本部分规定了铜磁铁矿中氧化亚铁量的测定方法。 本部分适用于硫含量不大于7.0%的铜磁铁矿中氧化亚铁量的测定。测定范围（质量分数）：15.00% ～25.00 %。
YS/T1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分:
———第1部分:铜量的测定 2,2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
———第2部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第3部分:铜量和铁量的测定 硫代硫酸钠滴定法;
———第4部分:硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法;
———第5部分:磷量的测定 滴定法;
———第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
———第7部分:铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第8部分:二氧化硅量的测定 重量法;
———第9部分:金属铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法;
———第10部分:氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第11部分:磁性铁量的测定 重铬酸钾滴定法。
本部分为第10部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。
本部分起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本部分参加起草单位:中铝洛阳铜业有限公司、中条山有色金属集团有限公司、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:胡德新、武素茹、任海、黄晨东、昝敏娇、徐苗、王彩云、杨喆、王艳君。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量
GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

ICS73.060.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1047.10—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第10部分：氧化亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Method forchemical analysisof coppermagnetitePart 10.Determination of iron(I)oxide content-Potassium dichromate titration method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1047-一2015《铜磁铁矿化学分析方法分为以下11个部分：第1部分：铜量的测定
YS/T1047.10—2015
2，2-联唾啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法：第2部分：全铁量的测定
重铬酸钾滴定法：
第3部分：铜量和铁量的测定
硫代硫酸钠滴定法：
高频燃烧红外线吸收光谱法；
第4部分：硫量的测定
一第5部分：碑量的测定
满定法；
一第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化化锰和磷量的测定波
长色散X射线荧光光谱法：
第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法：磺基水杨酸分光光度法：
一第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定
本部分为第10部分。
重铬酸钾满定法
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC28）归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人检验检疫局。本部分起草单位，中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：中铝洛阳铜业有限公司央条山有色金属集团有限公司、中华人民共和国皱鱼圈出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：胡德新、武素茹、任海黄晨东、敏娇、徐苗、王彩云、杨喆、王艳君。同方知网
1范围
铜磁铁矿化学分析方法
第10部分：氧化亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中氧化亚铁量的测定方法YS/T1047.10-—2015
本部分适用于硫含量不大于7.0%的铜磁铁矿中氧化亚铁量的测定。测定范围（质量分数）为15.00%~25.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用及件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）性与再现性的基本方法
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法第2部分：确定标准测量方法重复分析试样中吸湿水量
GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定
GB/T 10322.1
GB/T12805
GB/T12806
GB/T12808
3方法提要
铁矿石取样和制样方法
实验室玻璃仪器滴定管
实验室玻璃仪器
实验室玻璃仪器
单标线容遗递
单标线吸量管
试料经乙酸-过氧化氢消除干扰元素肩，用氢氟酸和硫酸分解。在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定灌夜滴定氧化亚铁量。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水4.1
乙酸（p=1.05g/mL）。
过氧化氢溶液（30%）。
硼酸。
氢氟酸（p=1.15g/mL）。
硫酸（p=1.84g/mL）。
磷酸（p=1.69g/mL）。
硫酸溶液(1+1)。
硼酸饱和溶液。
YS/T1047.10—2015
4.9硫磷混酸：在不断搅拌下，依次将300mL硫酸（4.5）和200mL磷酸（4.6）注入到500mL水中，混匀，冷却。
4.10重铬酸钾标准滴定溶液Lc（1/6K，Crz0）-0.050mol/LJ：称取2.4520g预先在140℃~150℃烘箱中干燥2h并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂.用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.11二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2g/L）：贮存于棕色玻璃瓶中。4.12硫酸亚铁铵溶液[c（Fe2+）~0.050mol/L：称取19.7g硫酸亚铁铵L（NH）Fe（SO）·6HO]溶解于硫酸（5+95）中，转移至1000mL容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，混。5仪器
恒温水浴锅：温度可调节，控温精度士1℃5.1
5.2称量勺：非磁性材料或消磁的不锈钢制成。5.3滴定管：A级，符合GB/T12805规定。5.4单标线移液管：A级，符合GB/T12808规定。5.5单标线容量瓶：A级，符合GB/T12806规定6试样
6.1试样
有限公司
按GB/T10322.1规定进行取样和制备，其粒度应衣大于160um，称量前充分混匀。
吸湿水量的测定
在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定吸湿水量。（北
分析步骤
7.1试料
使用称量勺（5.2)，称取0.3g试样6.），精确到0.0001g。7.2测定次数
按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。7.3bzxz.net
空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1试料分解
将试料（7.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL乙酸（4.1）和10mL过氧化氢溶液（4.2），置于预先已升温至65℃的恒温水浴锅（5.1）中，在经常摇动的情况下加热30min。加入10mL过氧化氢溶液（4.2），维持上述条件，继续溶解30min。升高温度使水浴沸腾，将烧杯内溶液蒸至近干，移入105℃烘箱中烘干30min。取出，依次加入8mL氢氟酸（4.4）、15mL沸腾硫酸溶液（4.7），立即盖2
YS/T1047.10—2015
上聚四氟乙烯烧杯杯盖，置于预先升温至230℃士20℃的电热板上，加热溶解8min~10min。7.4.2滴定
将溶液迅速转移到预先盛有200mL水及50mL硼酸饱和溶液（4.8）的500mL烧杯中，加盖表面皿，快速冷却至室温。加入10mL硫磷混酸（4.9）、2滴~4滴二苯胺磺酸钠指示剂（4.11），立即用重铬酸钾标准滴定溶液（4.10）滴定至紫色为终点。7.4.3空白试验
在滴定空白溶液之前，加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.12），以重铬酸钾标准滴定溶液（4.10）滴定至终点Vi.再加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.12）.再以重铬酸钾标准滴定溶液（4.10）滴定至终点V，,前、后滴定体积之差即为空白值V。,即V。=Vi-V。8分析结果的计算
氧化亚铁量以质量分数weo计，数值以%表示，按式(1)计算：wro
式中：
eX(V-V。)X55.85
××V286×100
mx1000
重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每形ol/L)；V。
空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定试料所消耗的重铬酸钾标准滴定溶激的体积，单位为毫升（mL）：始
试料的质量，单位为克（g）：
铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ol：氧化亚铁与亚铁的摩尔质量比值，以干基计的氧化亚铁量的换算系数按式(2)计算：100
A—一试样的吸湿水量，以质量分数表示。计算结果保留至小数点后两位。9精密度
....1)
....(2)
由4个实验室对4个水平试样按GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表1。表1精密度
15.00~25.00
注：为重复性限；R为再现性限。10试验报告
试验报告至少应包括以下内容
YS/T1047.10—2015
实验室名称和地址：
试验报告签发人及签发日期：
试样及其必要的信息；
采用的标准，即YS/T1047.10—2015；分析结果及其表示；
一测定中观察到的异常现象。
同方知网（北京）技术有限公司试样分析值接受程序如图A.1。
附录A
（规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
从独立的重复结果开始
ixglsr
再次测定
再次测定
中位值（）
注：与9中规定一致。
有限公
图A.1试样分析值接受程序流程图t#
YS/T1047.10—2015
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