ICS 73.160 D43 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 254.4—2011 代替 YS/T 254.4—1994 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第4部分：氧化锂量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl - Part 4: Determination of lithium oxide contents - Flame atomic absorption spectrometry 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部 2012-07-01实施 发布 前言 YS/T 254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分： 第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法； 第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法； 第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定离子选择电极法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：水分量的测定重量法。本部分为YS/T 254的第4部分。 本部分代替YS/T 254.4—1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锂量》（原GB/T 5870.4—1986）。 本部分与YS/T 254.4—1994相比主要变化如下：增加重复性条款；重新编辑文本格式并增加质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、新疆阿拉山口出入境检验检疫局、湖南水口山有色金属集团有限公司。 本部分主要起草人：关玉珍、吕晓华、张兴德、徐军、谢奕斌、李青春、黄海波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 5870.4—1986、YS/T 254.4—1994。 1 范围 本部分规定了铍精矿、绿柱石中氧化锂含量的测定方法，适用于铍精矿和绿柱石中氧化锂的测定，测定范围为0.050%～2.00%。 2 方法提要 试料用氟化氢铵、氢氟酸分解，硫酸冒烟除氟，水浸取后在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波长670.8 nm处，用空气-乙炔火焰测定氧化锂含量。 3 试剂 3.1 氟化氢铵 3.2 氢氟酸（ρ=1.13 g/mL） 3.3 硫酸溶液（1+1） 3.4 氧化锂标准贮存溶液：称取2.4729 g碳酸锂（105℃～110℃烘干2 h），加硫酸溶解后定容至1000 mL，1 mL相当于1000 μg氧化锂。 3.5 氧化锂标准溶液：由标准贮存溶液稀释配制，1 mL相当于100 μg氧化锂。 4 仪器 原子吸收光谱仪，配锂空心阴极灯。在规定条件下应满足特征浓度、精密度及工作曲线线性要求。 5 试样 试样应通过0.074 mm筛网，并在105℃～110℃烘干2 h后置干燥器冷却备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.100 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料置于铂坩埚中，加入氟化氢铵和氢氟酸，在电炉上分解并蒸干除氟，再加入硫酸溶液处理至冒白烟，冷却后加水溶解并定容后测定。氧化锂含量高于1%时需进行适当稀释处理。