本标准规定了食品接触用纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定方法。 本标准适用于食品接触用纸纸板及纸制品中荧光性物质的测定。
本标准代替GB 31604.47-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定》。
本标准与GB 31604.47-2016相比，主要变化如下：
——标准名称修改为《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定》；
——检测波长增加了254nm；
——增加了标准对照纱布作用的表述；
——修改了结果判定的表述。

中华人民共和国国家标准
GB31604.47—2023
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定2023-09-06发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
2024-03-06实施
GB31604.47—2023
本标准代替GB31604.47-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定》。
本标准与GB31604.47—2016相比，主要变化如下：标准名称修改为《食品安全国家标准食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定》；
检测波长增加了254nm；
—增加了标准对照纱布作用的表述；修改了结果判定的表述。
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定本标准规定了食品接触用纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定方法。本标准适用于食品接触用纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定。2原理
GB31604.47—2023
通过在紫外灯下直接观察食品接触用纸、纸板及纸制品试样是否有明显荧光现象（即有明显的蓝色或紫色荧光来判定试样中是否含有荧光性物质。如果试样出现多处不连续小斑点状荧光或有荧光现象但不明显时，用碱性提取液提取，然后将提取液酸化，再用纱布吸附提取液中的荧光性物质，在紫外灯照射下，观察纱布是否有明显荧光现象，来确证试样中是否含有荧光性物质。3试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。所用试剂和材料在紫外灯下应无荧光现象。
3.1试剂
3.1.1乙（CH,N)：色谱纯。
三乙胺（C,HN)。
氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.1.4盐酸(HCI)。
试剂配制
盐酸溶液（1+9）：将盐酸和水按1：9的体积比混匀。乙睛溶液（2十3）：将乙睛和水按2：3的体积比混匀。碱性提取液：将乙睛、水和三乙胺按40：60：1的体积比混匀。3.3标准品
荧光增白剂220（CHN2O1SNa，简称C.I.220.CAS号：16470-24-9）：纯度95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.4标准溶液配制
3.4.1标准储备液（1000mg/L）：在避光条件下，准确称取C.1.220标准品10mg（精确至0.1mg）于烧杯中，用碱性提取液溶解，转移至10m棕色容量瓶中，用碱性提取液定容至刻度，混匀。将溶液转移1
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至棕色玻璃瓶中，于一18℃下避光保存，保存期为1个月3.4.2标准工作液（40.0mg/L）：将标准储备液用乙睛溶液逐级稀释成40.0mg/L的标准工作液，将溶液转移至棕色玻璃容器中，于4℃左右避光保存·保存期为1周5材料
3.5.1纱布。
3.5.2玻璃棉。
仪器和设备
所有直接接触试样的仪器与设备在紫外灯下应无荧光现象紫外灯：波长365nm和254nm。
2剪刀。
直角三角板。
超声波清洗器。
高速粉碎机：转速≥10000r/min。旋转蒸发仪
恒温水浴锅。
pH计：精度为0.1。
分析天平：感量分别为1mg和0.1mg鸡心瓶：250mL。
具塞锥形瓶：250mL。
玻璃漏斗。
4.13玻璃表面皿。
托盘。bZxz.net
离心机：转速≥3500r/min。
5分析步骤
试样制备
5.1.1荧光性物质直接测定时的试样制备对于食品接触用纸和纸板，如食品包装纸、糖果纸、冰棍纸等，用剪刀和直角三角板裁剪成10cm×10cm或100cm2大小，如果试样面积小于100cm，则剪裁同批次试样相同的位置使总面积达到100cm按照上述操作从该批次产品中随机取样并裁剪出5份面积为100cm的待测试样。对手食品接触用纸制品，如纸杯、纸碗、纸桶、纸盒、纸碟、纸盘、纸袋等.用剪刀和直角三角板将待测纸层裁剪成100cm，如果试样面积小于100cm.则剪裁同批次试样相同的位置使总面积达到100cm，按照上述操作从该批次产品中随机取样并裁剪出2份面积为100cm的待测试样。5.1.2需要进行荧光性物质确证时的试样制备对于需要确证试验的试样，称取10g（精确至1mg）.剪成约5mm×5mm的纸屑，再用高速粉碎机粉碎至棉絮状，备用。如不能立即检测，应用干净的聚乙烯塑料袋盛放，在室温下避光保存，每个试样平行制备2份。
取未观察到荧光现象的纸样作为空白试样，按照上述步骤进行处理。5.2荧光性物质的直接测定及结果判定GB31604.47—2023
于暗室或暗箱内，将5.1.1中裁剪好的100cm试样置于紫外灯光源下约20cm处，打开紫外灯的电源开关，分别选择检测波长为254nm和365nm，直接观察试样是否出现荧光现象对于食品接触用纸和纸板，在254nm或365nm的任何一个波长下，如果5份试样申任意一份的荧光面积大于5cm.则判定该试样中荧光性物质为阳性，否则判定该试样中荧光性物质为阴性：对于食品接触用纸制品，在254nm或365nm的任何一个波长下，同批次2份试样中任意一份的荧光面积大于5cm，则判定该试样中荧光性物质为阳性，否则判定该试样中荧光性物质为阴性。如试样出现多处不连续小斑点状荧光，或试样有荧光现象但不明显时，则需继续进行荧光性物质的确证试验。
5.3荧光性物质的确证
5.3.1无荧光纱布的制备
用剪刀和直角三角板剪裁出若干张尺寸约5cm×5cm大小的纱布，然后将裁剪好的纱布浸没于碱性提取液中，在40℃水浴下浸泡30min，用镊子取出纱布后用水冲洗23遍，挤去大部分液体后，将纱布置于干燥通风处自然晾干。如不能立即进行检测，应用干净的聚乙烯塑料袋盛放，在室温下避光保存。
5.3.2标准对照纱布的制备
称取5.1.2中粉碎均匀的空白试样2.0g（精确至1mg）于250mL锥形瓶中，加人标准工作液（40.0mg/L）0.5ml于避光状态下（要求照度小于201x）加入碱性提取液100mL，于50℃下超声提取40min。提取结束后冷却至室温，将提取液通过装有少许玻璃棉的玻璃漏斗过滤到鸡心瓶中，或者3500r/min离心5min获得澄清的提取液。将提取液在50℃下减压浓缩至40mL～50mL，将浓缩液转移至250mL烧杯中，再用水洗涤鸡心瓶，将洗涤液一并转人250mL烧杯中，用盐酸溶液调节pH为3~5，加水至约100mL。然后将一块无荧光现象的纱布浸没于提取液中，在40℃水浴下吸附30min。用镊子取出纱布后，挤去大部分液体，再将纱布叠成4层，每层面积约为2.5cm×2.5cm，放于玻璃表面血中。
5.3.3试样提取与吸附（试样纱布的制备）称取5.1.2操作步骤中粉碎均匀的试样2.0g于250mL锥形瓶中，其余操作按照5.3.2中“于避光状态下，放于玻璃表面中”进行。5.3.4空白试验（空白试样纱布的制备）称取5.1.2操作步骤中粉碎均匀的空白试样2.0g：其余操作按照5.3.3与试样同步进行5.3.5荧光性物质确证测定试验
于暗室或暗箱内，将放置有标准对照纱布、空白试样纱布及2个平行试样纱布的表面血一并置于紫外灯光源下方约20.cm处，打开紫外灯的电源开关，分别选择检测波长为254nm和365nm，直接观察。在254nm和365nm2个波长下，若标准对照纱布均有明显的荧光现象（即有明显的蓝色或紫色荧光）且空白试样纱布均无明显荧光现象，则认为试样提取与吸附的操作步骤无误；若在任何一个波长下，标准对照纱布无明显荧光现象或空白试样纱布有荧光现象，则认为试样提取与吸附的操作步骤不当，需重3
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新进行试验。当确认试样提取与吸附的操作步骤无误后，将2个平行试样纱布与空白试样纱布相比较，观察试样纱布是否有明显的蓝色或紫色荧光。5.3.6荧光性物质确证试验结果判定在254nm和365nm2个波长下，如果2个平行试样纱布均无明显荧光现象（即无明显的蓝色或紫色荧光），则判定该试样中荧光性物质为阴性：如2个平行试样纱布均有明显荧光现象，则判定该试样中荧光性物质为阳性；如只有1个平行试样纱布有明显荧光现象，需要重新进行2份试样的平行试验，如重新试验后2个平行试验均无明显荧光现象，则判定该试样中荧光性物质为阴性，否则判定该试样中荧光性物质阳性。
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