本标准规定了铍精矿、绿柱石中氟量的测定方法。 本标准适用于铍精矿、绿柱石中氟的测定。测定范围：0.050%～5.00%。
YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分:
———第1部分:氧化铍量的测定 磷酸盐重量法;
———第2部分:三氧化二铁量的测定 EDTA 滴定法、磺基水杨酸分光光度法;
———第3部分:磷量的测定 磷钼钒酸分光光度法;
———第4部分:氧化锂量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第5部分:氟量的测定 离子选择电极法;
———第6部分:氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第7部分:水分量的测定 重量法。
本部分为YS/T254的第5部分。
本部分代替YS/T254.5—1994《铍精矿、绿柱石化学分析方法 离子选择电极法测定氟量》(原GB/T5870.5—1986)。
本部分与YS/T254.5—1994相比主要变化如下:
———将钛铁试剂和磺基水杨酸溶液分开配制;改用“磺基水杨酸溶液”代替“盐酸”对溶液pH 值进行调节;并将“加入10mL钛铁试剂-磺基水杨酸离子强度调节液,在酸度计上用盐酸和氢氧
化钠调至pH7.5”改为“加入5mL钛铁试剂、5mL磺基水杨酸溶液,在酸度计上用氢氧化钠和磺基水杨酸溶液调至pH7.5”;
———试料熔融之前的操作改为“将试料置于铁坩埚中,先加入4g氢氧化钠置于电炉上驱除水分,再覆盖1g过氧化钠”;
———对“工作曲线的绘制”方法及计算公式作了修改;
———增加了重复性条款;
———对文本格式进行了重新编辑,增加了质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:湖南有色金属研究院、新疆有色金属研究所、湖南水口山有色金属集团有限公司。
本部分主要起草人:谭平生、李青春、李兵、邹智、庞文林、关玉珍、王宏川、谢奕斌、黄海波。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T5870.5—1986、YS/T254.5—1994。

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T254.5—2011
代替YS/T254.5—1994
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第5部分：氟量的测定
离子选择电极法
Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl-Part5:Determinationoffluorinecontent-Ionselectiveelectrodemethod
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分：-第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法；-第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法；-第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法；一第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法；一第5部分：氟量的测定离子选择电极法；一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：水分量的测定重量法。本部分为YS/T254的第5部分。
YS/T254.5—2011
本部分代替YS/T254.5一1994《铍精矿、绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》（原GB/T5870.5—1986)。
本部分与YS/T254.5—1994相比主要变化如下：-将钛铁试剂和磺基水杨酸溶液分开配制；改用“磺基水杨酸溶液”代替“盐酸”对溶液pH值进行调节；并将“加人10mL钛铁试剂-磺基水杨酸离子强度调节液，在酸度计上用盐酸和氢氧化钠调至pH7.5\改为\加人5mL钛铁试剂、5mL磺基水杨酸溶液，在酸度计上用氢氧化钠和磺基水杨酸溶液调至pH7.5\；试料熔融之前的操作改为“将试料置于铁埚中，先加人4g氢氧化钠置于电炉上驱除水分，再覆盖1g过氧化钠”；
一对“工作曲线的绘制”方法及计算公式作了修改；一增加了重复性条款；
一对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：湖南有色金属研究院、新疆有色金属研究所、湖南水口山有色金属集团有限公司。本部分主要起草人：谭平生、李青春、李兵、邹智、庞文林、关玉珍、王宏川、谢奕斌、黄海波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T5870.5—1986、YS/T254.5-—1994。1
1范围
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第5部分：氟量的测定
离子选择电极法
YS/T254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中氟量的测定方法。本部分适用于铍精矿、绿柱石中氟的测定。测定范围为0.050%5.00%。2方法原理
YS/T254.5—2011
试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，以钛铁试剂和磺基水杨酸为离子强度调节液，于pH7.5用氟离子选择电极测定氟量。
铝、铍严重于扰氟的测定。在测定条件下，可以消除10mg铝和15mg氧化铍的干扰。3试剂
3.1过氧化钠，
3.2氢氧化钠。
3.3氢氧化钠溶液（200g/L)。
3.4氢氧化钠溶液（20g/L）)。
3.5钛铁试剂（150g/L）：称取75g钛铁试剂于250mL烧杯中，加适量水，加热溶解后冷却，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.6磺基水杨酸溶液（400g/L）：称取200g磺基水杨酸溶液于250mL烧杯中，用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.7氟标准贮存溶液：称取2.2102g预先在105℃～110℃下烘2h并置于干燥器中冷却至室温的氟化钠（优级纯），置于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，移人干燥、洁净的塑料瓶中保存。此溶液1mL相当于1.0mg氟。3.8氟标准溶液：移取50.00mL氟标准溶液（3.7），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥、洁净的塑料瓶中保存。此溶液1mL相当于0.1mg氟。3.9氟标准溶液：移取50.00mL氟标准溶液（3.8）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥、洁净的塑料瓶中保存。此溶液1mL相当于0.01mg氟。4仪器
4.1酸度计：精度0.02pH。
4.2离子计或数字电压表：精度士0.1mV。4.3电磁搅拌器。
氟离子选择电极：测定前应先将电极按使用说明的规定进行处理。1
YS/T254.5—2011
4.5甘汞电极。
5试样
5.1铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。5.2试样预先在105℃～110℃烘箱中烘干2h，并置于干爆器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.500g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于30mL铁埚中，加人4g氢氧化钠（3.2)置于电炉上驱除水分，再覆盖1g过氧化钠（3.1），移人700℃～750℃高温炉中熔融5min，取下，冷却。6.4.2用水洗净埚外壁，置于250mL烧杯中，盖上表面，用热水浸取熔融物，洗净埚，取出，将溶液冷却至室温。
6.4.3将溶液（6.4.2)移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。6.4.4移取25.00mL上层清液（6.4.3），置于50mL烧杯中，加人.5mL钛铁试剂（3.5）和5mL磺基水杨酸溶液（3.6），在酸度计上用氢氧化钠溶液（3.3和3.4）和磺基水杨酸溶液（3.6）调至pH7.5，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.5将浴液（6.4.4)全部倒入原50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，插人氟电极和甘汞电极，接通离子计，动态测定其平衡电位，记录电位值。在工作曲线上查出相应的氟浓度值，计算试料中氟的含量。注：平衡电位系指在搅拌状态下，电极电位的变化不大于0.2mV/min。6.5工作曲线的绘制
6.5.1分别移取25.00mL空白清液（6.3)，置于一组50mL的烧杯中，按表1加入氟标准溶液（3.9）、氟标准溶液（3.8)、氟标准溶液（3.7)，分别加人5mL钛铁试剂（3.5)、5mL磺基水杨酸溶液（3.6），在酸度计上用氢氧化钠溶液（3.3和3.4)和磺基水杨酸溶液（3.6）调至pH7.5，将溶液移人组的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1氟标准溶液加入盘
试样中氟的质量分数/%
0.05~0.100
>0.100~0.500
>0.500~5.00
移取氟标准溶液体积/mL
0mL.0.50mL.l.00mL、2.00mL.3.00mL,4.00mL.5.00mL(3.9)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL.3.00mL、4.00mL5.00mL(3.8)0mL.0.50mL、1.00mL、1.50mL.2.00mL、2.50mL.3.00mL(3.7)YS/T254.5—2011
6.5.2将溶液（6.5.1)全部倒入原50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，接通离子计，动态测定其平衡电位，记录电位值。在半对数坐标纸上绘制E-mp曲线。6.5.3用水清洗电极至说明书规定值。分析结果的计算
氟含量以氟的质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：m.V。
mo.V.x1000
式中：
一自工作曲线上查得的测定溶液的氟的量，单位为毫克（mg）；me
V。—试料溶液的总体积，单位为毫升（mL)；V，一一分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL)；m。
8精密度
试料的质量，单位为克（g）。
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法获得：
重复性限
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差
0.050~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~5.00
9质盘保证和控制
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，YS/T254.5-2011
中华人民共和国有色金局
行业标准
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第5部分：氟量的测定
离子选择电极法
YS/T254.5-2011
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2012年6月第一版2012年6月第一次印刷+此内容来自标准下载网
书号：155066·2-23605定价
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