ICS73.060.10 D31 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1047.10—2015 铜磁铁矿化学分析方法 第10部分：氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Method for chemical analysis of copper magnetite — Part 10: Determination of iron(II) oxide content — Potassium dichromate titration method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分： 第1部分：铜量的测定——2,2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：全铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第3部分：铜量和铁量的测定——硫代硫酸钠滴定法； 第4部分：硫量的测定——高频燃烧红外线吸收光谱法； 第5部分：磷量的测定——滴定法； 第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化锰和磷量的测定——波长色散X射线荧光光谱法； 第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：二氧化硅量的测定——重量法； 第9部分：金属铁量的测定——磺基水杨酸分光光度法； 第10部分：氧化亚铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第11部分：磁性铁量的测定——重铬酸钾滴定法。 本部分为第10部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：中铝洛阳铜业有限公司、秦皇岛有色金属集团有限公司、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：胡德新、武素茹、任海、黄晨东、敏娇、徐苗、王彩云、杨喆、王艳君。 1 范围 YS/T 1047的本部分规定了铜磁铁矿中氧化亚铁量的测定方法——重铬酸钾滴定法。 本部分适用于硫含量不大于7.0%的铜磁铁矿中氧化亚铁量的测定，测定范围（质量分数）为15.00%～25.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法——重量法测定吸湿水量 GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器——滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器——单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器——单标线吸量管 3 方法提要 试料经乙酸-过氧化氢处理以消除干扰元素后，用氢氟酸和硫酸分解。在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定氧化亚铁含量。 4 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂及符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 乙酸（ρ=1.05 g/mL） 4.2 过氧化氢溶液（30%） 4.3 硼酸 4.4 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL） 4.5 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 4.6 磷酸（ρ=1.69 g/mL） 4.7 硫酸溶液（1+1） 4.8 硼酸饱和溶液 4.9 硫磷混酸：在搅拌下将300 mL硫酸与200 mL磷酸加入500 mL水中混匀并冷却。 4.10 重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6 K2Cr2O7)=0.050 mol/L]：称取2.4520 g重铬酸钾基准试剂，于140℃～150℃烘干后溶解并定容至1000 mL。 4.11 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2 g/L） 4.12 硫酸亚铁铵溶液[c(Fe2+)=0.050 mol/L]：称取19.7 g硫酸亚铁铵溶解于硫酸溶液中并定容至1000 mL。 5 仪器 5.1 恒温水浴锅：控温精度±1℃ 5.2 称量勺：非磁性材料或消磁不锈钢制成 5.3 滴定管：A级