ICS73.060.10 D31 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1047.11—2015 铜磁铁矿化学分析方法 第11部分：磁性铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of copper magnetite — Part 11: Determination of magnet iron content — Potassium dichromate titration method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分： 第1部分：铜量的测定——2,2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：全铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第3部分：铜量和铁量的测定——硫代硫酸钠滴定法； 第4部分：硫量的测定——高频燃烧红外线吸收光谱法； 第5部分：磷量的测定——滴定法； 第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定——波长色散X射线荧光光谱法； 第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：二氧化硅量的测定——重量法； 第9部分：金属铁量的测定——磺基水杨酸分光光度法； 第10部分：氧化亚铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第11部分：磁性铁量的测定——重铬酸钾滴定法。 本部分为第11部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：辽宁东正煤炭化矿检验有限公司、中条山有色金属集团有限公司、中华人民共和国南通出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。 本部分起草人：夏新媛、王恒、王彩云、李卫刚、赵旭东、潘桂萍、窦怀智、史红兰、赵秀荣、李英敏、郭宏、朱晓艳。 1 范围 YS/T 1047的本部分规定了铜磁铁矿中磁性铁量的测定方法——重铬酸钾滴定法。 本部分适用于铜磁铁矿中磁性铁量的测定，测定范围（质量分数）为38.00%～62.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法——重量法测定吸湿水量 GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器——滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器——单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器——单标线吸量管 3 方法提要 试样分散于水中，在（72000±8000）A/m磁场强度下采用手工内磁选法分离磁性物。将磁性物酸溶后分离铜，再用氯化亚锡-三氯化钛还原处理，随后用重铬酸钾溶液氧化过量还原剂，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定磁性铁含量。 4 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂及符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 4.2 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 4.3 磷酸（ρ=1.69 g/mL） 4.4 氨水（ρ=0.90 g/mL） 4.5 过氧化氢（30%） 4.6 盐酸（1+1） 4.7 盐酸（1+10） 4.8 氨水（5+95） 4.9 硫磷混酸：在搅拌下将200 mL磷酸与300 mL硫酸加入500 mL水中混匀并冷却。 4.10 氯化亚锡溶液（100 g/L）：将氯化亚锡溶解于盐酸中加热溶解，冷却后稀释至1 L并贮存于含锡粒的棕色瓶中。 4.11 高锰酸钾溶液（25 g/L） 4.12 重铬酸钾溶液（0.25 g/L） 4.13 三氯化钛溶液（15 g/L）：盐酸与三氯化钛溶液按比例混合，使用时现配。 4.14 铁标准溶液（0.1 mol/L）：称取5.5800 g纯铁溶于盐酸中，加热溶解后冷却，并用过氧化氢处理（后续内容未完整提供）。