本部分规定了铜磁铁矿中全铁量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中全铁量的测定，测定范围（质量分数）：38.00 %～62.00 %。
YS/T1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分:
———第1部分:铜量的测定 2,2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
———第2部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第3部分:铜量和铁量的测定 硫代硫酸钠滴定法;
———第4部分:硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法;
———第5部分:磷量的测定 滴定法;
———第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
———第7部分:铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第8部分:二氧化硅量的测定 重量法;
———第9部分:金属铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法;
———第10部分:氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第11部分:磁性铁量的测定 重铬酸钾滴定法。
本部分为第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。
本部分起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本部分参加起草单位:白银有色集团股份有限公司、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、大冶有色设计研究有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、东营方圆有色金属有限公司、中铝洛阳铜业有限公司。
本 部分起草人:王虹、谷松海、肖葵、吕彦玲、王艳君、何梅、符玉霞、刘亚军、樊兰菊、蒯丽君、吴墨泉、王堃、陈兰、朱玉霞。
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GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量
GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

ICS73.060.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1047.2—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第2部分：全铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-Part 2 : Determination of total iron content-Potassium dichromate titration methods2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；一第4部分：硫量的测定高频燃烧红外线吸收光谱法；一第5部分：磷量的测定滴定法；YS/T1047.2—2015
第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法；
第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。本部分为第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：白银有色集团股份有限公司、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、大冶有色设计研究有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中华人民共和国连云港出人境检验检疫局、中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、东营方圆有色金属有限公司、中铝洛阳铜业有限公司。
本部分起草人：王虹、谷松海、肖葵、吕彦玲、王艳君、何梅、符玉霞、刘亚军、樊兰菊、丽君、吴墨泉、主垫、陈兰、朱玉霞
1范围
铜磁铁矿化学分析方法
YS/T1047.2—2015
第2部分：全铁量的测定
重铬酸钾滴定法
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中全铁量的测定方法。本部分适用于铜磁铁矿中全铁量的测定，测定范围（质量分数）为38.00%～62.00%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12805
GB/T12806
GB/T12808
方法提要
实验室玻璃仪器
单标线容量瓶
实验室玻璃仪器
单标线吸量管
试料以过氧化钠熔融，用水浸出熔融物并过滤，用盐酸溶解沉淀，以过氧化氢处理溶液，氨水分离铜。沉淀用盐酸溶解，用氯化亚锡-三氯化钛还原三价铁，重铬酸钾溶液氧化过量的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1
过氧化钠。
盐酸（p=1.19g/mL）。
硫酸（p=1.84g/mL）。
磷酸（p=1.69g/mL）。
氨水（p=0.90g/mL）。
4.6过氧化氢（30%）。
盐酸（1+1）。
盐酸（1十10）。
氨水（5十95）。
氢氧化钠溶液（20g/L）。
YS/T 1047.2—2015
4.11硫磷混酸
在不断搅拌下，依次将200mL磷酸（4.4）和300mL硫酸（4.3）注人到500mL水中，混匀，冷却。4.12氯化亚锡溶液（100g/L）：将100g氯化亚锡晶体（SnCl2·2H2O)溶解于200mL盐酸（4.2）中，加热使其溶解.冷却，用水稀释至1L混匀。贮存于装有少量粒状或海绵状金属锡的棕色玻璃瓶中。4.13高锰酸钾溶液（25g/L）。
4.14重铬酸钾溶液（0.25g/L）。4.15三氯化钛溶液（15g/L）：将9体积的盐酸（4.7）与1体积的三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液)混匀。
4.16铁标准溶液（0.1mol/L）：称取5.5800g纯铁，置于500mL锥形瓶中，在颈口放一小漏斗，逐次少量加人75mL盐酸（4.7），加热至铁溶解。冷却后逐次少量加人5mL过氧化氢（4.6）氧化。加热至沸，分解过量的过氧化氢，去除氯气。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。1.00mL的该溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准滴定溶液，4.17重铬酸钾标准滴定溶液（0.01667mol/L）：称取4.9040g预先在140℃～150℃烘箱中干燥2h并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂，用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.18钨酸钠溶液（250g/L）：将25g钨酸钠溶于适量的水中（如浑浊，则需过滤），加人5mL磷酸（4.4），用水稀释至100mL，混匀。4.19二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）：贮存于棕色玻璃瓶中。5仪器
刚玉锅：容量25mL～30mL。
5.2称量勺：由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。5.3马弗炉：温度能控制在800℃土50℃。5.4滴定管：A级，符合GB/T12805规定。5.5单标线移液管：A级，符合GB/T12808规定。5.6单标线容量瓶：A级，符合GB/T12806规定。6试样
6.1试样
按GB/T10322.1规定进行取样和制备，其粒度应不大于160μm，称量前充分混匀。6.2吸湿水量的测定
在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定吸湿水量。7分析步骤
7.1试料
使用称量勺（5.2），称取0.2g试样（6.1），精确至0.0001g7.2测定次数
按照附录A至少独立进行两次测定，取其平均值2
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1试料分解
YS/T1047.2—2015
在刚玉璃（5.1）中加人2g过氧化钠（4.1），将试料（7.1）置于埚中，充分混匀，再加入2g过氧化钠（4.1)覆盖样品，置于马弗炉（5.3）中，缓慢升温至800℃，熔融20min～30min。取出埚，冷却，将埚放入500mL烧杯中，加入约150mL温水，煮沸10min，浸出熔融物，冷却，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液（4.10)洗涤烧杯和滤纸各3次，弃去滤液和洗液。将滤纸上的沉淀物用10mL热盐酸（4.7)溶解至原烧杯中，用热盐酸（4.8)洗涤至滤纸无黄色为止。煮沸溶液，用热水洗出璃。
7.4.2除铜
加热溶液至近沸，加人3滴～5滴高锰酸钾溶液（4.13），在该温度下保持5min，用少量热盐酸（4.8）洗涤表面血和烧杯内壁。加人5mL过氧化氢（4.6），煮沸5min。用氨水（4.5）中和至产生沉淀并过量10mL，煮沸，待沉淀沉降完全，用快速滤纸过滤，用氨水（4.9）洗涤烧杯3次、沉淀8次～9次。用10mL热盐酸（4.7)溶解沉淀至原烧杯中，用热盐酸（4.8)洗涤至滤纸无色。7.4.3还原
在不沸腾状况下将溶液蒸发至约150mL，在搅拌下滴加氯化亚锡溶液（4.12）至溶液为浅黄色，冷却至室温，用少量水清洗烧杯内壁，加人15滴钨酸钠溶液（4.18)作指示剂，在搅拌下滴加三氯化钛溶液（4.15）至溶液变蓝色，再滴加重铬酸钾溶液（4.14)至溶液无色。7.4.4滴定
立即加人30mL硫磷混酸（4.11），滴加5滴二苯胺磺酸钠溶液（4.19），用重铬酸钾标准滴定溶液（4.17)滴定至紫色为终点。
7.4.5空白试验
在滴加氯化亚锡溶液（4.12）还原三价铁（7.4.3）前，用移液管向溶液中加人1.00mL铁标准溶液（4.16)并按7.4.4所述滴定溶液。将该滴定体积记作V。。该滴定的空白试验值V2按V.=V。一1.00计算。
7.4.6验证试验
随同试料分析与试料同类型的有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）。8分析结果的计算
全铁量以质量分数Fe计，数值以%表示，按式（1)计算V/-Vz×0.005 584 7 ×100 ×KtFe
YS/T1047.2—2015
式中：
V.—一试料消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V—-空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；m
式中：
试料的质量，g；
以干基计的全铁量的换算系数，按式（2)计算：K=
A——试样的吸湿水量（6.2），以质量分数（%）表示。计算结果保留至小数点后两位，9
精密度
重复性和再现性
由10个实验室对5个水平试样按GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表1。表1精密度
38.00~62.00
注：『为实验室内允许差（重复性限）；R为实验室间允许差（再现性限）。10分析结果的验收
10.1准确度的检查
（2）
采用有证标准物质（CRM)或标准物质（RM)检查分析方法的准确度，将CRM/RM的分析结果(μc）与证书值或标准值Ac进行比较。当|uc一Ac|≤C时，分析结果与证书值/标准值无显著差异。当|μc一Acl>C时，分析结果与证书值/标准值有显著差异。C为95%置信度下，1μc一Ac|的临界值，按式（3)计算：C
式中：
分析方法的重复性限；
分析方法的再现性限；
R_\=12+8uERM
-独立测定CRM/RM的次数：此内容来自标准下载网
CRM证书值的标准不确定度。
分析结果的确定
按式（1）计算独立测定的重复试验结果，使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限r进行比较，得出最终试验结果w。
试验报告
试验报告至少应包括以下几方面内容：实验室名称和地址；
试验报告签发人及签发日期；
试样及其必要的信息；
采用的标准，即YS/T1047.2—2015；分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象。
YS/T1047.2—2015
YS/T1047.2—2015
附录A
（规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
试样分析值接受程序如图A.1所示。从独立的重复结果开始
再次测定
Xmaxmin≤1.2 r
再次测定
Xmim≤1.3
=中位值（x1,2,*g,4）
注：r与9中规定一致。
试样分析值接受程序流程图
X,+x+r
x,+xz+xg+x4
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