本部分规定了铜磁铁矿中铜量和铁量的快速测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中铜量和铁量的快速测定。铜量测定范围（质量分数）：0.10%～2.50% ；铁量测定范围（质量分数）：38.00%～62.00%。
YS/T1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分:
———第1部分:铜量的测定 2,2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
———第2部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第3部分:铜量和铁量的测定 硫代硫酸钠滴定法;
———第4部分:硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法;
———第5部分:磷量的测定 滴定法;
———第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
———第7部分:铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第8部分:二氧化硅量的测定 重量法;
———第9部分:金属铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法;
———第10部分:氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第11部分:磁性铁量的测定 重铬酸钾滴定法。
本部分为第3部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。
本部分起草单位:中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出入境检验检疫局。
本 部分参加起草单位:东营方圆有色金属有限公司、北京矿冶研究总院、阳谷祥光铜业有限公司、中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、白银有色集团股份公司。
本部分起草人:王艳君、蒋晓光、窦怀智、王彩云、丁菊香、吴默泉、李敏、石慧、万双、秦立俊、张萍萍、李先和、王冬珍、林友彬。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量
GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

ICS73.060.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1047.3--2015
铜磁铁矿化学分析方法
第3部分：铜量和铁量的测定
硫代硫酸钠滴定法
Methodsfor chemical analysis of copper magnetite-Part3:Determination of copper and iron contents-Sodium hyposulfite titration2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分YS/T1047.3—2015
第1部分：铜量的测定2，2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法第2部分：全铁量的测定
重路酸钾滴定法：
第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法：第4部分：硫量的测定
第5部分：磷量的测定
高频燃烧红外线吸收光谱法：
滴定法：
第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、三氧化钛氰化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法：
第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定一第8部分：二氧化硅量的测定
重量法；
电感耦合等离子体原子发射光谱法；磺基水杨酸分光光度法；
第9部分：金属铁量的测定
一第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。本部分为第3部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。V
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC24S）归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入晚检验检疫局。本部分起草单位：中华人民共和国鱼圈出人境检验检疫局、中华人民共和国南通出人境检验检疫局。
本部分参加起草单位：东营方园有色金属有限公司、北京矿冶研究总院、阳谷祥光铜业有限公司、中华人民共和国连云港出人境检验检疫局、白银有色集团股份公司。本部分起草人，王艳君、蒋晓光、窦怀智宝彩云、丁菊香、吴默泉、李敏、石慧、万双、秦立俊、张萍萍、李先和、王冬珍、林友彬。
1范围
铜磁铁矿化学分析方法
第3部分：铜量和铁量的测定
硫代硫酸钠滴定法
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中铜量和铁量的测定方法。YS/T1047.3—2015
本部分适用于铜磁铁矿中铜量和铁量的快速测定。铜量测定范围（质量分数）为0.10%~2.50%：铁量测定范围（质量分数）为38.00%~62.00%。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改造用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精腐）性与再现性的基本方法
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法第2部分：确定标准测量方法重复铁矿石化学分析方法
法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T6730.3
GB/T10322.1
GB/T12805
GB/T12806
GB/T12808
3方法提要
铁矿石取样和制样方法
实验室玻璃仪器滴定管
实验室玻璃仪器
实验室玻璃仪器
单标线容通瓶
单标线吸量管
试样经盐酸和硝酸分解、氢氟酸挥链后，加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子，调节溶液的pH值在3.0～4.0之间，采用碘量法先滴定铜在滴定铜后的溶液中，加人过量的三氮化铝溶液，以释放被掩蔽的铁离子，用盐酸调节溶液的pH值在1.2~2.2之间.用碘量法滴定铁4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1
三氧化二铁，基准试剂。
碘化钾。
无水碳酸钠。
碳酸氢钠。
盐酸（p=1.19g/mL）。
盐酸(1+1)。
硝酸（p=1.42g/mL）
YS/T1047.3—2015
3氢氟酸（p=1.15g/mL）。免费标准bzxz.net
硫酸（p-1.84g/mL）。
4.10硫酸溶液（1+5）。
乙酸铵饱和溶液。
氟化氢铵饱和溶液。
三氟化铝溶液（276g/L）：称取500g三氟化铝（AICl·6Hz0）于500mL烧杯中，加水溶解，稀释至1000mL，混匀。
4.14淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，在不断搅拌下，将100mL沸水徐徐倒人其中，继续煮沸至透明，取下冷却。用时配制。4.15铜标准溶液（1mg/mL）：称取1.000g金属铜（c≥99.99%）于250mL高形烧杯中，加入5mL水，20mL硝酸（4.7），煮沸排出氮化物，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.16铁标准溶液（5mg/mL）：称取7.1428g三氧化二铁（4.1）于250m烧林中，用少量水润湿，加人30mL盐酸（4.5），在低于沸点温度下加热至全部溶解。冷却，转移至1>600mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
4.17硫代硫酸钠标准滴定溶液A（约0.01mol/L）4.17.1配制，称取2.6g硫代硫酸钠（Na2S2O·5HO)，溶于新煮沸并冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠（4.3），待溶解完全后，用新煮沸并冷却的水稀释至1000Y混匀，贮于棕色玻璃瓶中。放置1周后标定。
4.17.2标定，移取20.00mL铜标准溶液（4.15）于300m烧杯中，加少量水，按7.4.2中滴定铜的步骤进行操作，硫代硫酸钠标准滴定浴液对铜的滴定度T按式（1)计算：Tcu
式中：
Tca—硫代硫酸钠标准滴定溶液A(4.17）对铜的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)：铜标准溶液（4.15)的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)；P
V一滴定所消耗的硫代硫酸钠标准满定溶液（4,17）的体积，单位为毫升（mL）；20—移取铜标准溶液的体积，单应为毫升（mL）。4.18硫代硫酸钠标准滴定溶液B（约o.mol/L）（1）
4.18.1配制：称取26g硫代硫酸链azS03·5H0.溶于新煮沸并冷却的水中，加人0.2g无水碳酸钠（4.3），待溶解完全后，用新煮沸并冷却的水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色玻璃瓶中。放置1周后标定。
4.18.2标定：移取30.00mL铁标准溶液（4.16）于300mL烧杯中，加人50mL水、2g~3g碘化钾（4.2）、0.1g碳酸氢钠（4.4)、加入约2mL盐酸（4.5）使溶液的pH值至1.2~2.2.充分震荡，放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.18）滴定至蓝色恰好消失为终点。硫代硫酸钠标准滴定溶液对铁的滴定度T按式（2)计算：
30×pz
式中：
Te——硫代硫酸钠标准滴定溶液B（4.18）对铁的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；2——铁标准溶液（4.16）的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)；Vz——滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液（4.18）的体积，单位为毫升（mL）：2
（2）
30—移取铁标准溶液（4.16）的体积，单位为毫升（mL)。5仪器
聚四氟乙烯烧杯：容量150mL。
5.2称量勺：由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。5.3滴定管：A级，符合GB/T12805规定。5.4单标准线容量瓶：A级，符合GB/T12806规定。5.5
单标线吸量管：A级，符合GB/T12808规定。6试样
6.1试样
YS/T1047.3—2015
按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于16Qum，称量前充分混勾。6.2
吸湿水量的测定
在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定试样的吸湿水含量分析步骤
7.1试料
使用称量勺（5.2），称取0.3g试样（6.1）.精确至0000京
2测定次数
按附录A至少独立进行两次测定，取其平均值方知网
空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
试料分解
7.4.1.1将试料（7.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯（5.1）中.用水润湿，加人30mL盐酸（4.5）、10mL硝酸（4.7），加盖表皿，于约160℃的电热板上加热2h，稍冷，取下表皿，加人5mL氢氟酸（4.8）、2mL硫酸（4.9），于210℃~230℃的电热板上加热至硫酸白烟冒尽（如仍有黑色残渣，需再次挥硅，否则可能导致测定结果偏低）。用水吹洗表Ⅲ及杯壁，用水稀释至30mL、加热至盐类溶解。7.4.1.2将溶液全部转移至400mL玻璃烧杯中，浓缩至约30mL，冷却至室温，7.4.2滴定
向溶液中滴加乙酸铵饱和溶液（4.11）至红色不再加深并过量3mL~5mL，然后滴加氟化氢铵7.4.2.1
饱和溶液（4.12）至红色消失并过量1mL，摇匀，用氟化氢铵饱和溶液（4.12）和乙酸铵饱和溶液（4.11）调节溶液的PH值至3.0～4.0.播匀加入2g碘化钾（4.2）.播匀，迅速滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）至淡黄色，然后加人2mL淀粉溶液（4.14），继续滴定至蓝色恰好消失为终点。计算铜量。YS/T1047.3-—2015
7.4.2.2在滴定铜后的试液中，加人40mL三氟化铝溶液（4.13）、2g~3g碘化钾（4.2）、0.1g碳酸氢钠（4.4）、加入约2mL盐酸（4.5）使溶液的pH值至1.2~2.2，充分震荡，放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液B(4.18)滴定至蓝色恰好消失为终点。计算铁量。7.4.3空白试验
在7.4.2滴加乙酸铵饱和溶液（4.11）至红色不再加深前，用移液管向空白溶液中加人2.00mL铜标准溶液（4.15）5.00mL铁标准溶液（4.16）并按7.4.2滴定空白溶液。将铜滴定体积记作V，将铁滴定体积记作V
铜空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）的体积V。按式（3）计算：Vs=Vs
式中：
1000xTca
..（3)
Vs——铜空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）的体视单位为毫升（mL)：Va
-加入2.00mL铜标准溶液（4.15）后所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）的体积，单位为毫升（mL）：
见4.17.2。
铁空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液B(4.18)的体积.按式(4)计算：V=V4
式中·
V。一铁空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定落液B(4.18）的体积，单位为毫升（mL)：（4)
V—加入5.00mL铁标准溶液（4.16）后所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液B(4.18）的体积，单知网（北京）
位为毫升（mL）：
TR——见4.18.2。
计算结果保留至小数点后两位。8分析结果的计算
铜量的计算
铜量以质量分数wcu计，数值以%表示，按式（5）计算：
式中：
见4.17.2
TeX(V-Vs)
×100×K
滴定铜时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）的体积，单位为毫升（mL）：V
铜空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）的体积，单位为毫升（mL）：m
式中：
试料（7.1)的质量，g：
-以干基计的铜量的换算系数，按式（6)计算：K=
A一试样的吸湿水量（6.2），以质量分数（%）表示。计算结果保留至小数后两位。
.（6)
铁量的计算
铁量以质量分数计，数值以%表示，按式(7)计算：WR=
式中：
T—见4.18.2
TX(V-V)
X100XK
.......
YS/T1047.3-—2015
......7
滴定铁时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液B（4.18）的体积，单位为毫升（mL）；V铁空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液B（4.18）的体积，单位为毫升（mL)；试料(7.1)的质量，单位为克(g)；m
K以干基计的铁量的换算系数，按式(6)计算。计算结果保留至小数点后两位。9
精密度
由7个实验室对5个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表1。表1
方法精密度
测定范围（质量分数）/%
0.10~2.50
38.00~62.00
o.0383m+0.0335
0,007.5m+0.724.2
R-0.0359m+0.0564
R=-0.0040m+0.7126
注：m为两次测定结果的平均值：为实验室内充许差（重复性限），R为实验室间允许差（再现性限）。10
实验报告
试验报告至少应包括以下内容：实验室名称和地址：
网（北
试验报告签发人及签发日期
试样及其必要的信息；
采用的标准，即YS/T104%
分析结果及其表示：
测定中观察到的异常现象
YS/T1047.3—2015
附录A
（规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
试样分析值接受程序如图A.1所示。从独立的重复结果开始
得次题定
再次测定
严中位值（美教）
注，与第9章中规定一致。
术有限公
试样分析值接受程序流程图
txgtg+
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