ICS73.060.10 D31 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1047.3—2015 铜磁铁矿化学分析方法 第3部分：铜量和铁量的测定 硫代硫酸钠滴定法 Methods for chemical analysis of copper magnetite — Part 3: Determination of copper and iron contents — Sodium hyposulfite titration 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分： 第1部分：铜量的测定——2,2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：全铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第3部分：铜量和铁量的测定——硫代硫酸钠滴定法； 第4部分：硫量的测定——高频燃烧红外线吸收光谱法； 第5部分：磷量的测定——滴定法； 第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定——波长色散X射线荧光光谱法； 第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：二氧化硅量的测定——重量法； 第9部分：金属铁量的测定——磺基水杨酸分光光度法； 第10部分：氧化亚铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第11部分：磁性铁量的测定——重铬酸钾滴定法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：东营方园有色金属有限公司、北京矿冶研究总院、阳谷祥光铜业有限公司、中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、白银有色集团股份公司。 本部分起草人：王艳君、蒋晓光、窦怀智、宝彩云、丁菊香、吴默泉、李敏、石慧、万双、秦立俊、张萍萍、李先和、王冬珍、林友彬。 1 范围 YS/T 1047的本部分规定了铜磁铁矿中铜量和铁量的测定方法——硫代硫酸钠滴定法。 本部分适用于铜磁铁矿中铜量和铁量的快速测定，其中铜量测定范围（质量分数）为0.10%～2.50%，铁量测定范围（质量分数）为38.00%～62.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法——重量法测定吸湿水量 GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器——滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器——单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器——单标线吸量管 3 方法提要 试样经盐酸和硝酸分解、氢氟酸挥发后，加入乙酸铵和氟化氢铵掩蔽铁离子，并调节溶液pH值至3.0～4.0之间，采用碘量法先滴定铜。 在滴定铜后的溶液中加入过量三氟化铝溶液，释放被掩蔽的铁离子，再用盐酸调节溶液pH值至1.2～2.2之间，继续采用碘量法滴定铁。 4 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂及符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 三氧化二铁（基准试剂） 4.2 碘化钾 4.3 无水碳酸钠 4.4 碳酸氢钠 4.5 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 4.6 盐酸（1+1） 4.7 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 4.8 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL） 4.9 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 4.10 硫酸溶液（1+5） 4.11 乙酸铵饱和溶液 4.12 氟化氢铵饱和溶液 4.13 三氟化铝溶液（276 g/L）：称取500 g三氟化铝于烧杯中，加水溶解并稀释至1000 mL，混匀备用。 4.14 淀粉溶液（5 g/L）：称取0.5 g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，在沸水中搅拌煮沸至透明，冷却备用（现配现用）。 4.15 铜标准溶液（1 mg/mL）：称取1.000 g金属铜（≥99.99%）于烧杯中（后续内容未提供）。