ICS67.040 C53 DB34 安徽省地 方 标准 DB34/T27782016 大米中噻呋酰胺残留量的测定 气相色谱法 DeterminationofthifluzamideresidueinricebyGChttp://bzxx.ahbz.org.cn 仅供学习交流使用，请勿传播或其他用途2016-12-30发布 安徽省质量技术监督局 2017-01-30实施 发布 http://bzxx.ahbz.org.cn 仅供学习交流使用，请勿传播或其他用途前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。DB34/T27782016 本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽省畜牧技术推广总站、池州市农产品质量安全监测中心、安徽科立特农药环境科技评价有限公司、繁昌县植保站。本标准起草人：段劲生、高同春、孙明娜、王梅、李瑞、董旭、肖青青、褚玥、许四五、吴爱美、彭卫兵、朱玉杰、杨通。 http://bzxx.ahbz.org.cn 仅供学习交流使用，请勿传播或其他用途http://bzxx.ahbz.org.cn 仅供学习交流使用，请勿传播或其他用途1范围 DB34/T27782016 大米中噻肤酰胺残留量的测定气相色谱法本标准规定了大米中噻肤酰胺残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于大米中噻呋酰胺残留量的测定。本标准的方法检出限为0.01mg/kg。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理 大米试样用丙酮和石油醚混合溶液提取后，经弗罗里硅土柱层析净化，用气相色谱ECD检测器检测，外标法定量。 4试剂与材料 4.1水为GB/T6682规定的二级水。以下凡无特殊注明的试剂均为分析纯。4.2正已烷。 http://bzxx.ahbz.org.cn 丙酮。 4.3 石油醚：60～役供学习交流使用，请勿传播或其他用途4.4 正已烷：色谱纯 4.5 4.6无水硫酸钠：用前在650℃下灼烧4h后备用，玻璃干燥器中储存。弗罗里硅土：60～100目，用前650℃处理4h，加水5%减活，备用，玻璃干燥器中储存。4.7 4.8 噻呋酰胺标准品：纯度≥99%。 4.9 标准溶液 噻酰胺标准储备液：准确称取噻味酰胺0.0100g，置于10.0mL容量瓶中，丙酮溶解并定容至刻度，配置成浓度为1000mg/L储备液，于0～5℃下避光保存，有效期一年。噻呋酰胺标准工作液：取1000μg/mL噻呋酰胺储备液，用正已烷稀释，配成质量浓度分别为10.0mg/L、5.0mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L和0.01mg/L的标准工作溶液，待用。 -