本标准规定了碲化镉的技术要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存、质量证明书、订货单（或合同）内容和安全提示。 本标准对应的碲化镉是以5N碲和5N镉为原料以高温合成技术制成的，该产品主要用于红外以及可见光的发光装置材料等。
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:广东先导稀材股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司。
本标准主要起草人:朱刘、朱赞芳、潘卫军、周松林、陈迎武、张永中、李建华。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本文件。
GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB50073—2001 洁净厂房设计规范
YS/T227.9 碲化学分析方法 第9部分:碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法

ICS.29.045
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T838—2012
碲化镉
Cadmiumtelluride
2012-11-07 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：广东先导稀材股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司。本标准主要起草人：朱刘、朱赞芳、潘卫军、周松林、陈迎武、张永中、李建华。YS/T838—2012
1范围
碲化镉
YS/T838—2012
本标准规定了确化的技术要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存、质量证明书、订货单(或合同)内容和安全提示。
本标准对应的碲化镉是以5N碲和5N镉为原料以高温合成技术制成的，该产品主要用于红外以及可见光的发光装置材料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB50073—2001洁净厂房设计规范YS/T227.9碲化学分析方法第9部分：碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法3要求
3.1牌号
碲化镉按化学成分分一个牌号：CdTe99.999。3.2化学成分
3.2.1碲化镉的化学成分应符合表1的规定。表1碲化镉的化学成分
CdTe99.999
CdTe含量，
不小于
化学成分（质量分数)/%
杂质含量，不大于
注：CdTe99.999牌号中的碲化镐含量为100%减去表中所列杂质元素实测总和的余量。Ca
3.2.2碲化杂质末位后数值的修约和修约后数值的判定分别按GB/T8170一2008中第3章和4.3.3的规定进行。
3.3外观质量
3.3.1本产品为棕黑色，呈碎屑状或粉状。1
YS/T838—2012
3.3.2产品表面应洁净，无肉眼可见的夹杂物。3.4其他
需方如对碲化镉产品有其他要求，由供需双方协商。4试验方法
4.1碲化镉的化学成分分析方法按附录A规定的方法进行。4.2碲化镉的外观质量用目视检测进行。4.3碲化镉中的碲含量按照YS/T227.9的规定或由供需双方协商确定解决。5检验规则
5.1检查与验收
5.1.1碲化镉应由供方质量技术部门进行检验，保证产品质量符合本标准或订货单（或合同）的规定，并填写质量证明书。
5.1.2需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准或订货单（或合同)的规定不符时，应在收到产品之日起30天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方由供需双方共同进行。
5.2组批
碲化镉应按同一投料批组批提交检验，每批不超过20kg。5.3检验项目
每批碲化镉应进行化学成分、外观质量的检验。5.4取样和制样
5.4.1取样数量：随机抽取确化镉产品包装件数的20%做为抽取样品的取样点。5.4.2取样方法：在包装件的上、中、下层多点取样，一个包装件的取样量不少于100g。5.4.3试样的制备：直接把样品收集充分混匀，样品总量不少于550g，分成三袋，每袋样品不少于100g。
5.5检验结果判定
5.5.1碲化镉的化学成分分析结果与本标准的规定不符时，判该批不合格。5.5.2碲化镉的外观质量与本标准的规定不符时，判该批不合格。6包装、标志、运输、贮存、质量证明书6.1包装
碲化镉用聚氯乙烯袋抽真空包装，置于铁桶或其他材质的桶内，每桶只允许装同一牌号的碲化镉。如有其他包装要求，由供需双方协商。2
6.2标志
在产品包装应张贴或注明：
a）防伪标签；
b）批号和桶号；
包装明细标签（包括品名、批号、包装人员和检查人员）；c）
d）产品标签（包括公司名称、地址、产品名称、净重、毛重、牌号和批号）；e)
危险化学品标签；
托盘标签（打印上产品名称、批号和桶号)；g）出厂日期。
6.3运输
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包装桶在运输过程中，要仔细操作，摆放整齐，避免其受到碰撞，且应注意防潮保护。6.4贮存
碲化镉应贮存于干燥、凉爽、无腐蚀性气体的环境中。6.5
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每批碲化应附有质量证明书，注明：供方名称和商标；
b）产品名称和牌号；
c）批号；
d）净重或件数；
分析检验结果和质量技术部门印记；e）
本标准编号；
g）出厂日期。
产品安全数据表（MSDS）
每批碲化镉应附有产品安全数据表。订货单(或合同)内容
本标准所列材料的订货单内应包括下列内容：a）本标准编号；
b）产品名称；
c）产品牌号；
d）产品数量；
e）其他需要协商或增加的标准以外的要求的内容。8
安全提示
碲化镉属于危险化学品，对人体健康和环境有害。因此在生产过程和使用前应制定相应的安全防护措施。
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A.1适用范围
附录A
（规范性附录）
碲化镉分析方法
钠、镁、铁、镍、铜、铝、钙、锡、铅、铬、铋、锑、锌、银和硒量的测定电感耦合等离子体质谱法
本附录规定了碲化镉中杂质元素的测定方法。本标准适用于纯度为99.999%的化镉中杂质元素的测定，测定元素的含量范围为0.000005%～0.000 25% 。
A.2方法原理
化镉样品经混酸溶解，制备成待测溶液用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，获得待测元素质量数的信号。以信号强度为纵坐标，以待测元素浓度为横坐标，绘制校准曲线，进而计算样品中待测元素的质量分数。
A.3仪器
A.3.1电感耦合等离子体质谱仪：带碰撞反应池功能的电感耦合等离子体质谱仪。A.3.2万分之一天平，灵敏度0.0001g，量程0g～220g。A.3.3移液枪，0.1mL~1mL。
A.4环境要求
仪器室和消解室根据GB50073一2001达到千级要求。A.5试剂及材料
A.5.1硝酸1.42g/mL,MOS级。
A.5.2盐酸1.19g/mL,MOS级。
A.5.3纯化硝酸，使用亚沸蒸馏提纯装置，在亚沸腾状态下，蒸馏硝酸（A.5.1)获得的硝酸产物。可使用电感耦合等离子体质谱仪检测纯度，直接将纯化硝酸进样检测，在电感耦合等离子体质谱仪检测得到Ca<500 cps、Fe<200 cps、其余元素<50 cps。A.5.4纯化盐酸，使用亚沸蒸馅提纯装置，在亚沸腾状态下，蒸馏盐酸（A.5.2)获得的盐酸产物。可使用电感耦合等离子体质谱仪检测纯度，直接将纯化盐酸进样检测，在电感耦合等离子体质谱仪检测得到Ca<1000cps、Fe<500cps、其余元素<100cps。A.5.5超纯水，电阻率大于18.1Mα·cm的纯水，可使用ICP-MS检测纯度，直接将超纯水进样检测,在ICP-MS检测Ca<1000cps、Fe<500 cps、其余元素<100 cps。A.5.6消解酸，纯化硝酸：纯化盐酸=1：1(体积分数）4
YS/T838—2012
A.5.7消解瓶，125mL，材质为氟塑料(PFA）。加入5mL混合消解酸（A.5.6），盖上盖子勿拧紧，置于100℃电热板上加热回流1h，加人超纯水（A.5.5）20mL盖紧盖子震荡洗净后倾去，反复洗涤三次后，沥于水珠待用。
A.5.8氩气纯度>99.996%,N2<20×10-6,0<5×10-6,H20<4×10-6,H2<1×10-6。A.5.9氧气：纯度>99.999%。
A.5.10氨气：纯度>99.999%。
A.5.11全
氢气：纯度>99.999%。
A.5.12氮气：纯度>99.999%。
A.5.13校准用标准溶液：采用有效期内有证标准溶液，证书注明杂质元素含量和目标元素含量及不确定度，目标元素浓度均为10μg/mL。A.5.14标准溶液：用移液枪A(3.3)准确移取0.5mL校准溶液（A.5.13)置于消解瓶（A.5.7)中，加入1mL纯化硝酸（A.5.3），加人超纯水（A.5.5)至溶液重约50g，记录重量数据至小数点四位数，摇匀待用。标准溶液中含待测元素浓度约为100ng/mL。A.5.15质量控制样：多家实验室检测比对数据符合性好的样品。5各元素的测定同位素质量数见表A.1A.6
质量数
注1：上述元素检测采用的质量数仅供参考。质量数
质量数
82/96(Se0)
注2：采用动态反应池技术，通人氧气（A.5.9），与Se结合成SeO，按96质量数进行检测。尽量避免96Ru的千扰。
A.7测定步骤
A.7.1样品的消解
称取0.1g(精确到0.0001g)样品置于消解瓶（A.5.7)中，加入2mL消解酸（A.5.6)，保持50℃水浴加热至溶解完全，加超纯水（A.5.5)至溶液重约50g，摇匀待测。A.7.2标准曲线的绘制
A.7.2.1按(A.7.1)步骤称取质量控制样（A.5.15)制备成校准溶液，在ICP-MS上按照标准加人法设置进行信号采集，该校准溶液对应的编号为S1。5
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A.7.2.2在完成检测的S1校准溶液中加人0.25mL标准溶液（A.5.14），记录溶液的总质量，按照溶液中待测元素浓度为0.5X10-7%计算加入超纯水（A.5.5)补足。在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加入法设置进行信号采集，对应的校准溶液编号为S2。A.7.2.3称取S2的质量，计算在A.7.2.2步骤消耗的待测元素的量，然后加入0.25mL标准溶液（A.5.14)，记录溶液的总质量，按照溶液中待测元素浓度为1X10-7%计算加入超纯水（A.5.5)补足。在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加入法设置进行信号采集，对应的校准溶液编号为S3。A.7.2.4称取S3的质量，计算在A.7.2.3步骤消耗的待测元素的量，然后加入0.5mL标准溶液（A.5.14），记录溶液的总质量，按照溶液中待测元素浓度为2X10-7%计算加人超纯水（A.5.5)补足。在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加入法设置进行信号采集，对应的校准溶液编号为S4。A.7.2.5称取S4的质量，计算在A.7.2.4步骤消耗的待测元素的量，然后加人1mL标准溶液（A.5.14)，记录溶液的总质量，按照溶液中待测元素浓度为4×10-7%计算加入超纯水（A.5.5)补足。在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加人法设置进行信号采集，对应的校准溶液编号为S5。按表A.2填写记录。
加人标准溶液
250μL
250μL
500μL
1000μL
加人超纯水补足
校准溶液编号
浓度/%
0.5×10-7
1×10-7
2×10-7
4×10-7
A.7.2.6以S1,S2,S3,S4,S5校准溶液对应的信号强度做为纵坐标，准确浓度为横坐标，绘制标准加人法校准曲线，要求相关系数r>99.99%。使用该校准曲线对样品进行ICP-MS检测，按样品称重实际质量和制得的溶液实际质量带入仪器软件计算后，得到样品被测杂质元素固体含量C1（%）。A.7.3空白溶液的配制
于消解瓶（5.7)内加入2mL消解酸（5.6），保持40℃水浴加热，加热时间与步骤（7.1）相同，加超纯水（5.5)至溶液重约50g，摇匀待测。A.7.4空白曲线的绘制
A.7.4.1将按（7.3)步骤制备成的空白校准溶液，在ICP-MS上按照标准加人法设置进行信号采集，该空白校准溶液对应的编号为b1。A.7.4.2在完成检测的b1空白校准溶液中加人0.25mL标准溶液（A.5.14），记录溶液的总质量，按照溶液中待测元素浓度为0.5×10-7%计算加人超纯水（A.5.5）补足。在ICP-MS上按照标准加人法设置进行信号采集，对应的空白校准溶液编号为b2。A.7.4.3称取b2的质量，计算在A.7.4.2步骤消耗的待测元素的量，然后加人0.25mL标准溶液（A.5.14)，记录溶液的总质量，按照溶液中待测元素浓度为1×10-7%计算加人超纯水（A.5.5)补足。在ICP-MS上按照标准加人法设置进行信号采集，对应的空白校准溶液编号为b3。6
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A.7.4.4称取b3的质量，计算在A.7.4.3步骤消耗的待测元素的量，然后加人0.5mL标准溶液（A.5.14），记录溶液的总质量，按照溶液中待测元素浓度为2×10-7%计算加人超纯水（A.5.5）补足。在ICP-MS上按照标准加入法设置进行信号采集，对应的空白校准溶液编号为b4。A.7.4.5称取b4的质量，计算在A.7.4.4步骤消耗的待测元素的量，然后加入1mL标准溶液（A.5.14），记录溶液的总质量，按照溶液中待测元素浓度为4×10-7%计算加人超纯水（A.5.5）补足。在ICP-MS上按照标准加入法设置进行信号采集，对应的空白校准溶液编号为b5。按表A.3填写记录。
加人标准溶液
超纯水补足
空白校准溶液编号
浓度/%
0ppb(10-9)
0.5×10-7
1×10-7
2×10-1
4×10-1
A.7.4.6以b1,b2,b3,b4,b5空白校准溶液对应的信号强度做为纵坐标，准确浓度为横坐标，绘制标准加入法校准曲线，要求相关系数r>99.99%。带人样品称重质量和溶液质量进入仪器软件计算后，得到空白中被测杂质元素固体含量C2（%）。A.7.5加标回收
选取一个已检测的样品，称取0.1g（精确到0.0001g)样品置于消解瓶（A.5.7)中，加入2mL消解酸（A.5.6），保持40℃水浴加热至溶解完全，加入0.5mL标准溶液（A.5.14)，加超纯水（5.5)至溶液重约50g，摇匀待测。
A.8分析结果的计算与表述
分析结果按式(A.1)计算：
C= Ci - C2
式中：
C一样品中杂质元素含量（质量分数），%；Ci—一未扣除空白前样品中杂质元素含量（质量分数），%；C2-—空白中杂质元素含量（质量分数），%。A.9精密度
....(A.1)
A.9.1试验选取一个样品，重复测定6次，重复性条件下，每次测定的测定值和标准偏差及相对标准偏差如表A.4中。
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杂质元素
平均结果
标准偏差
相对标准偏差/%
杂质元素
平均结果
标准偏差
相对标准偏差/%
注：以上表A.4中元素测定值的单位为（×10-9)。A.9.2
依据表A.4，计算得到电感耦合等离子体质谱法测定碲化镉中杂质元素的不确定度如表A.5。表A.5
杂质元素
扩展不确定度
(K=2,P=95%)
杂质元素
扩展不确定度
(K=2,P=95%)
注：以上表A.5中单位为×10-\，是根据表A.4的检测过程和结果计算的。8
A.9.3相同条件下实验，两次测定每个杂质元素的允许差值不超过表A.6中规定。表A.6
杂质元素
杂质范围（×10-6）
允许差（×10-6）
杂质范围（×10-6）
允许差（×10-6）
杂质范围（×10-6）
允许差（×10-6）
杂质元素
杂质范围（×10-6）
允许差（×10-6）
杂质范围（×10-6）
允许差（×10-5）
杂质范围（×10-）
允许差（×10-）
质量控制和保证
每次检测要进行加标回收，要求加标回收率在80%～120%。A.10.1
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A.10.2绘制校准曲线和加标回收使用的标准溶液分别来自不同的校准用标准溶液（A.5.13)体系。A.10.3每隔10个样品检测一次加标回收液，考察加标回收是否在80%～120%，否则查找原因，解决问题后再继续检测。
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