本标准规定了铍精矿、绿柱石中氧化锂含量的测定方法。 本标准适用于铍精矿、绿柱石中氧化锂的测定。测定范围：0.050%～2.00%。
YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分:
———第1部分:氧化铍量的测定 磷酸盐重量法;
———第2部分:三氧化二铁量的测定 EDTA 滴定法、磺基水杨酸分光光度法;
———第3部分:磷量的测定 磷钼钒酸分光光度法;
———第4部分:氧化锂量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第5部分:氟量的测定 离子选择电极法;
———第6部分:氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第7部分:水分量的测定 重量法。
本部分为YS/T254的第4部分。
本部分代替YS/T254.4—1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锂量》(原GB/T5870.4—1986)。
本部分与YS/T254.4—1994相比主要有如下变动:
———增加了重复性条款;
———对文本格式进行了重新编辑,增加了质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:新疆有色金属研究所、新疆阿拉山口出入境检验检疫局、湖南水口山有色金属集团有限公司。
本部分主要起草人:关玉珍、吕晓华、张兴德、徐军、谢奕斌、李青春、黄海波。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T5870.4—1986、YS/T254.4—1994。

ICS73.160
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T254.4—2011
代替YS/T254.4--1994
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第4部分：氧化锂量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl--Part4:Determinationof lithiumoxide contents-Flameatomicabsorptionspectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分：一第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法；-第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法；第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法；第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定离子选择电极法；一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：水分量的测定重量法。本部分为YS/T254的第4部分。
YS/T254.4-2011
本部分代替YS/T254.4—1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锂量》(原GB/T5870.4--1986)。
本部分与YS/T254.4-1994相比主要有如下变动：增加了重复性条款；
一对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。本部分由余国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分起草单位：新疆有色金属研究所、新疆阿拉山口出入境检验检疫局、湖南水口山有色金属集团有限公司。
本部分主要起草人：关玉珍、吕晓华、张兴德、徐军、谢奕斌、李青春、黄海波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T5870.4—1986、YS/T254.4—1994。I
1范围
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第4部分：氧化锂量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中氧化锂含量的测定方法。本部分适用于铍精矿、绿柱石中氧化锂的测定。测定范围为0.050%～2.00%。2方法提要
YS/T254.4—2011
试料用氟化氢铵、氢氟酸分解，硫酸冒烟除氟，水浸取后，在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔火焰进行氧化锂的测定。3试剂此内容来自标准下载网
3.1氟化氢铵。
3.2氢氟酸（pl.13g/mL)。
3.3硫酸溶液（1+1）。
3.4氧化锂标准贮存溶液：称取2.4729g预先在105℃～110℃烘干2h并置于千燥器中冷却至室温的碳酸锂[w（LizCOs)≥99.9%]，置于250mL烧杯中，加人25mL水，盖上表面血，从杯口慢慢滴加10mL硫酸溶液（3.3），加热至碳酸锂完全溶解，煮沸，冷至室温，用水吹洗表血，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1000ug氧化锂。3.5氧化锂标准溶液：移取100.00mL氧化锂标准贮存溶液（3.4)，置于1000mL容量瓶中，以水稀释刻度，摇匀。此溶液1mL相当于100μg氧化锂。4仪器
原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一-特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锂的特征浓度值应不大于0.030μg/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。
一-工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不大于0.7。
5试样
5.1铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。1
YS/T254.4—2011
5.2试样预先在105℃110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.100g试样，精确到0,0001g。6.2测定次数
独立进行二次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于50mL铂Ⅲ中，加人2g氟化氢铵（3.1),5mL氢氟酸（3.2），置于电炉上慢慢加热分解，并蒸干将氟化氢铵全部赶尽，取下冷却。加人3mL硫酸溶液（3.3，置于电炉上加热至冒三氧化二硫白烟，取下冷却，用少量水吹洗铂班壁，置于电炉上加热至冒三氧化二硫白烟，取下冷却。加人25mL水，置于电炉上加热使盐类全部溶解至溶液透明，取下，冷至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释刻度，摇勾。
6.4.2氧化锂含量>1%时，移取溶液50.0mL(6.4.1)，置于100mL容量瓶中，加人1mL硫酸溶液(3.3)，以水稀释刻度，摇匀。
6.4.3将溶液6.4.1)、（6.4.2)在原子吸收光谱仪上，于波长670.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定氧化锂的吸光度，从工作曲线查出相应的氧化锂的含量。6.5工作曲线绘制
移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化锂标准溶液（3.5），分别置于100mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（3.3），以水稀释至刻度，摇勾。以下按6.4.3条测定氧化锂的吸光度。以氧化锂的含量为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
氧化锂含量以氧化锂的质量分数wo计，数值以%表示，按式(1)计算：_ (pl - po) . Vo ; V ×10- ×100 wio
式中：
pi自工作曲线查得的氧化锂量，单位为微克每毫升（ug/mL)；Po——自工作曲线查得随同试样做空白溶液的氧化锂量，单位为微克每意升(μg/mL)；m—试料质量，单位为克(g)；
V。—试液的总体积，单位为毫升(mL)；V,一一测试试液的体积，单位为旁升（mL)；Vz—移取试液的体积，单位为毫升（mL)。计算结果表示到小数点后二位。2
（1）
精密度
8.1重复性
YS/T254.4—2011
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性（r），超过重复性(r）情况不超过5%。重复性限(r）按表1数据采用线性内插法求得。表1重复性限
允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。表2允许差
氧化锂质盘分数/%
0.05~0.10
>0.10~0.40
>0.40~0.80
>0.80~2.00
9质量保证和控制
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T254.4-2011
中华人民共和国有色金属
行业标准
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第4部分：氧化锂的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T254.4—2011
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社案皇印刷厂印刷各地新华书店经销
开本830×12301/16印张0.5字数7千字2012年6月第一版
2012年6月第一次印刷
书号：1550662-23606定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。