本标准规定了居住区大气中偏二甲基肼的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于居住区大气环境的监测及评价。 GB 18059-2000 居住区大气中偏二甲基肼卫生标准 GB18059-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB18059—2000
本标准的全部技术内容为强制性。前
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，防治航天工业企业产生的废气对居住区环境的污染，保护广大人群身体健康。根据制定居住区大气卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。本标准从2001年1月1日起实施。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。本标准负责起草单位：航空航天工业部第七设计研究院；参加起草单位：上海医科大学、航空航天工业部101所。
本标准主要起草人：王心超、杨幼明、朱明生。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。52
中华人民共和国国家标准
居住区大气中偏二甲基肼卫生标准Hygienic standard for unsymmetric dimethylhydrazinein air of residential area
GB 18059-2000
本标准规定了居住区大气中偏二甲基肼的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于居住区大气环境的监测及评价。2标准内容
2.1居住区大气中偏二甲基耕的卫生标值规定为；日平均最高容许浓度：0.03mg/m2；一次最高容许浓度：0.08mg/m2。2.2监测检验方法
本标准监测检验方法见附录A、附录B。国家质量技术监督局2000-04-10批准2001-01~01实施
A1原理
GB 18059—2000
附录A
（标准的附录）
空气中偏二甲基耕的监测检验方法固体吸附/分光光度法空气中微量偏二甲基肼通过涂硫酸的固体吸附剂浓集，用缓冲溶液解吸后与氨基亚铁氰化钠（TPF)在弱酸性条件下反应，生成红色络合物。在测定范围内颜色深度与偏二甲基耕含量成正比，符合朗伯-比尔定律。红色络合物的最大吸收波长是500nm。空气中氨、二氧化氮、二氧化硫、硫化氢、氯对本方法无干扰。耕低于0.3mg/m2，甲基肼低于0.5mg/m,对偏二甲基肼的测定基本无于扰。测定范围：0.027～5.46mg/m2。大于5.46mg/m2时可稀释后测定。采样总体积为120L时，最小检出浓度为：0.015mg/m。A2试剂或材料
A2.1硫酸：优级纯。
甲醇：优级纯。
无水乙醇：分析纯。
A2.4乙醚：分析纯。
A2.5浓氨水：分析纯。
偏二甲基肼：纯度98%以上。
柠檬酸(C.H.O，·H,O)：分析纯。磷酸氢二钠（Naz2HPO4·12H,O)：分析纯。A2.8
亚硝基铁氰化钠。
06201担体：40～60目。
A2.11硫酸6mol/L，c（H,SO.)：缓慢注人33.3mL浓硫酸于50mL蒸馏水中，再用蒸馏水准确稀释至100 ml，摇勾。
A2.12硫酸-甲醇溶液：在250mL容量瓶中，加人200mL甲醇，缓慢注人硫酸（A2.11)36mL，用甲醇稀释至刻度，摇勾。
仪器或设备
A3.1具塞刻度管：25mL，20支。A3.2
分度吸管：1mL，2支；2mL，2支；5mI,2支;10mL,2支。
注射器：1mL,1支。
A3.4微量注射器：10μL，1支；50μL1支。A3.5分光光度计。
A3.6酸度计。
空盒气压表。
A3.8大气采样器。
A3.9分样筛。
采样管，按图A1加工。
A4采样
GB 18059.--2000
选好采样点、安装好采样器，调整高度使其距地面1.5m左右。接上采样管，令管口向下，调好定时器，以3I/min流量采样180L。厂区可采样30～100I。同时记录环境温度、大气压力、风向、风速等。采平行样时，将2支采样管捆在一起。采完样后，取下采样管，用聚乙烯帽密封两管端，放于黑纸袋内，送实验室分析。采样管在常温下可保存两周。A5分析步骤
A5.1缓冲溶液配制
A5.1.10.1mol/L柠檬酸：称取21.0g柠檬酸溶于500ml.蒸馏水中，转人1000mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾。
A5.1.20.2mol/l磷酸氢二钠：称取71.6g磷酸氢二钠溶于500mL蒸馏水中，转人1000ml.容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾。A5.1.3缓冲溶液配制：用上述两种溶液按比例配制pH5.4和pH6.2的缓冲溶液，见表（A1)。表A1
溶液pH值
0.1mol/L柠檬酸，mL
A5.2氨基亚铁氰化钠(TPF)的制备0.2 mol/L磷酸氧二钠,ml
称取10.0g亚硝基铁氰化钠，研细后放人锥形瓶中，加人32mL浓氨水，摇勾后加盖，于0C下静置12h，加人无水乙醇20mL，得黄色沉淀，用布氏漏斗抽滤，先用无水乙醇，再用乙醚各60ml，分别冲洗三次，抽干。将黄色固体移至表面Ⅲ上，在于燥器内放置2h以上，再转人棕色细口瓶中，保存于暗处。A5.30.2%TPF显色剂
称取0.10gTPF粉末溶于25mL蒸馏水中，转人50ml.棕色容量瓶内，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。实验当天配制。
A5.4固体吸附剂与采样管的制作称取5.0g6201担体，于100mL蒸馏水中煮沸2min，再用蒸馏水漂洗5次，每次用水100ml.，目测上层清液的清晰度与蒸馏水致后，取上层清液以蒸馏水为空白，用2cm比色皿在500nm处测吸光度，以不大于0.02为合格。
洗净的担体用布氏漏斗抽干，转至表面皿上，于70℃下烘干40min，移至干燥器中，冷却至室。称取洁净担体4.0g，平摊在表面血上，滴加硫酸-甲醇溶液11.00ml，使其均匀浸透。置于通风橱内风干，再于60℃士1℃下烘干40~~50min，至松散不结块，于干燥器内冷却至室温，装瓶备用。称取涂硫酸担体0.30g，注人特制的玻璃采样管（图A1)中，担体两端以洁净的不锈钢网（60）固定，管两端用聚乙烯帽密封。
1-一不锈钢网；2一涂硫酸担体
图Al玻璃采样管
A5.5标准溶液的配制
GB 18059-2000
在100ml容量瓶中，加人pH5.4缓冲溶液50mL，6mol/I.硫酸5mL，摇匀。用注射器以减量法称取0.1g（准确至0.0001g)偏二甲基肼，注入容量瓶中，称量时用橡胶小块密封针尖，防止偏二甲基肼泄漏。轻轻摇动容量瓶，使偏二甲基肼溶解。20min后用pH5.4缓冲溶液稀释至刻度，摇勾。此标准溶液常温下可保存两周。A5.6标准曲线的绘制
取具塞刻度管11支，编号后分别加入pH6.2缓冲溶液15mlL和涂硫酸担体0.30g，3支作空白，其余8支分别加人偏二甲基肼标准溶液3,6，912.15，20,3040L，再向11支管各加TPF显色剂1mL，用pH6.2缓冲溶液稀释至刻度，每支管颠倒5次，然后置于暗处发色50min（20C时）。以蒸馏水作参比，用2cm比色皿，在0.02mm狭缝、500nm处测上层清液的吸光度，减去空白平均吸光度，为每种溶液的净吸光度值。绘制溶液中所含偏二甲基肼质量（μg)-吸光度曲线。A5.7解吸
将采样后的固体吸附剂及不锈钢网一起转人具塞刻度管中，用pH6.2缓冲溶液20ml分3次淋洗采样管壁，最后用pH6.2缓冲溶液稀释至刻度，颠倒5次，静置20min。3支空白管以相同步骤操作。A5.8比色
用分度吸管吸取解吸后上层清液1mL，置于另一具塞刻度管中备用。向剩余的解吸液中加TPF显色剂1m，颠倒5次，于暗处发色50min（20℃时）。此液稀释倍数为1.042。按制作标准曲线的条件和步骤测定吸光度。减去空白平均吸光度后从标准曲线上查出溶液中所含偏二甲基肼质量(μg）。
如果颜色深度超过测定范围，可将备用的1ml.试样加pH5.4缓冲溶液15mL，TPF显色剂1mL，用pH5.4缓冲稀释至刻度，颠倒5次，于暗处发色后测定吸光度。此溶液稀释倍数为25。A6结果计算
按式（A1)计算大气中偏二甲基肼的浓度。c= n ×WX1: 013 X10 X(273 ± T)Q × t × Pr × 273
式中：c—一大气中偏二甲基肼浓度，mg/m~；n
一稀释倍数；
W——-测得溶液中所含偏二甲基肼质量，ug；Q-采样流量,L/min；
t采样时间,min;
Pr——采样时大气压,Pa；
T——采样时环境温度，℃。
A7精密度或允许误差
.（Al)
偏二甲基耕浓度低于0.134mg/m2时，相对标准偏差不大于16%；浓度为0.134~5.46mg/m时，相对标准偏差不大于5.0%。注
1对每批担体均应事先调整pH6.2缓冲溶液的pH值，以保证被测溶液pH为5.4士0.2。1
环境温度对显色时间和成色稳定性均有影响，可按下表选择显色时间，或用30C恒温水浴显色20min。温度，c
时间.min
B1原理免费标准下载网bzxz
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附录B
（标雄的附录）
大气中偏二单基的监测检验方法固体啵附/气样色谱法用涂有硫酸的固体吸谢剂捕集空气中的偏二甲基肼，然后用水洗提，加入糠醛衍生试剂，生戒偏二甲基的衍生物。用乙酸乙萃取，气相色谱仪分析。根播峰高计算偏二甲基肼的含量。本法可同时测定。
测定范围：偏二甲基耕0.026-~6.7mz/m；肼0.00714～1.00mg/。测定上限可以扩展。方法的最小检出浓度：偏二甲基耕采样120L时为0.0208mg/m，耕一采样60L时为0. 007 2 mg/m
B2试剂或材料
B2.1糖醛：分析纯。
B2.2乙酸乙酯：分析纯。
B2.3乙酸钠：分析纯。
B2.4硫酸：分析纯。
B2.5硫酸、甲醇，6201担体、偏二甲基肼、硫酸-甲醇溶液、6mol/L硫酸同附录A。B2.60.05mol/L硫酸：取6mol/L硫酸8.3mL缓慢注人1000mL蒸馏水中，摇匀。仪器或设备
B3.1气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。B3.2具塞试管：5mL，10支。
B3.3微量注射器：10μL，2支。B3.4大气采样器，空盒气压表、采样管等同附录A。B4采样
采样的操作步骤和要求同附录A。B5分析步骤
B5.1.1糠醛衍生试剂的制备：吸取2mL新蒸馏的糖醛于50mL.容量瓶中，用0.5mol/L的乙酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。
B5.1.2固体吸附剂与采样管的制作：用6201担体制备体吸附剂。煮沸、漂洗、涂酸、干燥等步骤同附录A。
称取涂硫酸担体0.20需，注人特制的玻璃采样管中，扭体两端以洁净的不锈钢网固定。管两端用聚乙烯帽密封。
B5.1.3标准溶液的配制
取纯度为℃t的偏二甲基肼W注人到体积为V的0.4mol/L硫酸中，配成偏二甲基肼的标准溶液。偏二甲基聨的浓度（A)可按式(B1)计算。57
GB180592000
（B1)
将硫酸肼于100C下烘2h，称取W2，用0.4mol/l.硫酸V，溶解，配成肼的标准溶液。肼的浓度(B）可按式(B2)计算
0. 246C2 X W2
式中：0.246
硫酸肼与肼的换算系数；
B5.2衍生
硫酸肼的纯度。
·(B2)
采样后将固体吸附剂转入具塞试管中，用2ml.蒸馏水洗提，再加入2mL糠醛衍生试剂，于室温下反应60min，用1mL乙酸乙酯萃取20min。B5.3色谱条件
色谱柱：10%OV-7/supelcoport,80～100目;4m×3mm玻璃管柱。流量：载气（N，），50mL/min；燃气（H2），70mL/min；助燃气（空气），500mL/min。以上数值均为转子流量计的指示值。
温度：柱温205℃；汽化室及检测室为315℃。进样量：10μL。
典型的色谱峰图如图B1所示。
图B1在选定条件下的色谱峰图
B5.4标准曲线的绘制
取具塞试管6支，分别加人固体吸附剂0.20g，蒸馏水2ml，依次加入系列偏二甲基肼或肼的标准溶液.再各加2ml糠醛衍生试剂，室温下反应60min，用1mL乙酸乙酯萃取20min，吸取10μl.萃取液注入色谱仪进行分析。以峰高为纵坐标，样品含量为横坐标绘制标准曲线。B5.5样品测定
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取10被测样品的萃取液，注人色谱仪进行分析，测出偏二甲基肼及肼的峰高，从标准曲线上查出样品中偏甲基及肼质量（ug）。偏二甲塞肼和肼的混合样，应在采样后当天分析。B6结巢计算
按武(B3)、（B4)计算大气中二甲基聨及麟浓度：
式中：偏二甲基开浓度，ng/n
C肼浓度nmg/m
a-样品液中所含偏二甲基耕质量，μg；6样品液中所含肼质量μg
V。校正到标准状态的流量，L/mmt采样时间，min。
精密度或充许误差
偏二甲基肼的平均相对误差为9.3%;肼的平均相对误差为3.7%。·(B3)
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