Ics65.020.30
CCSB40
浙江省地方标准
DB33/T2481—2022
畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of sulfonamides residues in livestock and poultry excreta—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
2022-04-16 发布 | 2022-05-16 实施

前言
DB33/T2481—2022
本标准按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。本标准由浙江省农业农村厅提出并组织实施。本标准由浙江省畜牧兽医和饲料标准化技术委员会归口。本标准起草单位：浙江省动物疫病预防控制中心、绿城农科检测技术有限公司。本标准主要起草人：黄娟、裘丞军、王彬、罗成江、陈洁、侯轩、陈晓林、阮鑫、周蕾、赵月均、任玉琴。

1 范围
本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹那吗啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2μg/kg，定量限为5μg/kg。
注：畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 25169 畜禽监测技术规范

3 术语和定义
本标准没有需要界定的术语和定义。

4 原理
试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。

5 试剂或材料
除非另有规定，均使用分析纯试剂。
5.1 水：GB/T 6682，I级。
5.2 甲醇（CH₃OH）：色谱纯。
5.3 正己烷
5.4 90% 酸化乙腈溶液：取900 mL乙腈，加冰乙酸10 mL，加水稀释至1000 mL，混匀。
5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取1.48 g磷酸二氢钠和14.50 g磷酸氢二钠，加水溶解稀释至1000 mL，混匀。
5.6 5% 甲醇溶液：取50 mL甲醇，加水稀释至1000 mL，混匀。
5.7 5% 氨水甲醇溶液：取5 mL氨水，加甲醇稀释至1000 mL，混匀。