ICS73.060.10 D31 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1047.2—2015 铜磁铁矿化学分析方法 第2部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of copper magnetite — Part 2: Determination of total iron content — Potassium dichromate titration methods 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分： 第1部分：铜量的测定——2,2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：全铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第3部分：铜量和铁量的测定——硫代硫酸钠滴定法； 第4部分：硫量的测定——高频燃烧红外线吸收光谱法； 第5部分：磷量的测定——滴定法； 第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定——波长色散X射线荧光光谱法； 第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：二氧化硅量的测定——重量法； 第9部分：金属铁量的测定——磺基水杨酸分光光度法； 第10部分：氧化亚铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第11部分：磁性铁量的测定——重铬酸钾滴定法。 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：白银有色集团股份有限公司、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、大冶有色设计研究有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、东营方圆有色金属有限公司、中铝洛阳铜业有限公司。 本部分起草人：王虹、谷松海、肖葵、吕彦玲、王艳君、何梅、符玉霞、刘亚军、樊兰菊、丽君、吴墨泉、主垫、陈兰、朱玉霞。 1 范围 YS/T 1047的本部分规定了铜磁铁矿中全铁量的测定方法——重铬酸钾滴定法。 本部分适用于铜磁铁矿中全铁量的测定，测定范围（质量分数）为38.00%～62.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法——重量法测定吸湿水量 GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器——滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器——单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器——单标线吸量管 3 方法提要 试料以过氧化钠熔融，用水浸出熔融物并过滤，用盐酸溶解沉淀，以过氧化氢处理溶液，氨水分离铜。沉淀用盐酸溶解后，用氯化亚锡-三氯化钛还原三价铁，再用重铬酸钾溶液氧化过量还原剂，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。 4 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂及符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 过氧化钠 4.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 4.3 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 4.4 磷酸（ρ=1.69 g/mL） 4.5 氨水（ρ=0.90 g/mL） 4.6 过氧化氢（30%） 4.7 盐酸（1+1） 4.8 盐酸（1+10） 4.9 氨水（5+95） 4.10 氢氧化钠溶液（20 g/L） 4.11 硫磷混酸：在不断搅拌下，将200 mL磷酸和300 mL硫酸加入500 mL水中混匀并冷却。 4.12 氯化亚锡溶液（100 g/L）：将氯化亚锡溶解于盐酸中加热溶解，冷却后稀释至1 L，贮存于含少量金属锡的棕色瓶中。 4.13 高锰酸钾溶液（25 g/L） 4.14 重铬酸钾溶液（0.25 g/L） 4.15 三氯化钛溶液（15 g/L）：将盐酸与三氯化钛溶液混匀制得。