试验溶液，如果该溶液含有悬浮物，待其沉淀后，用移液管移取25mL溶液到一个50mL的容量瓶中，加2.5mL的氯化钾溶液（5.6），并用稀硫酸（5.4）定容，摇匀。11.2.2吸收值的测定
用空白溶液（见11.1.3）调整仪器的吸收值至零后，按11.1.4中的规定对11.2.1制备的试验溶液进行吸收值测定，然后从校准曲线上读取二氧化钛的含量。注：如果溶液吸收值超过标准曲线范围，在测试前用稀硫酸（5.4)稀释，并补加适量的氯化钾溶液（5.6），确保氯化钾溶液的浓度与校准溶液中的浓度相同。12结果计算
按公式（1)计算试样的二氧化钛含量，以克每千克（g/kg)表示：e.Vi.V3
103V2·m
式中：
试样的二氧化钛含量，单位为克每千克（g/kg)；（1）
从校准曲线上读出的试验溶液（分光光度法见10.2，或火焰原子吸收分光光度法见11.2.1）二氧化钛质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；为光度测量所制备的溶液（分光光度法10.2，或火焰原子吸收分光光度法11.2.1）体积，单位为毫升（mL）（本文件规定为50mL）；灰分溶液（见8.3）的总体积，单位为毫升（mL）（本文件规定为100mL）；从为光度测量制备的溶液中移取的灰分溶液（见8.3)体积，单位为毫升（mL）（本文件规定为25mL）；
试样的质量，以绝干计，单位为克（g）。若使用本文件规定的体积，公式（1)可简化为公式（2）：0.2g
.（2)
每个样品测试两份试样，以两次测定结果的算术平均值表示结果，结果准确至0.1g/kg。每次平行测定结果的相对偏差不应超过5%。13
试验报告
试验报告应包括下列项目：
a）本文件编号；
试验的日期和地点；
测试方法（分光光度法或火焰原子吸收分光光度法）；完整识别试样所需的全部信息；d)
任何偏离本文件及可能影响试验结果的情况。
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