ICS 65.020.01 B38 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 2694—2017 灵芝孢子粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 液相色谱法 Determination of aflatoxin B1, B2, G1, G2 content in Ganoderma lucidum spores — Liquid chromatography 2017-09-30发布 2017-11-30实施 发布单位：吉林省质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009和GB/T 20001.4—2015给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：杨璐、胡婷婷、李荣荣、陈明岩、赵韫慧、宋清莲、顾婷婷、曹海微。 1 范围 本标准规定了灵芝孢子粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2测定的液相色谱法，包括原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。 本标准适用于灵芝孢子粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定。 本方法检出限：黄曲霉毒素B1、G1为1.0 μg/kg，B2、G2为0.25 μg/kg。 本方法定量限：黄曲霉毒素B1、G1为2.5 μg/kg，B2、G2为0.75 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2用甲醇-水混合溶液提取，提取液经免疫亲和柱净化后，用液相色谱仪测定，采用外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯。 4.1 水：符合GB/T 6682规定的一级水。 4.2 氯化钠（NaCl）。 4.3 乙酸铅（CH3COO）2Pb·H2O。 4.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.5 饱和乙酸铅溶液：取10 g乙酸铅溶于50 mL沸蒸馏水中，冷却后即得。 4.6 甲醇溶液（8+2，V/V）：量取甲醇800 mL与水200 mL混匀。 4.7 黄曲霉毒素混合标准溶液：见附录A。 4.8 黄曲霉毒素混合标准储备液：准确移取1.0 mL黄曲霉毒素混合标准溶液，置于10 mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成黄曲霉毒素B1、G1浓度为1000 μg/L，B2、G2浓度为30.0 μg/L的混合标准储备液，于0 ℃～4 ℃保存，有效期6个月。 4.9 黄曲霉毒素混合标准工作液：准确移取适量标准储备液，用甲醇稀释至所需浓度，现用现配。 4.10 滤膜：0.22 μm，有机系。 4.11 纤维滤纸：孔径1.5 μm。