本部分规定了铜磁铁矿中磁性铁量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中磁性铁量的测定。测定范围（质量分数）：38.00%～62.00%。
YS/T1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分:
———第1部分:铜量的测定 2,2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
———第2部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第3部分:铜量和铁量的测定 硫代硫酸钠滴定法;
———第4部分:硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法;
———第5部分:磷量的测定 滴定法;
———第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
———第7部分:铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
———第8部分:二氧化硅量的测定 重量法;
———第9部分:金属铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法;
———第10部分:氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第11部分:磁性铁量的测定 重铬酸钾滴定法。
本部分为第11部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。
本部分起草单位:中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。
本 部分参加起草单位:辽宁东正煤炭化矿检验有限公司、中条山有色金属集团有限公司、中华人民共和国南通出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。
本部分起草人:夏新媛、王恒、王彩云、李卫刚、赵旭东、潘桂萍、窦怀智、史红兰、赵秀荣、李英敏、郭宏、朱晓艳。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量
GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

ICS73.060.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1047.11—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第11部分：磁性铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-Part 11:Determination of magnet iron content-Potassium dichromate titration method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：YS/T1047.11—2015
第1部分：铜量的测定2，2'-联啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定
高频燃烧红外线吸收光谱法；
第5部分：磷量的测定
滴定法；
第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波
长色散X射线荧光光谱法；
第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定第8部分：二氧化硅量的测定重量法；电感耦合等离子体原子发射光谱法。第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。本部分为第11部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。本部分起草单位：中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。
本部分参加起草单位：辽宁东正煤炭化矿检验有限公司、中条山有色金属集团有限公司、中华人民共和国南通出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本部分起草人：夏新媛、王恒、王彩云、李卫刚、赵旭东、潘桂萍、窦怀智、史红兰、赵秀荣、李英敏、郭宏、朱晓艳。
1范围
铜磁铁矿化学分析方法
第11部分：磁性铁量的测定
重铬酸钾滴定法
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中磁性铁量的测定方法。YS/T1047.11—2015
本部分适用于铜磁铁矿中磁性铁量的测定。测定范围（质量分数)为38.00%～62.00%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.3
GB/T10322.1
GB/T12805
GB/T12806
GB/T12808
3方法提要
铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量铁矿石取样和制样方法
滴定管
实验室玻璃仪器
实验室玻璃仪器
实验室玻璃仪器
单标线容量瓶
单标线吸量管
将试样分散于水中，在（72000土8000)A/m磁场强度下，采用手工内磁选法分离出磁性物。酸溶磁性物，分离铜。用氯化亚锡-三氯化钛还原，稀重铬酸钟溶液氧化过量的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定磁性铁量。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1
盐酸（p=1.19g/mL）。
硫酸（p=1.84g/mL）。
磷酸（p=1.69g/mL）。
氨水（p=0.90g/mL)。
过氧化氢（30%）。
4.6盐酸(1+1)。
盐酸(1十10)。
氨水（5十95）。
硫磷混酸：在不断搅拌下，依次将200mL磷酸（4.3）和300mL硫酸（4.2）注入到500mL水中，混匀，冷却。
YS/T1047.11—2015
氯化亚锡溶液（100g/L）：将100g氯化亚锡晶体（SnCl2·2H2O)溶解于200mL盐酸（4.1)中，加4.10
热使其溶解，冷却，用水稀释至1L，贮存于装有少量锡粒的棕色玻璃瓶中。4.11高锰酸钾溶液（25g/L)。
2重铬酸钾溶液（0.25g/L）。
3三氯化钛溶液（15g/L)：将9体积的盐酸（4.7)与1体积的三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液)混匀。用时配制。
4.14铁标准溶液（0.1mol1/L）：称取5.5800g纯铁，置于500mL锥形瓶中，在颈口放一小漏斗，逐次少量加入70mL盐酸（4.6），加热至铁溶解。冷却后逐次少量加入10mL过氧化氢（4.5）氧化。加热至沸，分解过量的过氧化氢，去除氯气。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.00mL的该溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准滴定溶液。4.15重铬酸钾标准滴定溶液（0.01667mol/L)：称取4.9040g预先在140℃~150℃烘箱中干燥2h并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂，用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.16钨酸钠溶液（250g/L）：将25g钨酸钠溶于适量的水中（如浑浊，则需过滤），加人5mL磷酸（4.3），用水稀释至100mL，混匀。4.17
二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）：贮存于棕色玻璃瓶中。5仪器
5.1称量勺：由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。5.2磁力棒：磁场强度（72000土8000）A/m。圆形或棒形磁铁置于平底玻璃比色管中可组成简易磁力棒。
5.3玻璃挤压棒。
5.4滴定管：A级，符合GB/T12805规定。5.5单标线移液管：A级，符合GB/T12808规定。5.6单标线容量瓶：A级，符合GB/T12806规定。6试样
6.1试样
按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160uμm，称量前充分混匀。6.2吸湿水量的测定
在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定吸湿水量。7分析步骤
7.1试料
使用称量勺（5.1），称取0.40g试样（6.1)，精确至0.0001g。7.2测定次数
按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。2
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1磁选
YS/T1047.11—2015
将试料（7.1)置于第一个250mL烧杯中，加入50mL水，先用挤压棒（5.3)缓缓将试样和水搅拌均匀，然后用挤压棒（5.3）用力研磨、挤压水中的试样，使夹衰在磁性矿物中的非磁性颗粒完全释放。手持磁力棒（5.2)在烧杯底部来回移动，将磁性矿物吸附在套筒上，将吸附有磁性矿物的套筒移入第二个250mL烧杯上方，取出磁铁使磁性矿物释放于烧杯中，用水冲洗套筒上残留的磁性矿物于烧杯中，重复操作直至第一个烧杯中的磁性矿物选净为止。按照上述步骤，对第二个烧杯中的磁性矿物进行研磨、挤压，磁选到第三个250mL烧杯中，对第三个烧杯中的磁性矿物进行研磨、挤压，磁选到第四个250mL烧杯中，渐渐加热浓缩至体积约10mL。7.4.2分解
向7.4.1的第四个250mL烧杯中加入40mL盐酸（4.1），盖上表面血，加热至近沸腾，保持该温度使磁性矿物完全溶解。
7.4.3还原
滴加3滴5滴高锰酸钾溶液（4.11），加热至近沸腾，在该温度保持5min使试样中的砷或有机物氧化。用少量热盐酸（4.7)吹洗表皿和烧杯内壁，加入5mL过氧化氢（4.5），煮沸5min，用氨水（4.4）中和至产生沉淀并过量10mL，煮沸，待沉淀下降，用快速滤纸过滤，用热氨水（4.8）洗涤烧杯3次，沉淀8次～9次。用热盐酸（4.7)将滤纸上的沉淀全部冲洗至原烧杯中，洗涤至滤纸无色，加人盐酸（4.1)落解沉淀，煮至近沸腾，立刻在搅动下滴加氯化亚锡溶液（4.10）至溶液呈淡黄色，用少量热水吹洗烧杯内壁，冷却至室温，加入15滴钨酸钠溶液（4.16），在搅动下滴加三氯化钛溶液（4.13)至蓝色30s不褪，放置2min～5min，滴加重铬酸钾溶液（4.12)至蓝色恰好消失。7.4.4滴定
立即加人30mL硫磷混酸（4.9），滴加10滴二苯胺磺酸钠溶液（4.17），用重铬酸钾标准滴定溶液（4.15)滴定至紫色为终点。
7.5空白试验
在滴加氯化亚锡溶液（4.10）还原三价铁（7.4.3）前，用单刻度移液管加入1.00mL铁标准溶液（4.14)并按7.4.4所述滴定溶液。将该滴定体积记作V。。该滴定的空白试验值V2按V2=V。一1.00计算。
8分析结果的计算
磁性铁量以质量分数WMFe计，数值以%表示，按式（1)计算：WMFe
X0.005584 7×K×100
YS/T1047.11—2015
式中：
式中：
试料消耗重铬酸钾标准滴定溶液（4.15)的体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液（4.15）的体积，单位为升（mL）：试料（7.1)的质量，单位为克（g)；以于基计的磁性铁量的换算系数，按式（2)计算：K
试样的吸湿水量（6.2），以质量分数（%）表示。A
计算结果保留至小数后两位。
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
WMPe/%
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
再现性限
WMPe/%
实验报告
试验报告至少应给出以下内容：实验室名称和地址；
试验报告签发人及签发日期；
试样及其必要的信息；
采用的标准，即YS/T1047.11—2015；分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象。
试样分析值接受程序如图A.1。
附录A
（规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
从独立的重复结果开始
I x-xz I≤rbzxz.net
再次测定
Xmeymin≤1.2r
再次测定
mxmin≤1.3r
中位值（，x2，，）
注：r与9中规定一致。
试样分析值接受程序流程图
YS/T1047.11—2015
,+x+g+x4
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