DB34/T 2776-2016
谷物中10种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法

安徽省地方标准
发布日期：2016-12-30
实施日期：2017-01-30
安徽省质量技术监督局

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽省畜牧技术推广总站、池州市农产品质量安全监测中心、安徽科立特农药环境科技评价有限公司、繁昌县植保站。
本标准起草人：段劲生、高同春、孙明娜、王梅、李瑞、董旭、肖青青、褚玥、许四五、吴爱美、彭卫兵、朱玉杰、杨通。

1 范围
本标准规定了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）等10种真菌毒素（参见附录A和附录D）残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于小麦、大米和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇毒素（DON、15-ADON、3A-DON）、黄曲霉素（B1、B2、G、G2）、伏马毒素（FB1、FB2）和玉米赤霉烯酮（ZEA）残留量的测定。方法的检出限为0.0002~1.0 mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 5491 粮食、油料检验托样、分样法
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样用乙腈+醋酸水溶液提取，经分散吸附剂净化，液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）定性确证和定量检测，外标法定量。

4 试剂与材料
4.1 水 (GB/T 6682)
4.2 乙腈：色谱纯
4.3 乙酸（冰醋酸）：分析纯
4.4 氯化钠：分析纯
4.5 无水硫酸镁：分析纯
4.6 PSA：分析纯，粒径40~60μm
4.7 氨水：色谱纯
4.8 乙酸铵：色谱纯
4.9 甲酸：色谱纯
4.10 0.22μm微孔过滤膜
4.11 真菌毒素标准品（纯度≥95%）
4.12 标准储备溶液