YS/T 254.3-2011铍精矿、绿柱石化学分析方法 第3部分：磷量的测定 磷钼钒酸分光光度法

ICS 73.060 D43 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 254.3—2011 代替 YS/T 254.3—1994 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第3部分：磷量的测定 磷钼钒酸分光光度法 Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl - Part 3: Determination of phosphorus content - Phosphomolybdovanadic acid spectrophotometry 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部 2012-07-01实施 发布 前言 YS/T 254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法； 第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法； 第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定离子选择电极法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：水分量的测定重量法。本部分为YS/T 254的第3部分。 本部分代替YS/T 254.3—1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法》（原GB/T 5870.3—1986）。 本部分主要变化为将“钼蓝光度法”改为“磷钼钒分光光度法”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：关玉珍、程宏伟、谢奕斌、李青春、刘思羽、张雪莲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 5870.3—1986、YS/T 254.3—1994。 1 范围 本部分规定了铍精矿、绿柱石中磷含量的测定方法，适用于铍精矿、绿柱石中磷的测定，测定范围为0.010%～2.00%。 2 方法提要 试料用氢氧化钠熔融后水浸取，在硝酸介质中，磷酸根离子与钒酸铵和钼酸铵生成磷钒酸黄色络合物，于420 nm波长处测定吸光度。 3 试剂 3.1 氢氧化钠（优级纯） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 无水乙醇 3.4 硝酸溶液（1+1） 3.5 硝酸溶液（1+3） 3.6 钼酸铵溶液（100 g/L） 3.7 钒酸铵溶液（3 g/L） 3.8 钒酸铵-钼酸铵混合溶液（现用现配） 3.9 对硝基酚乙醇溶液（2 g/L） 3.10 磷标准贮存溶液：由磷酸二氢钾配制，1 mL相当于200 μg磷 3.11 磷标准溶液：由贮存溶液稀释制备，1 mL相当于20 μg磷 4 仪器 分光光度计 5 试样 试样应通过0.074 mm筛网，并在105℃～110℃烘干2 h后冷却备用。 6 分析步骤 6.1 试料 按规定称取试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料置于银坩埚中加入氢氧化钠熔融，在高温炉中处理后浸取、定容并过滤。根据磷含量范围分取溶液，在显色体系中生成磷钒酸络合物，于420 nm处测定吸光度。