T/CTES 1037—2021.
1范围
T/CTES 1037规定了植物茜草染料的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志,包装、运输和贮存。本文件适用于从茜草植物来源提取的植物染料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2374——2017染料染色测定的一般条件规定GB/T 2386——2014染料及染料中间体水分的测定GB/T 2390染料pH值的测定
GB/T 3920纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度
GB/T 3921——2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度GB/T 3922纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度
GB/T 4841.1染料染色标准深度色卡1/1
GB/T 5713纺织品色牢度试验耐水色牢度GB/T 6678——2003化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 19601染料产品中 23种有害芳香胺的限量及测定GB20814染料产品中重金属元素的限量及测定
GB/T 24101染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定
T/CTES 1023——2020纺织用助剂生物质特性鉴别方法碳l4 法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
茜草rubia cordifolia
化学名称:1 ,2-二羟基蒽N1,2-二羟基-9,10-慈醒;分子式:CLH O。相对分子量质量240.21;CAS号:72-48-0;分子结构式:

1CS87.060.10
CCS G57
纺织用植物染料
T/CTES1037—2021
茜草染料
Vegetable dyes for textilesRubia cordifolia2021-03-16发布
中国纺织工程学会
2021-04-15实施
T/CTES 1037—2021
本文件按照GB/T1.12020≤标准化工作导则厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草，
请注意本文件的某此内容可能涉及专利：本文件的发布机构不承扭识别专利的贡任：本文件由中国纺织工程学会标准化技术委员会提出。本文件由中国纺织工程学会归口，本文件负责起草单位：武汉纺织大学、常州大学。本文件参加起草单位：烟台明远创意生活科技股份有限公司、广东溢达纺织有限公司、爱慕股份有限公司、淄博祥源纺织有限公司、重庆三五三三印染服装总厂有限公司、德州恒十纺织有限公司、厦门市特步儿帝用品有限公司，
本义件要起草人：姜会钰、纪俊玲、薛志勇、周立明、姚金波、李文伟、工文、周绚丽、秦晓霞、刘玉庆、李苏红、孙颖、杨宏、智军、白濛、徐鸣、王智。１范围
纺织用植物染料茜草染料
T/CTES 1037—2021
本文件规定了植物茜草染料的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存，本文件适用于从茜草植物米源提取的植物染料。规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注期的引用文件，仅该日期对应的版本适用丁本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修政单)适用丁本文件。
GB/T 2374—2017
G3/T 2386—2011
染料染色测定的·般条件规定
染料及染料中间体水分的测定
染料pH值的测定
GB/T2390
GB/T 3920
纺织品色牢度试验
耐摩擦色牢度
GB/T3921一2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度G3/T3922
色牢度试验耐汗渍色牢度
纺织品
GB/T 4841,1
染料染色准深度色卡11
纺织品色牢度试验耐水色牢度
GB/T 5713
GB/T6678—2003化上产品采样总则GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法(B 19601
染料产品中23种有害芳否胺的限量及测定GB20814染料产品中重金属元索的限量及测定GB/T24101染料品中4-氨基偶氮米的限量及测定T/CTES1023—2020纺织用助剂牛物质特性鉴别方法碳14法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
茜草rubia cordifolia
化学名称：1,2-二羟基葱1.2-二羟基-9,10-葱；分子式：C.H，0，相对分子量质量240.21;CAS号：72-48-0；分子结构式：
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天然性
naturality
从茜草等含有葱醒类衍生物的植物根茎中提取制成的染料。不含任何化工合成有机物质，4要求
茜草染料的质量应符合表1的要求。4.1
茜草染料的质量分数/%
低沸点摔发物的质量分数/%
度/分
天然性
有害芳香胺的质量分数/（mg/kg）重金属元素的质量分数/（mg/kg）茜草染料的质量要求
终红色均勺粉木
为标准品的100
与标准品近似微
茜索特征性
按GB19601、GB/T24101规定执行按GB20814规定执行
茜草染料在棉织物上的染色性能和牢度应符合衣2的规定4.2
表2茜草染料在棉织物上的染色性能和牢度耐洗
(40℃)
5采样
耐江渍此内容来自标准下载网
耐率擦
单位为级
耐水色宋度
以批为单位采样，生产厂以次拼混均匀的产品为批：每次采样数应衍合GB/T6678一2003巾7.6的规定，所采样产品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品质量不少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其「黏贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样Ⅱ期、地点。一个供检验，个保存备查。
6试验方法
在白然光线下来用目视评定。
6.2pH的测定
按GB/T2390的规定进行测定。
6.3低沸点挥发物的测定
按GB/T2386—20143.2烘十法的规定进行测定：强度与色光测定
6.4.1浸染法（仲裁检验方法）
6.4.1.1染色一般条件
染色按GB/T2374—2017的有关规定进行染色T/CTES 1037—2021
染色用棉布：质量为5g-浴比为1：40.染色浓度为2%（0wf).染色温度为70℃6.4.1.2
染液配方及染色工艺路线
6.4.1.2.1
以质量为5g棉布或棉纱染色为例，染液配方见表3。如用质量为10g棉纱，表3中染料用量增加倍。
表3染液配方
梁杯编号
染料标准品的质量/g
染料样品的质量/g
导g/l.的柠檬酸溶液体积/ml
50g/1.的明矾溶液体积/ml.
试验用水/ml.
6.4.1.2.2
染色工艺路线见图1。
柠檬酸
染色工艺路线
70℃×45min
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6.4.1.3水洗和皂洗
将染色后的染样用水洗净后，置于含中性皂2g/L的溶液中按浴比1：20.70℃点15min，取山，用水洗净，晾1或60℃以下烘干，水洗和皂洗上艺路线见图2，水洗10min
6.4.2色光和强度的评定
中性息
图2水洗和皂洗工艺路线
按G13/T2374一2017中第7章的有关规定对染样进行评定。6.5天然性的测定
6.5.1原理
70 ℃×15 min
茜草染料中要成分为茜素，分了结构是1.2-二羟基总醒1,2-二羟基9,10-感配，检测织物中是否含有茜素，是鉴别茜草染料染色的理论基础。6.5.2染料剥离
均勾剪取染色织物试样20g，分5次用100倍（即浴比1：100)50℃温水洗涤.每次5min；再分5次用100倍（即浴比l：100)50乙醇洗涤，每次5min：然后烘十，剪成5mm×5mm的小，混合均勾（称为混合样）：将上述混合样装入250ml圆底烧瓶，加人甲醇100ml.4mol/L盐酸20ml.80℃磁力搅拌加热问流2h.冷却至室温，减压抽滤，得到试样的染料萃取液，将其置丁真空旋转蒸发器「.于（50+1)℃温度下低真空浓缩旋干然后50“C真空干燥21h，得到粉木状固体6.5.3薄层色谱测试法
6.5.3.1月
展开液配制
称取1g茜草染料,放入50mL二氯甲烷溶液中溶解1h~2h后过滤展开剂配制
展开体系体积比：米：四氯化碳醋酸：醋酸乙酯=50：75：3.5：8.0。6.5.3.3点样观察
用移液枪吸取适量的展开液点样在硅胶板上，硅胶板放置展开剂中展开15 min观察硅胶板斑点颜色情况，
6.5.3.4结果
经展开的硅胶板上有显示红色斑点，说明产品巾含有西豪，判断该产品为植物西草染料：反之·没有红色斑点显示，说明产品不含茜素，不是植物茜草染料。1
6.5.4液相色谱/质谱联用测试法液相色谱/质谱联用测试方法见附录A6.5.5碳14法鉴别
仲裁时，按T/CTES10232020的4.1.2规定进行鉴别。6.6有害芳香胺的量的测定
接照（1319601G13/124101的规定进行测定重金属元素的量的测定
按照GB20814的规定进行测定。
在纯棉织物上色牢度的测定
6.8.1一般规定
色牢度的测试样应按GB/T4841.1的规定染成1/1染色标准深度。6.8.2耐皂洗色牢度的测定
耐皂洗色牢度按GB/T3921—2008的规定进行测定。采用两块单纤维贴衬织物：其巾块为棉，另一块为羊毛。试样制备按（[3/T3921—2008中6.1h)规定进行制备6.8.3耐汗渍色牢度的测定
耐汗渍色牢度按（G[3/T3922的规定进行测定。6.8.4耐摩擦色牢度的测定
耐摩擦色牢度按GI3/T3920的规定进行测定。6.8.5耐水洗色牢度的测定
耐水洗色牢度按GB/T5713的规定进行测定。7检验规则
出厂检验
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7.1.1每批产品由生产厂的质量检验部门进行检验合格，并附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的茜草染料部符合本文件要求。7.1.2出检验项目：外观、茜草染料质量分数、水分质量分数、色牢度和大然性7.2
型式检验
型式检验的样品应从出厂检验合格的品中抽取7.2.1
7.2.2型式检验项日为全项日检验，有下列情况之进行型式检验：新产品鉴定时：
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停产超过1个月恢复牛产时：
配方工艺有较人改变，可能影响产品性能吋；d）国家质量监督检验部门提出型式检验要求时。7.3复验
如果检验结果中有项指标不衍合本文件的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行重新检验检验的结果即使只有一项指标不合格·则整批产品不合格。标志、包装、运输和购存
8.1标志
西染料的每个包装上应有产品名称、型号、厂名、厂址、生产日期、有效期、生产批号、标准编号、净重等标志。
2包装
本产品外包装用塑料桶.内用塑料袋.加盖密封。每桶净重25kg·其他包装可与客协商确定，8.3运输
运输过程中应防止暴晒、受潮和碰撞。8.4
4贮存
本产品成贮存在阴凉、十燥、通风的仓库内，6
A.1原理
附录A
（规范性）
液相色谱/质谱联用仪测试法
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茜草染料中主要为茜素：分子结构是1.2-二羟基-9.10-葱龈（CA.S号：72-48-0)，还含有少量的大叶茜草素、羟基茜草素、中基异茜草素.检测织物中是否含有茜素等是鉴别茜草染料染色的理论基础。依据液相色谱/质谱联用分析原理.选用适当的溶剂萃取染色针织服装上的染料，通过与标准样品茜素等保留时间和质谱谱图的比较，检测到识别结构中的茜素等，可判定为茜草染料，由此进行茜草染料的鉴定。
A.2试剂
A.2.1液相色谱使用的溶剂为色谱纯甲醇。A.2.2三级水，符合GB3/T6682的要求A.2.3浓盐酸、乙酸乙酯、茜素，均为分析纯，A.2.4茜素索标准储备溶液（1000mg/1.）。用中醇将茜素配制成浓度约为1000mg/1.的备溶液A.2.5茜素标准工作溶液（20ng/L）。从标准储备溶液中取0.2mL置丁容量瓶中，用甲醇定容至10mL。
A.3设备和仪器
液相色谱/质谱联用仪：配二极管阵列检测器和X(T型离了阱质量检测器，A.4液相色谱/质谱联用定性鉴别分析条件
液色谱分析条件如下：
色谱柱：Z0R3AXEclipscXDB-C1.6mmX150mm.5μm流动相：乙（A）：0.1%甲酸水溶液(B)或甲醇(C）：水(D)/0.2%甲酸水溶液(E)柱温：30 ℃；
检测器：DAD(190nm~800nm)；
检测波长：395nm：
流速：0.8mL/min；
进样量：50μl
质谱分析条件如下：
进样方式：LCMS；
离了源：ESI；
检测模式：负离子：
扫描范围（m/z）：20~1500：
离了源温度：280℃：
雾化气流速：40psi（275.8kPa)；干燥气流速：101/min；
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毛细电：3500V：
毛细管出口电压：109.7 V：
扫描方式：autoMS/MSn
A.4.2鉴别
配制20mg/l.的茜节样品溶液，取上清液.注入色谱仪，按照A.4.1条件操作。通过比较试样与标准样品茜素的保留时间和质谱图，鉴别织物是否为茜草染料染色产品。A.4.3与合成染料的识别
若试样液相图谱中有明显出峰，且保留时间及质核比与茜素标准品提供的液相质谱联用谱图不同·则认为织物中含有合成染料或本文件规定以外的梢物染料：经液相色谱/质谱联用图谱检测，茜素的标准品和茜草染料染色织物样品的谱图见图A.1~图A.4。mAU
注：流动和：C：1)=72：28;检测波长395nm流速：0.8ml./min：进样量：50ul.图A.1茜素标准品液相谱图
Intens
注：检测模式：负离子+离子源温度：280。150
图A.2茜素标准品质谱图
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